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1.
HPLC法测定果实中花色素苷含量 总被引：6，自引：3，他引：6
建立了果实中花色素苷的HPLC测定方法,采用ODS-C18柱(250 nm×4.6 nm),流动相A:1.6%甲酸水溶液;B:1.6%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱为0~5 min,85%A 15%B;5~10 min,80%A 20%B;10~30 min,72%A 28%B;30~36 min,40%A 60%B;36~48 min,100%B。检测波长510 nm,流速为1 mL/min。2种花色素苷在0.00104~0.0104 mg/mL范围内线性良好,最低检出限为0.02μg/mL,平均回收率为99.5%和99.25%,平均标准偏差为1.98%和2.50%,并测定了大石早生李和藤稔葡萄中花色素苷含量。 相似文献
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[目的]建立同时测定新疆鼠李枝中槲皮素、山奈酚、芹菜素的HPLC法，同时优化新疆鼠李枝提取工艺并测定其含量。[方法]采用Agilent XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇(A)-0.4%磷酸(B)为流动相，进行梯度洗脱(0～15 min, 65%～55%B;15～35 min, 55%～55%B;35～60 min, 55%～40%B;60～70 min, 40%～20%B;70～80 min, 20%～65%B);检测波长360 nm,流速1 mL/min;柱温30℃。[结果]槲皮素、山奈酚、芹菜素分别在6.89～110.20、6.81～108.90、5.40～108.10μg/mL线性关系良好(r≥0.999 6)。新疆鼠李枝中上述3种成分的平均回收率分别为100.00%、99.01%和100.43%,RSD分别为1.26%、1.76%、0.97%。[结论]该方法准确、可靠、重复性好，为新疆鼠李树枝提取物的质量评价与控制标准提供了重要依据。 相似文献
3.
HPLC同时测定锦绣杜鹃四种黄酮类成分的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
在建立高效液相色谱法(HPLC)同时,测定锦绣杜鹃中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素4种黄酮类化合物的含量。采用Waters C18(4.6mm×250mm,5μm)反相色谱柱,甲醇(B)和水(A)为流动相,梯度洗脱程序为:0～24min,31%～42%B;24～30min,42%～50%B;30～35min,50%～60%B;35～40min,60%B;检测波长356nm,流速为0.7mL.min-1,柱温30℃。结果显示锦绣杜鹃中4种黄酮类化合物达到了较好的分离,其中平均回收率分别为97.73%、101.71%、98.70%、104.28%;RSD分别为2.25%、1.31%、1.82%、2.81%(n=5),说明该分析方法简便、准确、重现性好,适合于锦绣杜鹃中黄酮类化合物含量的测定,其中锦绣杜鹃中黄酮类成分在4月份达到最大值。 相似文献
4.
以六年生鲜人参、生晒参、红参为试验材料,建立腺苷和L-焦谷氨酸的含量测定方法:RP-HPLC法分析样品中腺苷含量,依利特Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇—水(10∶90),流速0.8mL/min,检测波长260 nm,柱温40℃;RP-HPLC法分析样品中L-焦谷氨酸含量,COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇—5 mmol/L醋酸钠水溶液(8∶92),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm,柱温40℃.测得鲜人参及其加工品中腺苷含量为0.332 ～ 0.457 mg/g,L-焦谷氨酸含量为0.315 ～1.056 mg/g.结果表明:腺苷和L焦谷氨酸含量在鲜人参及其加工品中呈规律性变化,鲜人参中腺苷和L-焦谷氨酸含量最高,加工品次之.因此在抗糖尿病活性方面,鲜人参较其加工品应更具研究价值. 相似文献
5.
[目的]采用高效液相色谱—电喷雾离子阱质谱技术对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定。[方法]色谱条件为:Wa-ters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A相为水(含浓度0.1%甲酸),流动相B相为无水甲醇;梯度洗脱程序:0～24 min,31%～42%B;24～30 min,42%～50%B;30～35 min,50%～60%B;35～40 min,60%B;进样量20μl;流速为0.7 ml/min;柱温30℃;检测波长356 nm。质谱条件为:电离源:电喷雾离子源;负离子模式扫描;干燥气温度:350℃;干燥气体积流量(N2):10 L/min;雾化气压力275.8 KPa;毛细管电压:3.5 KV,毛细管出口电压100 V;质量扫描范围:m/z 200～700。使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。[结果]通过与文献数据和部分标准品对照,推断出锦锈杜鹃叶中含有5个黄酮类化合物,分别是金丝桃苷、异槲皮苷、广寄生苷、槲皮苷、槲皮素。[结论]液质联用技术具有快速、准确、有效的特点,是一种相对较好的定性测定方法。其对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定,为今后锦锈杜鹃的应用提供了一定的理论依据。 相似文献
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正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法. 相似文献
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鸡血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,过DikmacC18柱(100mm×4.6mm,5μm),柱温:室温;流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸胺缓冲液(28∶72),pH4.9;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;检测器:紫外检测器;进样量:10μL。结果表明,检测线性范围为0.5～32.0μg/mL(r=0.9999);最低检测浓度为0.25μg/mL;回收率分别为92.5%、96.4%、98.9%;日内和日间变异系数均小于5%。该方法操作简便、灵敏、重现性好,适用于头孢拉定的临床药代动力学研究。 相似文献
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《农家参谋》2019,(18)
目的:测定盐酸贝那普利咀嚼片中BH的含量。方法:采用HPLC,SunFireTMC-18色谱柱(5μm,150×4.6 mm),柱温30±5℃,流动相为0.075%乙酸水-乙腈(50:50),流速0.8mL/min,紫外检测波长240nm。结果:BH浓度在0.625-20μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),LOD为0.2μg/mL,在含量80%～120%添加范围内,回收率为99.97%～101.47%(n=3),日内RSD为0.21%～0.44%,日间RSD为0.33%～0.96%。结论:建立的方法简便快速,准确性高,可用于盐酸贝那普利咀嚼片的含量测定。 相似文献
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通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。 相似文献
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黄芩中3种主要黄酮类化合物的提取及测定 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立简便、快速、准确、重现性好的黄芩中3种主要黄酮类化合物的测定方法,采用了以下条件及参数的高效液相色谱分析方法色谱柱为SupelocosilTMLC18(4.6mm×250mm,5μm),以流动相A甲醇-冰醋酸-水(5590)、流动相B甲醇-冰醋酸-水(9055)在0～40min(AB=64～28)进行梯度洗脱,检测波长为275nm,柱温为26℃,流速为1.0mL/min,停止时间30min,进样量10μL。结果表明3种活性成分在30min内能达到完全分离,加样回收率为99.3%～102.1%,相对标准偏差为1.02%～2.45%。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸B的含量.方法 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(30:9:61),流速:1.0mL/min,检测波长:286nm.结果 丹酚酸B在0.29～2.94μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.25%,RSD=0.54%(n=5).结论 本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制. 相似文献
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[目的]建立高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量.[方法]测定噻虫嗪采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(30:70,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量为5μL,外标法定量;测定功夫菊酯采用Agilent RX-SIL色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-四氢呋喃(990:10,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长278 nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量.[结果]样品精密度良好,48 h内稳定,样品中噻虫嗪质量浓度均大于141 g/L,功夫菊酯质量浓度均大于106 g/L,检测结果与生产车间按配方投料的结果一致.[结论]所建立的方法简便、快速、准确,可用于复配杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯有效成分的测定. 相似文献
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《现代农业科技》2019,(12)
本文建立了高效液相色谱法测定食品中罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因等5种非法添加物的检测方法,色谱柱ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm 5-Micron),流动相为0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈(10:90),流速0.3 mL/min,检测波长280 nm,进样量10μL,柱温30℃,进行定量分析。结果表明,在浓度为0.01～10.00μg/mL范围内,标准曲线线性关系良好(相关系数R2>0.999 0),罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因的检出限分别是0.05、0.03、0.10、0.10、0.05μg/mL。5种生物碱加标水平在1.2、1.5 mg/kg时,回收率为88%～93%,相对偏差为1.4%～3.2%。该方法方便快捷、成本较低、操作简便、分析快速,可用于食品中5种非法添加物的检测。 相似文献
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采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。 相似文献
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本文建立HPLC法检测猕猴桃果皮转化液中乙酰丙酸的含量。色谱柱为Agilent HC-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm),甲醇-水体系(12:88)为流动相,柱温30℃,进样体积5μL,检测波长266 nm,流速0.5 mL/min,等浓度洗脱,外标法定量。结果表明:在0.2 mg/mL～1.0 mg/mL浓度范围内,线性关系良好,得到仪器的最低检出限为0.001 mg/kg,加标回收率(n=9)在88.96%～97.97%范围内,仪器精密度RSD为1.077%,方法精密度RSD为4.275%。在此色谱条件下测得猕猴桃果皮转化液中乙酰丙酸的含量为1.387 mg/mL。 相似文献
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利用高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。采用C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),在室温下,以乙腈-0.02 mol/L磷酸溶液(5∶95,V/V)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,盐酸麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R~2=0.999 9),平均回收率为92.13%,相对标准偏差为2.93%;盐酸伪麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为93.64%,相对标准偏差为4.05%。本方法简单快捷,精密度好,可用于控制麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。 相似文献