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1.
本研究采用QuEChERS方法进行样品前处理, 优化提取溶剂及净化剂, 建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对小麦麦粒和秸秆基质中唑啉草酯及其代谢物M4的检测方法, 研究表明, 在0.000 5~0.5 mg/L范围内, 唑啉草酯及其代谢物M4的浓度与色谱峰面积均呈现良好的线性关系?唑啉草酯在麦粒和秸秆中的平均回收率分别为77.6%~90.4%?76.7%~84.4%, 唑啉草酯代谢物M4在麦粒和秸秆中的平均回收率分别为81.9%~89.4%和74.5%~89.2%?唑啉草酯在麦粒?麦秆中的定量限分别为0.001 mg/kg?0.01 mg/kg; 唑啉草酯代谢物M4在麦粒?麦秆中的定量限分别为0.01 mg/kg?0.05 mg/kg?本研究为准确?高效?经济地检测小麦中唑啉草酯及唑啉草酯代谢物M4提供了可靠依据? 相似文献
2.
利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UHPLC-MS/MS),结合固相萃取净化建立了在水和土壤中同时快速测定草甘膦、草铵膦及其6种代谢物的多残留分析方法。前处理采用Oasis MCX和Oasis MAX固相萃取柱提取,2%甲酸甲醇-水(体积比为1∶1)洗脱,旋干后0.1%氨水定容,UHPLC-MS/MS检测。方法的线性范围为0.02～0.5 mg/L;在水中添加水平为0.000 1 mg/L和0.001 mg/L时,草甘膦、草铵膦及其代谢物的回收率为72.8%~94.2%,RSD为2.3%~16.1%;土壤中添加水平为0.001 mg/kg和0.01 mg/kg时,草甘膦、草铵膦及其代谢物的回收率为70.6%~88.5%,RSD为3.6%~12.8%。本方法准确、灵敏、全面,适用于草甘膦、草铵膦及其代谢物在水土环境中的残留检测及监测。 相似文献
3.
螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留动态 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了龙眼中螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。于2018年进行了1年6地螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的规范残留田间试验,研究了螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留行为。样品用乙腈提取,以N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯及其代谢物、氯虫苯甲酰胺在龙眼全果和果肉中的平均回收率分别为83%~103%和87%~92%;相对标准偏差分别为2.3%~8.7%和3.3%~6.3%;定量限均为0.01 mg/kg。田间试验结果显示:22.4%螺虫乙酯悬浮剂以有效成分60 mg/kg、5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以有效成分50 mg/kg施用2次,间隔7~10 d,于末次施药后14 d取样测定,螺虫乙酯和氯虫苯甲酰胺在龙眼全果中的残留量分别为0.30~1.14和0.06~0.29 mg/kg,在果肉中的残留量分别为 <0.05和 <0.01 mg/kg。研究结果可为指导这两种农药的田间安全合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量提供参考。 相似文献
4.
液相色谱-串联质谱同时检测水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物残留 总被引：1，自引：1，他引：0
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了同时检测水稻植株、谷壳、糙米中乙基多杀菌素及其代谢物N-demethyl-175-J和N-formyl-175-J残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取(PSA)净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.02、0.2和2 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素及其代谢物的平均回收率在73%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%~10%之间。乙基多杀菌素-J和-L的定量限(LOQ)分别0.016和0.004 mg/kg,代谢物的定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。该方法操作简便、稳定和快速,可以满足水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物的定性与定量分析要求。 相似文献
5.
气相色谱法同时检测水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留量 总被引：2，自引：1，他引：1
采用气相色谱法建立了水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留的分析方法。样品用乙腈匀浆提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的平均回收率为79%~120%,相对标准偏差（RSD）为0.7%~16%。氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在不同水果样品中的检出限（LOD）分别为0.01、0.015和0.01 mg/kg,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法快速、简单和稳定,可以满足水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的检测要求。 相似文献
6.
柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6~200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。 相似文献
7.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定戊唑醇?肟菌酯及其代谢物肟菌酸在核桃中的残留检测方法?样品中待测农药组分采用2%乙酸乙腈溶剂振荡提取, 弗罗里硅土(florisil)净化, 利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱, C18色谱柱分离, 在多反应监测模式下定量分析, 基质外标法定量?结果表明:戊唑醇添加水平为5~500 μg/kg时, 戊唑醇在核桃中添加回收率为80.3%~100.8%, 相对标准偏差(RSD)为2.5%~11.7%; 肟菌酯和肟菌酸添加水平为2~200 μg/kg时, 肟菌酯在核桃中添加回收率为91.1%~102.9%, 相对标准偏差(RSD)为1.7%~12.5%; 肟菌酸在核桃中添加回收率为91.7%~101.9%, 相对标准偏差(RSD)为3.7%~9.2%?戊唑醇?肟菌酯和肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99?戊唑醇定量限为5 μg/kg, 肟菌酯和肟菌酸定量限均为2 μg/kg?实际样品检测中, 戊唑醇残留结果为6~99 μg/kg, 肟菌酯残留结果为<2~103 μg/kg, 肟菌酸均小于检测限?该方法操作简便?快捷和准确, 满足在核桃实际样品中戊唑醇?肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求? 相似文献
8.
高效液相色谱法检测环氧虫啶在柑橘及土壤中的残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了环氧虫啶在柑橘和土壤中残留量测定的高效液相色谱(HPLC-UVD)分析方法。柑橘样品采用V(蒸馏水):V(二氯甲烷)=1:2提取后经弗罗里硅土柱净化(土壤样品提取后直接测定),HPLC-UVD测定,外标法定量,并运用此方法对田间样品进行了环氧虫啶残留量检测验证。结果表明:在0.05~5mg/L范围内,环氧虫啶质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=10243x+233.0(R2=0.9990);土壤和柑橘中环氧虫啶的最低检测浓度均为0.1mg/kg;在0.1~1mg/kg3个添加水平下,环氧虫啶在土壤和柑橘中的平均回收率在76%~93%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~5.8%之间。该方法快速、灵敏、稳定,可用于柑橘和土壤中环氧虫啶残留量的检测。 相似文献
9.
建立了以4-氯-7-硝基苯并呋喃 (NBD-Cl) 柱前衍生为基础测定土壤中草甘膦残留的高效液相色谱法。土壤样品经0.6 mol/L KOH溶液提取，加入NBD-Cl衍生剂，在0.125 mol/L (pH = 9.0~10.5) 硼酸盐缓冲液介质中、60 ℃水浴条件下反应80 min。以0.02 mol/L V (磷酸氢二钠水溶液) : V (甲醇) = 70 : 30的混合溶液为流动相，经C18反相色谱柱分离后，采用二极管阵列检测器在500 nm波长处进行检测，外标法定量。结果表明:草甘膦在0.01~2.0 mg/L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9999，定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg；向空白土壤样品中添加0.02、0.1和10 mg/kg 3个水平的草甘膦标准溶液，平均回收率在82%~93%之间，相对标准偏差 (RSD) 为2.5%~3.9%。该方法简便高效，适用于土壤样品中草甘膦的残留分析。 相似文献
10.
超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡鲜果中草铵膦及其代谢产物残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了咖啡鲜果中草铵膦(glufosinate-ammonium)及其代谢产物N-乙酰草铵磷(N-acetylglufosinate)和3-(甲基膦基)丙酸(3-[hydroxy(methyl)phosphinoyl])的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1 mol/L的氨水匀浆、超声提取、离心后,取上清液于40℃下减压浓缩,以V(甲醇)∶V(水)=1∶1的混合溶剂定容,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液混合溶剂为流动相梯度洗脱,采用多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内,3种化合物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.997、0.998和0.991;在0.05~0.5 mg/kg水平下进行添加回收试验,3种化合物的回收率在92%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.9%之间,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。该方法简化了样品前处理,提高了回收率,适用于草铵膦的残留检测。 相似文献
11.
液相色谱-串联质谱法同时测定菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留 总被引：3，自引：3，他引：0
采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术（LC-MS/MS）,以负离子扫描和多反应监测模式（MRM）,建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物（B-enol、B-keto、B-mono和B-glu）残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50 mg的m（PSA）:m（GCB）=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10 mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5 mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1 mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.996 7~0.999 7之间。检出限（S/N=3）分别为螺虫乙酯（0.000 2~0.000 3 mg/kg）,B-enol（0.000 1~0.000 3 mg/kg）,B-keto（0.000 4~0.000 6 mg/kg）,B-mono（0.000 4~0.000 7 mg/kg）,B-glu（0.000 2~0.000 6 mg/kg）;定量限（S/N=10）分别为螺虫乙酯（0.000 6~0.001 mg/kg）,B-enol（0.000 3~0.001 mg/kg）,B-keto（0.001 2~0.001 6 mg/kg）,B-mono（0.001 2~0.001 9 mg/kg）,B-glu（0.000 6~0.001 3 mg/kg）。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。 相似文献
12.
本研究建立并优化了基于超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定辣椒中溴虫氟苯双酰胺及其代谢物DM-8007和S(PFP-OH)-8007的残留分析方法。样品经过乙腈提取，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)及石墨化炭黑(GCB)净化。净化样品以甲醇和0.2%甲酸水为流动相，采用C18色谱柱进行分离，并通过电喷雾正离子(ESI+)扫描，多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明，溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物在0.01～1 mg/kg范围内与目标化合物的峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.99;在空白辣椒基质中添加溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物，在3个加标水平下回收率为90.8%～97.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足残留分析的要求。采用该方法监测了5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂在湖南、河南、浙江3个地点的消解动态，溴虫氟苯双酰胺在辣椒样品中的消解动态规律符合一级反应动力学方程，在3个地点的半衰期分别为7.7、4.7 d和2.8 d。 相似文献
13.
为明确柑橘汁加工过程中吡唑醚菌酯的残留动态,于2019年在湖南省洪江市和重庆市江津区两地以普通甜橙为研究对象,采用40%吡唑 ? 咪鲜胺水乳剂按5倍最高推荐剂量(有效成分166.7 mg/kg) 施药3次,按照橙汁典型商业化加工工艺过程进行加工,采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测吡唑醚菌酯的残留量。方法确证结果表明:在0.0025~0. 5 mg/L(皮精油基质为0.005~1 mg/L)范围内,吡唑醚菌酯的基质匹配标准曲线线性关系良好(相关系数大于0.9905)。在0.01、0.1和2 mg/kg (皮精油基质为0.2、2和20 mg/kg) 3个添加水平下,吡唑醚菌酯在柑橘加工产品及清洗液中的平均回收率为63%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.6%。柑橘汁加工试验结果表明:榨汁过程[加工因子(PF)的最佳评估值为<0.02]是降低吡唑醚菌酯残留的高效途径,吡唑醚菌酯易在皮渣(PF为1.2)及皮精油(PF为15.6)中富集。研究结果可为吡唑醚菌酯的膳食风险评估提供参考。 相似文献
14.
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 相似文献
15.
以QuEChERS前处理方法为基础，采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术，建立了除草剂氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯及其代谢物炔草酸4种化合物在小麦中残留的分析方法。麦粒样品中加入5 mL体积分数为0.1%的甲酸水溶液后，以10 mL乙腈提取，用50 mg C18与100 mg 无水硫酸镁净化；麦秆样品中加入10 mL体积分数为2%的甲酸水溶液后，以10 mL乙腈提取，用100 mg C18与200 mg无水硫酸镁净化。结果表明:氟唑磺隆在0.005、0.01和0.1 mg/kg，甲基二磺隆在0.01、0.02和0.1 mg/kg，炔草酯和炔草酸在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下，4种化合物在麦粒中的回收率在76%~97%之间，在麦秆中的回收率在83%~102%之间，相对标准偏差均小于10%，r > 0.99。4种化合物在麦粒和麦秆中的定量限分别为:氟唑磺隆0.005 mg/kg，甲基二磺隆0.01 mg/kg，炔草酯和炔草酸均为0.05 mg/kg。该方法可满足小麦样品中4种化合物的残留分析要求。 相似文献
16.
超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。 相似文献
17.
建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后，无需衍生，直接进样进行定量分析。样品经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱 (100 mm × 2.1 mm，1.8 μm) 分离，以0.1%甲酸-5 μmol/L亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相，在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式 (MRM) 下进行分析，外标法定量。结果表明:6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系，决定系数 (R2) 均大于0.99，在10~200 μg/L添加水平下，6种化合物在环境水样中的平均回收率在75%~100%之间，日内相对标准偏差与日间相对标准偏差（n=6）分别为3.6%~7.0%和4.3%~7.5%。方法定量限在0.5~10.0 μg/L之间。利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测。结果显示:乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出。该方法与衍生化方法相比，具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点，可以为环境水中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等强极性化合物检测提供参考。 相似文献
18.
超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05～0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4%～99.4%、85.6%～98.7%和88.8%～100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%～4.0%、2.5%～3.6%和2.3%～4.6%;杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3%～99.3%、84.6%～98.2%和83.6%～99.2%, RSD 分别为2.4%～4.5%、2.9%～3.7%和2.2%～3.9%。该方法对两种水果中3种农药的检出限 (LOD)均为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7 μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析。 相似文献