饲料中T-2毒素的高效液相色谱-荧光法检测研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

刘胜利  何成华  王莹  张海彬 《畜牧与兽医》2011,43(11)

以甲醇和水(体积分数8∶2,v/v)为提取溶剂,采用硅镁吸附剂层析柱结合T-2毒素免疫亲和柱两阶段净化处理、柱前衍生,建立了饲料中T-2毒素的高效液相色谱法结合荧光检测方法。衍生液选用2-萘甲酰氯(2-NC),4-甲基氨基吡啶(DMAP)作为反应促进剂。确立的色谱检测条件为:流动相是乙腈和水(体积分数75∶25,v/v),激发波长(Ex)381 nm,发射波长(Em)470 nm,流速0.6 mL/min,柱温30℃。方法的检测限1.8 ng/g,定量限为6×103 ng/kg,标准方差(RSD)低于4.25%,回收率72.24%～83.31%,T-2毒素在25～800 ng/mL范围内线性回归良好,线性方程为:y=2186.2x-31953,标准方差R2=0.9992。本方法简单快速、灵敏、准确、重复性好,能满足饲料中检测T-2毒素的需要。  相似文献   

高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量     

《黑龙江畜牧兽医》2017,(12)

为了测定阿奇霉素的含量,试验采用高效液相色谱(HPLC)法,以Kromasil C_(18)为色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),以0.067 mol/L磷酸二氢铵(三乙胺调p H值为6.5)︰乙腈=70︰30为流动相,流速为1.0 m L/min,用UV230+型紫外-可见波长检测器,检测波长为210 nm,用外标法定量。结果表明:阿奇霉素在1.4~3.4 mg/m L的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6);样品的平均回收率为100.20%,相对标准偏差(RSD)=0.38%(n=3);样品测定方法重现性的RSD=0.49%(n=6),说明该方法可用于阿奇霉素含量的测定。  相似文献   

柱前紫外衍生—高效液相色谱法测定川贝母生物碱贝母素甲的含量     

《青海草业》2021,(2)

目的:建立川贝母生物碱贝母素甲的柱前紫外衍生—高效液相色谱法的测定方法。方法:以对甲苯磺酰氯为衍生试剂,在60℃的水浴条件下对贝母素甲水浴加热回流,采用HPLC-UV法测定川贝母中贝母素甲的含量。结果:在流动相为1 ml/min的甲醇—水(60∶40,v/v),柱温为35℃,检测波长为240 nm。贝母素甲在0.05～2.50μg/ml范围内线性相关系数为0.9993,方法检出限为0.008μg/ml和定量限为0.017 mg/ml,方法加标回收率为95.67%～100%,方法精密度(n=6)为2.4%。结论:本方法快速简便、灵敏度高、准确性好,适用于川贝母生物碱贝母素甲的含量测定。  相似文献   

高效液相色谱柱前衍生化法测定饲料中的盐霉素   总被引：11，自引：1，他引：10  

马立农  陈杖榴 《中国兽药杂志》2002,36(2):33-35

以甲醇∶1 5 %醋酸水溶液 (90∶10 ,v/v)为流动相 ,2 ,4 二硝基苯肼 (DNP)为衍生剂 ,应用高效液相色谱柱前衍生化法 ,采用紫外检测方法对饲料中的盐霉素进行了测定。盐霉素标准品的保留时间为 8 99min ,饲料中盐霉素的保留时间为 8 91min。经测定盐霉素标准液的标准曲线回归方程与相关系数 ,其线性关系理想 ,重现性好。采用此方法测得的总回收率为 89 0 6% ,总变异系数为 1 73%。此方法的检测限为 1mg/kg。  相似文献   

混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的液相色谱检测方法研究     

《中国饲料》2018,(21)

本研究建立了混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素含量的液相色谱检测方法。混合型饲料添加剂样品用5%草酸提取,经离心和HLB小柱净化,用丹磺酰氯柱前衍生,以C_8柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,荧光检测器在激发波长344 nm,发射波长518 nm下进行检测。结果表明:在所选择的色谱条件和衍生条件下,硫酸黏杆菌素A在0.025～10.0μg/mL时线性关系良好,最低定量限为2 mg/kg;添加回收率为85.1%～108%,变异系数为0.84%～5.52%。本方法样品前处理简便、可靠,可用于混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的检测。  相似文献   

RP-HPLC检测注射型复方驱虫剂中吡喹酮和伊维菌素的含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

于咏兰  汪明 《中国兽医杂志》2010,46(1)

采用反相高效液相色谱系统,以Shim-pack VP-ODS 150*4.6色谱柱进行.检测吡喹酮时,以甲醇:水(65:35,v/v)为流动相,扑米酮为内标物,紫外检测波长为215 nm;伊维菌素的检测以甲醇:水(90:10, v/v)为流动相,紫外检测波长为245 nm.在所测5~200 μg/mL浓度范围内线性关系均良好,相关系数r分别为0.9988(吡喹酮)和0.9994(伊维菌素).  相似文献   

高效液相色谱法测定盐霉素预混剂中盐霉素A的含量   总被引：1，自引：1，他引：0  

徐恩民 《中国兽药杂志》2013,47(8):52-54

建立了测定盐霉素预混剂中盐霉素A含量的高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(94︰6︰0.1)等度洗脱,甲醇-硫酸-香草醛(95︰2︰3)为衍生试剂,流速0.7 mL/min;衍生温度98 ℃;检测波长520 nm;进样量20 μL。结果表明,盐霉素A在0.4～0.6 mg/mL范围内线性关系良好（r2=0.9998）,平均回收率100.6%。该方法简便、准确、可行。  相似文献   

鸡组织中马杜霉素残留的高效液相色谱法测定     

吴荔琴 《中国兽药杂志》2010,44(7):19-22

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、皮肤/脂肪)中马杜霉素残留的高效液相色谱荧光检测法。肌肉、肝脏样品经异辛烷提取,皮肤/脂肪样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,丹磺酰肼衍生后上机测定。采用Supelco C18色谱柱分离,以乙腈-7 mmol/L硫酸氢化四丁胺溶液(85∶15,V/V)为流动相,荧光检测器检测,激发波长为260 nm,发射波长为510 nm。结果显示,在0.15~7.2μg/mL浓度范围内,线性关系良好;组织添加回收率均大于70%,定量限为0.03 mg/kg。  相似文献   

建立柱前衍生化-HPLC法测定发酵液中L-蛋氨酸     

《畜牧与兽医》2017,(1):51-54

拟建立一种简单、快速、高效的柱前衍生化HPLC法测定发酵液中蛋氨酸含量。以2,4-二硝基氯苯(CDNB)为衍生化试剂,采用高效液相色谱法,定量测定发酵液中的蛋氨酸含量。色谱条件:流动相0.01 mol/L p H 5.2 Na AC-乙腈(70∶30);检测波长:350 nm;柱温:25℃;流速:0.8 m L/min。结果表明:蛋氨酸含量在10~80μg/m L范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,R2=0.999 24;检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/m;加样回收率为98.7%,并且具有良好的重复性。  相似文献   

柱前衍生高效液相色谱法测定乳与乳制品中羟脯氨酸的含量     

魏秀莲  丁美方  董颖超  杨定忠 《中国饲料》2011,(18)

本实验建立了羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定乳与乳制品中皮革水解蛋白特征性成分。样品经酸水解后采用异硫氰酸苯酯(PITC)衍生后采用高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定。采用AgelaVenusil-AA氨基酸分析专用色谱柱(4.6 mm×150 mm,i.d.5μm),柱温40℃,检测波长254 nm,梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量50μL。方法定量限为0.046μg/mL(S/N=10),高中低不同浓度加标回收率为98.2%～99.0%。该法具有样品处理简单,灵敏度高,回收率高,分析时间短等优点,适用于乳及乳制品中羟脯氨酸含量测定。  相似文献