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稻草秸秆中木质素、纤维素测定方法的研讨 总被引:31,自引:0,他引:31
测定木质素、纤维素含量的方法很多,如纤维素含量的测定方法有浓酸水解定糖法、硝酸乙醇法、氯化法等;木质素含量的测定方法有浓酸水解法、紫外分光光度法、红外光谱定量分析法和同位素标记法。由于红外光谱法和同位素标记法对实验室要求较高,所以应用并不普遍。我们常用的是浓酸水解法。本试验应用中性洗涤剂法、2M HCl水解法、72%H2SO4水解法及灰化法综合运用,一次性进行木质素、纤维素的测定,并将灰化时间缩短至3h,所得结果较为准确。 相似文献
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<正> 一、操作步骤:精确称取鱼粉样品5克,用坩锅在电炉上烧灼约1小时,残渣用热蒸馏水分数次浸渍溶解并过滤到250毫升容量瓶中,冷却后加水至刻度,摇匀。精确吸取溶液25毫升于三角瓶中,加K_2CrO_4指示剂1毫升,用0.1N的AgNO_3标准液滴至出现砖红色终点。记录AgNO_3的用量。 相似文献
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钙含量是饲料产品质量评价的必测指标。目前国内测定饲料钙含量的方法主要有高锰酸钾法、EDTA 法和重量法,其中以高锰酸钾法最常用,该方法存在测定步骤繁,条件要求严,所需时间长,滴定终点难以控制等缺点,不能适应大批饲料的快速检测。为此,我们通过大量的实验,在参照国际标准(ISO6490/2—1983)动物饲料中钙含量测定方法的基础上,进行改进,综合两种方法后得出一种快速、简便、准确、适用性广的测定方法——原子吸收分光光度法。1.原理有机物试样经燃烧灰化后,用酸处理,将样品溶解,并用氯化镧溶液作掩蔽剂,稀释定容用原子吸收分光光度计测定钙的含 相似文献
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1 矿物质微量元素预处理11 饲料原料、配合饲料、浓缩精料,其主要成分是蛋白质、脂肪、纤维、碳水化合物等有机成分,采用干灰化法准确称取2g~5g样品(准至00001g)于瓷坩埚中,在电炉上缓慢加热炭化,然后移至马福炉中,在550℃下,灰化4h,若仍有少量的炭粒,加入少量水润... 相似文献
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1 范围本标准规定了一种测定动物饲料中尿素含量的方法。2 参考ISO 6498:1983,动物饲料——试验样品的制备。3 定义尿素含量:用本国际标准所规定的程序测定的物质的部分质量,用质量的百分数表示。4 原理试验样品脱色之前悬浮在水中,搅拌悬浮液,然后过滤。向滤液中加入4-二甲基胺基苯甲醛(4-DMAB),并在420nm 波长下测定 相似文献
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微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定植物中的铅 总被引:2,自引:1,他引:1
研究了微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定植物中铅的最佳实验条件、测定方法的准确度和精确度。结果表明,测定植物中铅的最佳酸体系为5 mL HNO3-3 mL H2O2-2 mL HF、最佳消解条件为微波炉功率600 W、温度180℃消解15 min,石墨炉的最佳工作条件为90℃干燥45 s、900℃灰化20 s、原子化温度1 400℃和洁净温度2 500℃。用该法样品加标回收率为95.81%~100.09%,检出限为0.068 4mg/kg,相对标准偏差为1.2%~5.6%。 相似文献
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对饲料和饲料添加剂预混料产品中微量元素及其部分卫生指标的测定,国标规定均采用原子吸收光谱法测定。在原子吸收光谱分析法中,有关样品处理方法的文献资料不少,有干法灰化处理和湿法消解两类。干法灰化法可以处理取样量较大的样品(5g~10g),能将样品中的有机组分比较彻底地破坏和清除,但灰化法花费的时间较长,处理一批样品几乎要1d时间,而且由于灰化温度一般至少要在450℃~500℃,灰化6h~8h,这将会使热稳定性较低的元素Pb、Cd损失较大,影响测定结果的准确性。湿法消解法通常使用氧化性酸对样品进行消解多数资料中… 相似文献
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<正> 铜、铁的测定方法虽多,但对预混料中铜、铁的测定目前尚未见有报道。为此,本文介绍一种简便、快速的检测预混料中铜、铁含量的方法。 1.原理在碱性氨溶液中,铜能形成Cu(NH_3)_2~(2+)络离子而进入溶液,铁则形成氢氧化铁的沉淀。过滤试液,进入滤液的铜可用碘量法来测定,然后用稀盐酸来溶解沉淀物,使铁进入溶液,用重铬酸钾法来测定铁。 2.测定方法称取1.0000克试样,加水15毫升,浓氨水20毫升,固体氯化铵0.5克,搅匀。放置15分钟后过滤,用1%NH_4Cl—1%NH_3·H_2O混合溶液洗涤烧杯和沉淀物3~4次。滤波用200毫升碘量瓶承接,加浓硫酸5毫升于滤液中,在电炉上蒸至白烟冒尽(以除去有机物)。取下后加入蒸馏水20毫升,加热至微沸,加pH5.5的NaAc—HAC缓冲溶液10毫升,固体碘化钾1~2克,在暗处放置3~5分钟,然后用硫代硫 相似文献
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本文介绍一种快速测定饲料中微量元素的方法,该方法具有省时、低消耗、简便、准确等特点,30~40个样品中的多种微量元素测定仅需4~5小时,与干法灰化或湿法消化所需2~3天相比。本方法更适合于大批量的日常检测。 相似文献
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目前饲料中氯化物的测定方法较多,有滴定法、比色法、电位法等。本法介绍用远红外辐射加热灰化(炭化)处理样品,减少其干扰物质,使滴定终点时易于判断、辩别色泽,有利于一般饲料化验室实际应用。该试验得出的结果较为准确,其回收率在95.0~101.0%之间,以供参考。1原理(略)2仪器与试剂2.l主要仪器:快速蛋白消化器(即远红外辐射加热炉);50ml瓷柑锅;100ml容量瓶;250ml三角烧瓶。2.2主要试剂:0.1000N硝酸银标准液(标定方法略);0.1000N氯化钠标准液(基准级、配制按照国家GB6439—86方法4.2);10%铬酸钾指示剂。3… 相似文献
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1 样品的干灰化对测定的影响11 干灰化法 在应用AAS法(原子吸收分光光度法)测定饲料样品中的矿物质元素时,多采用干灰化法处理微量元素样品,湿法消解一般用来处理痕量元素样品,但采用不同的温度,进行样品的灰化,对不同的元素影响不同。高温干灰化的优点,在于能灰化大量样品,方法简单,无试剂污染,空白低,但对低沸点的元素常有损失,其损失程度取决于灰化温度和时间,还取决于元素在样品中的存在形式。而低温干灰化的优点,在于低沸点元素挥发损失较小,但试剂用量大,空白较高。例如当灰化温度超过500℃时,Cd会发生损失,为加速灰化过程加… 相似文献
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利用测定粗蛋白的样品分解液,测定饲料中的磷,可减少灰化程序,对送检样品做到检测报告的及时准确。一、原理粗蛋白分解液中的磷,与喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀,将沉淀过滤、洗涤、烘干称重,求出磷的量。 相似文献
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研究旨在确立无火焰石墨炉AAS法测定钒的最佳条件,用以进行饲料中钒元素的测定.通过优化钒元素在石墨炉中测定条件,利用多种不同的基体改进剂及不同的酸作为酸介质,分别测定其对钒测定结果的影响.最终确立了无火焰石墨炉AAS法测定钒的最佳条件:样品干燥温度70 ~ 150、灰化温度800~1 600、原子化温度2 700和净化温度2 800℃,300~ 500 μg/mL氯化镧为基体改进剂,4%的盐酸为酸介质.测定方法线性范围为0~0.25 μg/mL,检出极限2.08 μg/L,曲线相关系数r=0.996 2,回收率为94.54%~97.42%,相对标准偏差为1.5%~2.1%.该法用于饲料中微量钒的测定结果满意. 相似文献
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1GB/T13885-92中测定方法及计算公式简述11测定方法准确称取2g~5g试样(精确至00001g)于硬质玻璃烧杯中,炭化、灼烧、溶解、定容至100ml,干过滤,得试样分解液。预混合饲料样品称取1g~3g(精确至00001g)加入100?.. 相似文献