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相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 187 毫秒
1.
罗亚楠  于丽颖  刘立群 《安徽农业科学》2011,39(30):18603-18604
[目的]探讨对甲氧基苯甲醛和邻苯二胺在磷酸催化下合成2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的简便方法。[方法]通过单因素试验确立了合成反应的最佳工艺条件,并用熔点测定仪、红外光谱法和元素分析仪表征了目标产物的结构。[结果]邻苯二胺与对甲氧基苯甲醛的摩尔比为1.0∶1.2,反应时间为3 h,反应温度为44℃,目标产物的产率可达72.8%。在相同的合成条件下,重复试验的产率可达72.5%以上。[结论]该工艺路线所得产品色泽好,后处理较容易,具有对设备腐蚀较小等优点,是一条应用价值较高的工艺路线。  相似文献   

2.
使用KF/Al2O3催化剂对3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.  相似文献   

3.
以邻氯苯胺为原料,经过乙酰化、氯磺化、缩合及水解四步反应合成3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异嗯唑-3-基)-苯磺酰胺(sMZ_C1),合成总收率达46%.SMZ-C1的结构经IR,^1H NMR,^13CNMR和Ms证实.  相似文献   

4.
[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(2),又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-(3-硝基4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。  相似文献   

5.
2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷的合成及结构表征   总被引:3,自引:2,他引:3  
以双酚A为起始原料.经过硝化、溴代反应,合成了2.2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷,产率为83.1%.由IR、1HNMR、13CNMR和MS对目标产物的结构进行表征.所得数据与产物结构相符。  相似文献   

6.
使用KF/Al2O3催化剂对3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.  相似文献   

7.
合成2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.  相似文献   

8.
沈发治  王元有 《安徽农业科学》2010,38(31):17540-17541,17557
[目的]进一步优化三氯乙酰氯合成三氯吡啶酚的工艺。[方法]以三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,在催化剂作用下,通过加成环化、芳构化2步法合成3,5,6-三氯吡啶-2-酚,考察溶剂类型、催化剂用量、助催化剂类型和反应压力对三氯吡啶酚收率的影响。[结果]三氯乙酰氯路线合成三氯吡啶酚的优化工艺为:三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,1.3g/46g(三氯乙酰氯)氯化亚铜为催化剂,二氯苯为溶剂,此条件下三氯吡啶酚的收率可达55%。微负压条件有利于及时排除反应过程中产生的氯化氢,降低安全隐患,而添加助催化剂对反应效果无显著促进作用。[结论]该研究确定了三氯乙酰氯路线合成三氯吡啶酚的最佳工艺。  相似文献   

9.
研究对硝基苯甲醛和邻苯二胺在空气直接氧化合成2-(4-硝基苯基)苯并咪唑的简便方法,并用熔点测定仪、红外光谱法和元素分析仪表征目标产物的结构。结果表明,邻苯二胺与对硝基苯甲醛的摩尔比为1∶1.4,反应时间3 h,反应温度为65℃,氧化产物的产率可达70.14%。在同样的条件下进行重复试验,产率可达70.0%以上。该工艺路线所得产品色泽好且熔点与文献值吻合,具有后处理较容易,对设备腐蚀较小等优点,是一条应用价值较高的工艺路线。  相似文献   

10.
以对硝基苯胺和合成得到的2-溴-4-硝基苯胺为原料,采用Comberg-Bachmann芳基偶联反应.合成了两种电致磷光材料的关键中间体2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)呲啶,并通过nHNMR确证了产物结构.研究结果表明.该合成方法简单、可行,芳基偶联产物2-(4-硝基苯基)呲啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)呲啶的产率分别达到了22.5%和5.9%,其中前超过献报道水平,后未见献报道。  相似文献   

11.
唑醇类杀菌剂对植物的常见致病菌如鞭毛菌、担子菌、半知菌等均有很好的预防和治疗作用,在农药领域应用十分广泛。以对氯苯丙酮为原料,经Corey-Chaykovsky环氧化,再与1H-1,2,4-三氮唑缩合,合成了唑醇化合物2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇。探讨了环氧化反应的关键因素,收率可达97.9%。对缩合反应条件进行了正交优化:以碳酸氢钠为碱催化剂,环氧化物、1H-1,2,4-三氮唑、碳酸氢钠的摩尔比为1.0∶1.5∶2.1,反应温度130℃,反应5 h,缩合收率可稳定在82.0%以上。  相似文献   

12.
以苯乙酸和间苯二酚为起始原料,用三氟化硼乙醚作溶剂和催化剂,在超声波辐射下"一锅法"合成了7-羟基异黄酮(2),产率92.5%,然后将其在DMF/丙酮的混合溶剂中,以碳酸钾为缩合剂,在超声波辐射下与1,3-二溴丙烷反应合成7-(3-溴丙氧基)异黄酮(3),产率78.6%,其结构通过1HNMR和13CNMR进行确证。该合成方法具有反应条件温和、反应时间短、后处理简便、产率高等优点,具有广泛的应用前景。  相似文献   

13.
[目的]改进4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成工艺。[方法]以4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-酮为原料,经硼氢化钠、漆原钴催化加氢还原、氨基保护"一锅法"制得目标化合物。[结果]改进的工艺采用漆原钴催化加氢代替原来的氢化铝锂还原,总收率由原来的75%提高至88%,结构经1HNMR确证。[结论]该工艺操作安全,适用于工业化生产。  相似文献   

14.
以己酸为原料,经六步合成出标题化合物。对于中间体——3-苯基-3-羟基-1-辛炔(Ⅳ)。设计了两条不同的合成路线,即由乙炔基锂或乙炔基溴化镁与酮反应高产率地合成出(Ⅳ)。研究了二氢吡喃和三甲基氯硅烷保护(Ⅳ)的反应条件。最后,利用三正丁基锡烷为氢化剂,碘为卤化剂,由3-苯基-3-三甲硅氧基-1-辛炔以93.2%的产率立体专属性地合成出标题化合物。  相似文献   

15.
以大白菜CMS3411-7为不育胞质供体,以柳州早菜薹为受体,通过杂交、连续回交方法育成菜薹胞质雄性不育系TC1-3-1。TC1-3-1植株生长发育正常,不育性稳定,雌蕊功能正常,蜜腺发育健全,自然授粉结实良好,经济性状优良,配合力高,综合抗病性强。用不育系TC1-3-1配制的菜薹一代杂种’秦薹1号’,具有早熟,优质,多抗,高产,稳产,适应性强等特性。  相似文献   

16.
用α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)取代苯乙酮与二卤化物进行取代关环反应,合成了8个新型三唑类化合物,其化学结构经IR、^1H NMR、MS和元素分析确证,讨论了化合物的反应性质及波谱性质,化合物的生测数据表明,化合物对小麦锈病有良好抑制作用。  相似文献   

17.
采用SDS-PAGE聚丙烯酰胺凝胶电泳方法,对同一远缘组合分离出来的3个类型分别入选45,11,9个遗传性基本稳定且具有高产、多抗的小麦株系的高分子量谷蛋白亚基进行了分析。结果表明,在SDS-PAGE电泳分析中,出现了16种不同的高分子量谷蛋白亚基(HMW-GS)及23种亚基组合类型,优质亚基及亚基组合所占的比例较少,65个株系的总体品质评分偏低,其变幅为3~9分,平均为6.07分。但在所分析的材料中,出现了一些少见的特殊亚基:6^*,6^* 8^*,5 12,2 10 12,5 10 2 12。研究了这些HMW-GS的组合频率及特点。65个株系中9个具有5 10优质亚基、6个具有2^*亚基和12个具有7 8亚基,它们可供小麦优质育种利用。研究表明,通过远缘杂交能够选育出具有高产、抗病和优质的小麦新材料。  相似文献   

18.
韦鹏  郭睿  孙江  来肖  赵艳艳  孙靖 《安徽农业科学》2010,38(23):12550-12551,12553
以N-甲基吡咯烷酮、盐酸、二氧化硫脲为原料,经2步反应合成4-甲基胍基丁酸。第1步最佳合成条件为:n(N-甲基吡咯烷酮):n(HCl10%)=1∶2.0,反应温度135℃,反应时间5h,此时中间体4-甲基氨基丁酸盐酸盐的收率为72.89%。第2步最佳合成条件为:n(4-甲基氨基丁酸盐酸盐):n(二氧化硫脲)=1∶1.20、反应温度25℃、反应时间12h,此时目标产物的收率为82.68%。用傅立叶变换红外光谱、元素分析对中间体和目标产物进行了结构表征。  相似文献   

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