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1.
[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6二氯苯甲腈法合成2,6二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为：DCBN／KF为1.0：2,8,反应前期温度170～180℃,时间2h;反应后期温度230～240℃,时间4h,该条件下,反应产率为88％～90％。水解反应的最佳工艺条件为：硫酸浓度85％,反应温度70℃,反应时间4h,该条件下,水解产率为98．4％。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为：反应温度60～70℃,反应时间2h,溴用量16．5～17．0g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5％,且易于实现工业化。 相似文献
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3.
[目的]建立麦草畏合成的新方法。[方法]以2,5-二氯苯酚为起始原料,经酰化、重排、甲基化、卤仿反应4步合成麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸),并采用正交试验设计对中间体3,6-二氯-2-羟基苯乙酮的合成工艺进行优化,考察了反应温度、催化剂与反应物摩尔比及反应时间3个因素对其收率的影响。[结果]新工艺3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸总收率为35.0%。中间体合成时,催化剂与反应物摩尔比对反应收率的影响最显著,其次是反应时间和温度;最佳反应条件为:催化剂与反应物摩尔比1.6,反应温度150℃,反应时间1.5 h。[结论]为麦草畏的合成研究提供了参考。 相似文献
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[目的]优化苯胺铝和[Et3NH]Cl/AlCl3离子液体催化苯胺与丙烯烷基化反应条件。[方法]考察了催化剂的组成和用量、苯胺/催化剂摩尔比、反应温度、反应压力以及反应时间等因素对反应结果的影响。[结果]反应的较优条件为:n(Al)∶n(AlCl3)∶n(Et3HCl)=3∶1∶1,n(苯胺)/n(催化剂)=15∶1,反应温度为305～315℃,反应压力为4.0～8.0 MPa,苯胺转化率大于90%,2,6-二异丙基苯胺选择性大于50%。[结论]与铝-三氯化铝混合催化剂相比,离子液体催化剂在较低反应温度和反应压力下均能有效提高烷基化反应的转化率和选择性。 相似文献
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[目的]探索薄荷酯的最佳合成工艺。[方法]以大孔树脂固载Ce4＋为催化剂,甲酸、乙酸和薄荷醇为原料合成甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯,采用正交试验优化2种薄荷酯的合成工艺。[结果]醇酸摩尔比为1.0∶（1.4～1.6）,反应温度为125～135℃,反应时间为4～8h,催化剂用量为醇酸总质量的1%～2%时,乙酸薄荷酯的产率较高;醇酸摩尔比为1.0∶1.6,反应温度为120℃左右,反应时间为4h,催化剂用量为醇酸总质量的2%时,甲酸薄荷酯的产率最高。2种薄荷酯的最佳合成工艺为：醇酸摩尔比1.0∶1.6,催化剂用量为醇酸总质量的1.5%～2.0%,反应时间为4h,反应温度分别为120和135℃。[结论]在最佳反应条件下,甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯的产率分别达到72.6%和60.0%。 相似文献
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[目的]探讨对甲氧基苯甲醛和邻苯二胺在磷酸催化下合成2-（4-甲氧基苯基）苯并咪唑的简便方法。[方法]通过单因素试验确立了合成反应的最佳工艺条件,并用熔点测定仪、红外光谱法和元素分析仪表征了目标产物的结构。[结果]邻苯二胺与对甲氧基苯甲醛的摩尔比为1.0∶1.2,反应时间为3 h,反应温度为44℃,目标产物的产率可达72.8%。在相同的合成条件下,重复试验的产率可达72.5%以上。[结论]该工艺路线所得产品色泽好,后处理较容易,具有对设备腐蚀较小等优点,是一条应用价值较高的工艺路线。 相似文献
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6-苄氨基嘌呤的合成研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]系统研究脱水法合成6-苄氨基嘌呤（6-BA）的反应条件。[方法]以一定比例的腺嘌呤和苯甲醇为原料制备6-BA，用紫外分光光度计测定产品含量。[结果]随着反应时间的增加，反应物中产品的含量逐渐增大，2．5h以后，产品含量增加速度变缓，3．0h以后基本不再增加。PEG的用量在0．5％时，产品产率最高。当氢氧化钠与腺嘌呤的摩尔比小于1．0：1．0时，得不到产品。当氢氧化钠与腺嘌呤的摩尔比大于1．0：1．0时，产率很高，并且氢氧化钠的用量与产率无明显的相关关系。当氢氧化钠与腺嘌呤的摩尔比大于1．1：1．0时，产率基本不变。[结论]脱水法合成6-苄氨基嘌呤的最佳反应条件为：腺嘌呤：NaOH：苯甲醇：PEG400=1．0：1．1：6～7：0．03，反应时间为2．5～3．0h，反应温度低于250℃。 相似文献
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超声波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应温度、辐射时间、无水乙醇用量、六氢吡啶用量对反应产率的影响。[结果]超声波辐射法制备香豆素-3-甲酸乙酯的最佳合成条件：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量之比为1.001∶.30,无水乙醇25 ml,六氢吡啶0.5 ml,在65℃下,超声波辐射作用80 min,产率达97.46%。[结论]与传统法相比,该合成方法缩短了反应时间,较常规方法产率提高了近20个百分点。 相似文献
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[目的]寻求黑玉米饮料的最佳生产工艺。[方法]以成熟度为60%～70%的黑玉米鲜穗为材料生产黑玉米饮料,研究不同酶解条件、糖化时间、糖化酶用量和稳定剂等对产品质量的影响。[结果]最佳酶解条件为：a-2淀粉酶用量1%,90℃保温酶解5 min;糖化酶参考用量为：液化DE值17%,淀粉乳33%,酶制剂240 U/g淀粉,实际生产中,糖化酶加入比例1%,55～60℃保温糖化4～5 h;添加比例为0.20%的复合稳定剂（琼脂＋黄原胶）的稳定效果最好;三聚磷酸钠、食盐、柠檬酸钠等对饮料电解质平衡和稳定性具有重要影响。[结论]黑玉米饮料的最佳生产工艺为：a-2淀粉酶（添加比例1%）90℃酶解5 min,糖化酶（添加比例1%）55～60℃糖化4～5 h,0.20%复合稳定剂（琼脂＋黄原胶）。 相似文献
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[目的]讨论在载体试剂催化下生成环氧菜籽油增塑剂的反应条件。[方法]通过正交试验,确定最佳反应条件。[结果]最佳条件为：载体催化剂用量为菜籽油用量的6％,双氧水用量为菜籽油用量的60％,温度控制在60～70℃,时间7h。[结论]该方法反应条件温和,环氧值大小和产率较好。 相似文献
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盾叶薯蓣中薯蓣皂苷酸水解工艺研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]优化盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的酸水解工艺。[方法]以干燥盾叶薯蓣根为原料,利用已优化的皂苷提取工艺制备足量水解用皂苷。通过单因素及正交试验研究盐酸浓度、反应温度、反应时间3个工艺参数及其交互作用对薯蓣皂苷水解的影响,以薯蓣皂苷元的含量为指标,筛选酸水解工艺条件。[结果]盾叶薯蓣中薯蓣皂苷最佳酸水解工艺条件为水解时间4 h,水解温度85℃,酸浓度4mol/L。该条件下,皂苷的平均得率为3.51%,同时可分离得到淀粉。[结论]该研究得到薯蓣皂苷的酸水解工艺对资源的综合利用率明显提高,并可大幅度减少废水的生成,减少环境污染。 相似文献
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[目的]研制出具有滋补、养生和医疗保健协同功效的鲜山药发酵乳产品。[方法]以鲜山药为主料,优质麦芽、脱脂乳、白砂糖等为辅料,经乳酸发酵制成具保健功能、风味独特及品质优异的健康饮品。对原料配比、麦芽酶解最佳条件、乳酸发酵工艺条件、产品配方等进行探讨。[结果]制作鲜山药发酵乳时,麦芽酶解最佳条件为山药用量21.0%、麦芽用量1.4%、酶解温度68℃、酶解时间60 min;最优发酵工艺为加乳量2.4%、发酵温度38℃、发酵时间7.0 h、接种量5.0%。[结论]制得的鲜山药发酵乳产品口感细腻爽滑、清香酸甜、外观乳白、风味独特、品质高、纯天然。 相似文献
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[目的]对玉米芯木糖-纤维素酶法分级工艺中的稀酸预处理、蒸煮预处理和木聚糖酶解工艺进行优化。[方法]以干燥的玉米芯为原料,先进行稀酸-蒸煮预处理,研究不同因素对木糖得率的影响,然后再对物料进行木聚糖酶酶解。[结果]得到的玉米芯酸预处理优化工艺为:固液比1∶10 g/ml,H2SO40.5%,水浴70℃,处理2.0 h,木糖的损失率为4.72%,木糖酶解得率为30.03%。酸预处理后玉米芯残渣蒸煮预处理条件为:固液比1∶10 g/ml加入水,在120℃预水解2.0 h,蒸煮液木糖得率为54.77%,总酶解得率为69.11%。酶水解条件:pH 5.0,加酶量2 800 IU/g玉米芯,50℃水解36 h,总酶解得率83.41%。[结论]玉米芯蒸煮预处理能提高木糖的得率,单一用稀酸预处理再酶解得到木糖的得率并不理想。 相似文献
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[目的]实现竹加工剩余物的高效利用,研究其酸水解工艺。[方法]通过单因素试验研究了酸水解竹粉的影响因素。以总还原糖产量为指标,通过分析得出稀硫酸水解竹粉生产还原糖的最优反应条件。[结果]单因素试验结果表明：料液比为1∶5～1∶7时,还原糖得率随浓酸体积的增加而增加;料液比为1∶5和1∶8时,还原糖得率分别为44.0%和41.6%;第1次水解温度为60℃时,还原糖得率最高,为65.3%;当硫酸浓度为15%～30%时,还原糖得率变化很小;还原糖得率随着水解时间的延长而降低;第2次水解时间为1.0h时,还原糖得率最高,为66.3%。正交试验结果表明：第1次水解温度的影响最大,其次为第2次水解时间,竹粉/浓硫酸比的影响最小;最佳反应条件为：竹粉与浓酸比（W/V）为1∶6,第1次水解温度为50℃,第2次水解温度为100℃,稀硫酸浓度为20%,水解时间为1h。[结论]该研究为竹加工剩余物的开发利用提供了参考。 相似文献
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[目的]探讨竹簧碎屑的水解工艺,为其开发利用提供理论依据。[方法]以不同H2SO4浓度、反应时间、温度和液固比为因素进行正交试验,确定稀H2SO4水解竹簧的最佳工艺条件,并利用气相色谱仪分析竹簧水解液的单糖组分。[结果]稀H2SO4水解竹簧碎屑的最佳工艺条件为：稀H2SO4质量分数3.5%、反应温度100℃、反应时间2.5 h、液固比10∶1（ml/g）,在此条件下戊糖得率达到72.61%。气相色谱分析结果表明,竹簧水解液中单糖组分主要以木糖,葡萄糖,阿拉伯糖和半乳糖,其含量分别为72.380%、11.673%、5.979%和3.468%。[结论]竹簧碎屑具有制备木糖或木糖醇的潜在应用前景。 相似文献