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色谱技术的应用,大大地提高了对空气和水样污染的研究水平。选择合适的检测器并配用各种色谱柱以及柱内衬物,增强了环境分析的能力。本文介绍了空气、废水、饮用水和固体废弃物中有机污染物测定的各种色谱方法。三种理想技术即顶空取样(动态和静态),微萃取(液—液萃取或液—固萃取)和固相萃取。这些技术提高了研究能力,使得分析化学家在现场能迅速地完成监测和低浓度的分析及毒性物质的测定。 相似文献
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介绍了新鲜柚子花中芳香性成分超临界CO2萃取分离工艺和分析检测方法，重点探讨了压力、温度、时间对萃取率的影响。应用正交试验优化得出：影响萃取的主次因素依次为为萃取压力、萃取温度、萃取时间；较佳工艺参数为：压力18 MPa，温度50℃，时间90 min，流量25 L/min，得到超临界柚子花芳香油的萃取率高达2.7‰。应用气相色谱-质谱联用仪共鉴定出39个组分，占总芳香油的91.281%。通过对柚子花的深度加工研究，为开发高附加值的柚子花香精提供科学依据。 相似文献
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研究建立以超高效液相色谱-串联质谱测定茭白中井冈霉素残留量的分析方法.比较了固相萃取、液液萃取、分散固相萃取3种前处理方式对回收率的影响,对比了BEH C18和BEH HILIC两种色谱柱及不同流动相对分析结果的影响.研究并确认了最佳分析方法:取茭白样品,经甲醇提取,固相萃取净化,净化液经ACQUITY UPLC BE... 相似文献
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蔬菜中农药残留检测方法研究进展 总被引：2，自引：0，他引：2
对蔬菜中农药残留的前处理方法及检测方法进行了综述。固相萃取法(SPE)、超临界流体萃取(SFE)、毛细管气相色谱(CGC)、高效液相色谱(HPLC)及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要方法。 相似文献
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采用超临界CO2技术萃取烘烤花生中挥发性物质,用固相微萃取-气相色谱质谱联用(SPME-GC-MS)技术鉴定萃取物的风味组分,并将样品偏差值和感官评价相结合,评价萃取物香气协调性变化,综合进行萃取条件的优化,以建立一种烘烤花生风味物质的提取方法.结果显示,萃取压力25MPa,萃取温度55℃,萃取时间120min;超临界CO2萃取能萃取出烘烤花生中近85％的挥发性风味组分,该条件下超临界CO2萃取物风味轮廓感官上与烘烤花生原始风味接近.采用样品偏差值可以定量评价超临界萃取烘烤花生中风味物质香气协调性的变化. 相似文献
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《农产品质量与安全》2016,(5)
建立了气相色谱结合Qu ECh ERS-悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)测定苹果、柑橘中7种有机磷类农药残留的检测方法。待测样品用Qu ECh ERS方法萃取净化后,再用DLLME-SFO方法进行浓缩,最后用气相色谱(FPD)进行检测。实验考察了萃取剂种类与体积,分散剂种类与体积以及盐浓度对萃取效果的影响。DLLME-SFO前处理过程中,将含待测物的乙腈1 m L提取液作为分散剂,50μL十二醇作为萃取剂,加入到氯化钠盐溶液中进行萃取浓缩。结果表明,在苹果和柑橘两种基质中7种有机磷农药在5、10、25μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为76.34%~107.41%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~6.70%,方法的定量限(LOQ)为0.13μg/kg~1.67μg/kg。该方法简单、灵敏高、重复性好,可用于苹果、柑橘中有机磷农药的检测。 相似文献
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本建立了高压液相色谱测定农产品中黄曲霉素的方法，样品经石油醚（或正己烷）脱脂，用甲醇／水（５５／４５，Ｖ／Ｖ）混合溶液提取黄曲霉素，提取液以氯仿萃取，萃取液过弗罗里硅土柱净化，用三氟乙酸衍生后进液相色谱检测，荧光检测器的激发和发射波长分别为３６０、４２５ｎｍ，该方法在花生中的平均添加回收率均大于７７．０％，相对标准偏差小于９．０％，最低检出浓度，Ｂ１，０．２；Ｂ２，１．２；，Ｇ１，０．８；Ｇ２， 相似文献
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黑莓籽油的超临界萃取及脂肪酸成分分析 总被引：2，自引：2，他引：0
为了获得高品质保健油脂,采用超临界CO2萃取黑莓籽油,以气相色谱-质谱（GC-MS）对黑莓籽油脂肪酸成分进行分析。样品最佳粉碎粒度60目,超临界CO2萃取适宜工艺条件为：萃取压力20 MPa,分离罐压力10 MPa,萃取罐温度45℃,萃取时间30 min,萃取得率为(17.73±0.19)%。GC-MS检测结果显示黑莓籽油中含有丰富的不饱和脂肪酸,尤其是亚油酸、油酸、亚麻酸,质量分数分别为58.04%、11.76%、8.38%,占总脂肪酸的78.18%。研究结果为黑莓籽的综合开发加工利用提供了参考。 相似文献
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全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析肉味香精挥发性风味成分 总被引：1，自引：0，他引：1
为明确肉味香精的风味组成和特征风味成分,并为其品质评价及掺伪鉴别提供信息,采用固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析肉味香精的中的顶空挥发性成分。结果表明,最适的萃取条件为:用50/30μm CAR/PDMS/DVB萃取头,在60℃温度下萃取30 min。此条件下萃取该肉味香精中的挥发性成分,共有167个化合物通过全二维气相色谱-飞行时间质谱分析得到鉴定,分别为酯类20种,醇类32种,酮类25种,醚类8种,醛类32种,杂环类26种,烃类24种,其中对肉味香精风味贡献较大的是醛类、杂环类物质及各类物质中的含硫化合物,它们是形成该肉味香精特征风味的主要成分。此外,全二维气相色谱-飞行时间质谱法具有的高分辨率、高灵敏度和高峰容量的特性,使分离鉴定肉味香精这类复杂食品基质样品的风味成分、深入表征其风味特征成为可能。本研究为肉味香精及同类产品的挥发性成分的研究、品质及安全性评价等提供了研究方法和科学依据。 相似文献
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《农产品质量与安全》2015,(5)
本文主要综述了用于农产品中硒形态分析联用技术的研究现状,重点对水提取、酸提取、酶提取、固相萃取等样品中硒形态提取和富集技术,以及高效液相色谱、离子色谱、毛细管电泳等与电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱等仪器联用分析技术进行了探讨和展望。 相似文献
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通过优化ASE萃取参数和固相萃取净化条件,建立了土壤中4种四环素类抗生素残留的加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱测定方法。选择EDTA-McIlvaine∶甲醇=1∶2(V/V)作为萃取溶剂,应用Oasis-MAX强阴离子交换柱进行样品的富集和净化,乙腈∶0.4%甲酸溶液=22∶78(V/V)条件下进行色谱分离,ESI正离子源和多反应监测模式(MRM)下测定,方法检测限为2.2～3.2μg.kg-1,定量限为22～32μg.kg-1,样品加标回收率在60.1%～103.8%之间,相对标准偏差为2.6%～4.8%。本方法具较高灵敏度和准确度,能满足土壤中μg.kg-1痕量水平4种四环素类抗生素残留测定要求。 相似文献
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为优化超声波辅助液-液萃取(LLE)结合气相色谱(GC)检测酿酒酵母菌株合成单萜化合物的工艺条件,本试验以模拟葡萄汁为原料,研究超声功率、超声时间、NaCl添加量和萃取剂体积对萃取效果的影响,在单因素试验的基础上,采用响应面试验优化超声辅助萃取模拟葡萄酒中单萜化合物的萃取工艺。结果表明,模拟葡萄汁单萜类化合物最佳萃取工艺参数为,超声功率405 W、超声时间15 min、NaCl添加量4.9 g、萃取剂体积15.5 mL,在此萃取条件下结合GC可从模拟葡萄汁发酵酒样中检测出芳樟醇、α-萜品醇、香茅醇、香叶醇4种单萜物质,总含量高达46.29 μg·L-1,进一步证实了酿酒酵母可以从头合成单萜化合物。本研究结果为深入探究酿酒酵母菌株单萜化合物合成代谢机制提供了理论依据。 相似文献
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超临界CO2萃取红松种仁油的工艺及其脂肪酸成分分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为优化超临界COz萃取红松种仁油的工艺，研究了萃取压力、萃取温度和萃取时间对红松种仁油得率的影响，并对试验得到的种仁油进行了气质联用（GC—MS）分析。在单因素试验基础上进行了L9（3^4）正交试验，确定了超临界CO2萃取红松种仁油的最佳的工艺为：萃取压力40MPa，萃取温度50℃，萃取时间3h，最佳工艺条件下红松种仁油得率为45．85％。萃取压力对得率的影响最大，萃取时间次之，萃取温度对得率影响不显著。利用GC—MS鉴定出9个组分，占红松种仁油脂肪酸总量的99．98％，其中亚油酸和α亚麻酸的相对含量分别为41．79％和15．62％。 相似文献
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超临界CO2萃取南美白对虾虾青素的工艺优化 总被引：1，自引：1，他引：0
为提高虾青素萃取物得率和虾青素纯度,采用超临界CO2萃取南美白对虾虾头废弃物中的虾青素,皂化后用高效液相色谱对虾青素含量进行测定。单因素试验确定萃取参数对虾青素萃取物得率和虾青素纯度的影响,然后进一步运用响应面法对萃取工艺参数进行优化。结果表明：超临界CO2萃取工艺参数对虾青素萃取物得率影响不显著（P＞0.05）,但对虾青素纯度影响显著（P＜0.05）;物料粒径40目,质量含水率9%时,响应面理论优化最佳萃取参数为萃取压力403.95 Pa,萃取温度39.95℃,CO2流量1.16 L/min,虾青素纯度为796.3 mg/g。结合实际应用,验证试验在萃取压力400 Pa,萃取温度40℃,流量1.2 L/min时,虾青素纯度为789.61 mg/g。研究结果可为虾青素的提取和纯化提供参考。 相似文献
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超声萃取–高效液相色谱测定土壤/沉积物中1-羟基芘 总被引：1，自引：0，他引：1
本文对超声萃取土壤/沉积物中1-羟基芘(1-hydroxypyrene)的提取条件进行了优化研究,建立了一种超声萃取–高效液相色谱–荧光检测1-羟基芘的方法。结果表明:甲醇和二氯甲烷的混合溶剂为最佳萃取溶剂;甲醇与二氯甲烷的体积比是影响萃取效率的主要因素。通过正交试验进一步确定了最佳提取条件为:甲醇/二氯甲烷体积比35∶65、土液比2 g∶10 ml、提取时间20 min、提取次数3次。在最佳提取条件下,5种不同类型的土壤/沉积物中1-羟基芘的加标回收率数值变化范围很大(6.6%~83.3%),并且这种变化与样品的pH密切相关,而与样品总有机碳含量无关。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定花色蛤中扑草净残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的液相色谱串联质谱测定方法。样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的扑草净进行定性,定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=9),平均回收率大于90%,线性范围为0.1~10ng/mL,最低检出限为0.002 95ng/mL。 相似文献