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基于超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS),建立了同时检测韭菜中31种农药残留的分析方法。韭菜样品经乙腈提取,采用优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLC-MS/MS 检测。结果表明:在 0.5~100 μg/L范围内,31种农药的质量浓度与相应峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限 (LOQs) 为0.01 mg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,31种农药在韭菜中的平均回收率在70%~102%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于11% (n = 5)。该方法快速、简便、可靠、高效,且成本低廉,适用于同时检测韭菜中多种农药的残留量。 相似文献
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建立了QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 同时检测花椒中115种农药残留的快速分析方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法处理，在多反应监测模式下用GC-MS/MS检测，基质匹配内标法定量分析。结果表明:在0.002~0.4 mg/L范围内，115种农药的质量浓度与内标物质量浓度的比值和对应的目标物峰面积与内标物峰面积的比值间呈良好的线性关系，相关系数r均大于0.99；定量限为0.01~0.02 mg/kg；在0.01、0.02、0.05、0.1和0.2 mg/kg 5个添加水平下，115种农药的平均回收率为51%~150%，RSD为0.8%~34%，其中80种农药的平均回收率在70%~120%之间，满足农药残留分析要求。该方法操作简便快捷、具有良好的准确度、精密度和灵敏度，为花椒中多种农药残留的快速筛查提供了可靠的分析手段。 相似文献
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶青中28种农药残留 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75 mg PSA、25 mg C18、4 mg GCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020~0.40 mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50 mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%~106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%~8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0~20 μg/kg,定量限（LOQ）为10~60 μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。 相似文献
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采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17 μ g/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD) 在2.8%~18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。 相似文献
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结合QuEChERS样品前处理技术，建立了460种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法数据库，用于植物源中药材中农药多残留的快速高通量筛查检测。样品采用0.1%乙酸-乙腈提取，经氯化钠盐析分层、PSA + C18分散固相萃取净化后，GC-MS/MS测定。结果表明:根茎类、花叶类、籽实类、全草类和皮类5种类型中药材基质中421种农药的定量限 (LOQ) 在0.006~221 μg/kg之间，其中80%以上农药的LOQ低于50 μg/kg。在100 μg/kg添加水平下，72%以上农药的回收率在60%~120%之间，77%以上农药的相对标准偏差在20%以内。该方法具有简便、快速和高通量的优势，一次进样可同时检测400多种农药残留。采用本研究方法对市售215批样品进行筛查检测，结果共检出72种农药残留，其中毒死蜱和氟氯氰菊酯的检出率和检出浓度均较高，其潜在质量安全风险需引起关注。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0.01 ~1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;9种农药在0. 01~1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%~105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.5%(n=5);9种农药的定量限(LOQ)在0.01~0.05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定中药材猴耳环中47种农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取，亲水亲油平衡材料 (简称HLB) 固相萃取柱净化，采用电喷雾正离子扫描 (ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式 (scheduled MRM) 测定，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系 (r > 0.9920)，定量限在0.001~0.015 mg/kg之间，平均回收率在54%~117%之间，RSD在2.0%~15%之间，其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间，满足痕量分析要求。该法操作简便快捷，稳定性好，灵敏度高，适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法检测川产丹参中70种农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
以中药材丹参为研究对象，通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化，建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 分析方法，并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取，以QuEChERS提取包 (含无水硫酸镁与无水乙酸钠等) 进行盐析，提取液经浓缩后，加入内标磷酸三苯酯，在多反应监测 (MRM) 模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100 μg/L范围内，70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系，相关系数 (r) 均大于0.9985；在3个添加水平 (5 × LOD、10 × LOD和20 × LOD) 下，添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%，相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现，其中有22批样品分别检出1~5种农药，包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确，可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测，检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。 相似文献
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建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测 (MRM) 模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:50种农药中,有46种农药在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2 ≥ 0.99;定量限 (LOQ) 范围为0.01~0.1 mg/kg;在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下46种农药在干辣椒中的平均回收率在72%~120%之间,相对标准偏差 (RSD) 在0.7%~17%之间。该方法简单、快速、高效,且灵敏度、准确度、精密度均可满足日常检测需求,适用于干辣椒样品中多农药残留的同时检测。 相似文献
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建立了水体中29种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)。在添加水平为0.1、1.0和10 μg/L时,水样中29种农药的添加回收率为60%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%,方法的检出限(LOD)为5~50 ng/L。所建立方法准确、灵敏、快速,符合水体中多种农药残留检测分析的要求,且对水体中低浓度残留农药的检测效果较好。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测花生中精喹禾灵、毒死蜱、乙草胺和吡虫啉残留的分析方法。样品以纳米氧化锆 (Nano-ZrO2)、十八烷基键合硅胶 (C18) 和多壁碳纳米管 (MWCNT) 组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5 mg/L范围内,4种农药的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,r≥0.9986;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药在花生中的平均回收率在82%~109%之间,相对标准偏差 (RSDs,n = 5) 在2.8%~9.0%之间,其定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。运用该方法对采自泰安市大型超市和农贸市场的10批次花生样品进行检测,结果表明,所有样品中4种农药的残留量均未超过中国规定的最大残留限量标准。该方法具有净化效果好、操作过程简便高效、灵敏度高、稳定性好和通用性强等优点,适用于花生中4种农药残留的同时检测。 相似文献
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【目的】为崇左市柑橘的安全生产和有效监管提供理论依据。【方法】按照《GB 2763—2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定的方法对柑橘全果进行检测。在2021年春节前后柑橘上市旺季,采用气相色谱质谱联用仪和液相色谱质谱联用仪对崇左市部分地区31个柑橘样品进行33种农药残留的定量检测和分析。【结果】柑橘样品农药残留检出率为74.19%,农药项目检出率为60.61%,非禁限用农药项目检出率为57.58%,禁限用农药检出率为3.03%,农药使用情况普遍存在;以长期膳食摄入进行风险评估,检出农药的IFS值范围在0.000 75～0.09。【结论】33种农药对柑橘类水果质量安全影响的风险在可接受范围内。 相似文献
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《农药科学与管理》2017,(9)
建立了同时快速检测青菜中杀虫剂、杀菌剂等25种农药(26种化合物)的超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用乙腈溶液直接提取,基质复杂的青菜样品采用改进的QuEChERS方法净化,采用电喷雾(ESI)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。表明,25种农药在5~100μg/kg的浓度范围内线性良好,在3档5、25、100μg/kg添加浓度下,平均回收率为78.9%~115.5%,相对标准偏差(RSD)在0.9%~17.8%之间,方法的定量限(S/N≥10)为0.1~5.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于青菜中25种农药的残留检测要求。 相似文献
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固相萃取-气质联用测定茶叶中的26种农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究了固相萃取-气质联用方法测定茶叶中农药残留的方法。用乙睛从茶叶中提取,固相萃取净化26种农药残留,运用GC/MS进行分析。以内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.10、1.00mg/kg时,回收率在75.06%~108.26%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.01~0.05μg/mg,用该方法可实现对茶叶中农药残留的检测。 相似文献
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基于磁性分散固相萃取 (MDSPE)-QuEChERS前处理技术，采用气相色谱-串联质谱法 (GC-MS/MS) 进行定性定量分析，建立了快速检测宽皮柑橘、甜橙、柠檬、柚子和金桔5种柑橘基质中75种农药残留的方法，优化了石墨化碳黑 (GCB)、N-丙基乙二胺 (PSA) 和磁性纳米粒子 (MNPS) 用量对不同柑橘中目标分析物回收率的影响。在优化条件下，目标分析物的线性范围在0.01~0.5 mg/kg之间，平均回收率为63%~118%，相对标准偏差为0.30%~16%。方法的检出限 (LOD) 为1~7 μg/kg，定量限 (LOQ) 为10~20 μg/kg。该方法简便、快速、安全、价格低廉，重现性良好，可用于不同柑橘中多种农药残留的快速确证检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中15种常用农药的残留 总被引：3，自引：1，他引：2
建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V (乙腈) : V (丙酮) : V (水) = 16 : 2 : 2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子 (ESI+) 模式电离,多反应监测 (MRM) 模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数 (r) ≥ 0.99;在0.01、0.1、1和4 mg/kg 4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间 (n = 5)。方法检出限为0.000 5~0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。 相似文献
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基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg),其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。 相似文献