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<正> 饲料中微量铅的测定,一般采用双硫腙比色法。但该法操作繁琐,所需试剂较多,干扰元素也较多,且需使用剧毒药品氰化钾掩蔽,容易造成环境污染。本文介绍的是原子吸收分光光度法。此法所需试剂少,操作简捷准确,且适用于大批量的分析。 1.样品处理称取研细拌匀的样品20克于瓷坩蜗中,在电炉上炭化后,移入500～600℃马弗炉中灼烧1小时。如样品在此温度下不易烧成白色时,可在冷却后于瓷坩埚中滴入硝酸数滴,使残渣湿润,蒸干后再行灼烧。灼烧后的灰分用1:1盐酸8毫升、水10毫升加热煮沸,冷却后移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。澄清后测定。 2.试剂配制铅标准溶液甲称取金属铅(99.99％)1克于250毫升烧杯中,加入1:1硝酸20毫升,溶解完全后加热至沸,冷却后移入1升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含铅100毫克。铅标准溶液乙准确吸取铅标准溶液甲50毫升于500毫升容量瓶中,加入1:1硝酸20毫升,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含铅100微克。 相似文献
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分光光度法测定多维添加剂中VB_2含量 总被引：1，自引：0，他引：1
维生素B2（核黄素）在预混合饲料中的含量是众多企业标准中规定指标之一，VB2含量的高低直接取决于多维添加剂中VB2含量。目前测定多维添加剂中VB2含量的方法多采用色谱法，而许多基层单位大多没有高压液相色谱仪，因此就限制了对VB2的测定。本人用分光光度法在444nm±1nm波长下测定多维添加剂中VB2含量，从标准曲线的线性关系。添加标准品的回收率、实验重复性以及与色谱法分析结果作比较，都得到了较理想的结果。1实验方法1．l标准溶液配制准确称取VB。标准品50．omg置于500Inl棕色容量瓶中，加人100ml水、lml冰乙酸、70℃水浴加热… 相似文献
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<正> 国标 GB6439—86饲料水溶性氯化物快速测定法规定,采用0.1N 的 AgNO_3标准溶液,以1毫升10%的K_2CrO_4为指示剂,滴定达到砖红色为反应终点。许多饲料检测部门反映,此方法滴定终点很难掌握。笔者根据大量试验,认为抓住以下几个环节即能准确掌握滴定终点。1.采用 K_2CrO_4法标定 AgNO_3标准溶液并稀释其浓度1.1 0.01N 的 AgNO_3标准溶液的配制取硝酸银(分析纯)1.6989克,溶于1000毫升蒸馏水中,贮于棕色瓶内。 相似文献
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一、试剂和仪器(一)酸性溶剂1.50∶10∶3=醋酸∶H_2O∶浓盐酸。2.配制10升:7500毫升醋酸,1500毫升水,450毫升盐酸混合。(二)0.5N溴化物/溴酸盐滴定1.配制1升:在1升的容量瓶中加入14克溴酸钾(KBrO_3)和溴化钾(KBr),加水定容到1升。2.用0.5N的硫代硫酸钠作对照来标定。——精确移取25毫升溴化钾/溴酸钾溶液到125毫升的三角瓶中。 相似文献
5.
饲料中水溶性氯化物是饲料常规测定项目之一,一般采用GB6439-86测定方法(简称GB法)。本人在实际工作中发现用下列方法(简称简易法)测定,同样能获得满意的结果。下面就此法作一介绍,并与GB法测定结果作比较,供同行参考。 1 简易法 测定原理、仪器设备、试剂及其标准溶液配制以及标定要求与GB法相同。指示剂改为8％硫酸铁铵溶液(称取8g硫酸铁铵溶于50mL蒸馏水,加50mL浓HNO_3溶液,混合均匀)。 2 测定步骤 相似文献
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1 材料与方法 1．1 试验材料 试剂盒（批号为2149、2150、2151），酶标仪，离心机，超纯水净化器，微量移液器（单道50、100、200微升，多道300微升），己烯雌酚对照品（购自中国兽药监察所）含量为99．5％。 1．2 试验方法 1．2．1 己烯雌酚储备液的制备 准确称取己烯雌酚对照品1．005克，置于25毫升棕色容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。 相似文献
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<正> 1.测定原理蛋氨酸含量的测定可用间接碘量法进行,其化学反应的关系式简化如下:DL—蛋氨酸+碘 pH6.5PHO DL—蛋氨酸—碘(加合物)2.化学试剂的配制2.1 磷酸盐缓冲液/碘化钾溶液准确称取149.54克磷酸二氢钾和205.66克磷酸氢二钾,溶于盛有蒸馏水的容量瓶中,稀释至2升后加入27.00克碘化钾,溶液的 pH 值用酸度计检查,调节为6.5。2.2 淀粉指示剂取1.25克可溶性淀粉于小研钵中,加水少许研成糊状,然后徐徐倾入50毫升沸蒸馏水中。煮沸2分钟,冷却后加入1克碘化钾,搅拌溶解。倾出清液贮于小口瓶中备用。 相似文献
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1 三氯化铁络合滴定法1.1 准确称取1.000克米糠样品于三角烧杯中,加入100毫升0.1 N盐酸溶液,煮沸20分钟,稍冷后过滤,用少量水洗净滤纸。加热至接近沸腾,加入少量指示剂(磺基水杨酸钠或磺基水杨酸铁的络合指示剂均可),用约0.02M的三氯化铁标准溶液滴定至指示剂变色即为终点V-1。 相似文献
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<正> 1.原理在含有氯离子的样品溶液中,加入铬酸钾作指示剂,用已知浓(?)的硝酸银标准溶液滴定。在滴定过程中,溶液中的氯离子全部沉淀后,过量的硝酸银就与指示剂铬酸钾反应,生成砖红色的硝酸银沉淀,以此指示滴定的终点。由消耗硝酸银的毫升数即知样品中的含盐量。 2.仪器及用具 1/10000天平,100ml容量瓶,250ml三角瓶,滴定架等。 3.试剂 3.1 10％铬酸钾溶液制备精确称取10.00克铬酸钾溶解于少量蒸馏水中(加热),待溶解后转移至100ml容量瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯3～4次,洗后水倾入容量瓶内,摇匀后稀释至刻度。再将溶液转移到棕色瓶中备用。 相似文献
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直接滴肉法检查肉品新鲜度 总被引：4，自引：0，他引：4
直接滴肉法检验肉品新鲜度快速、简便、准确，很适用于农贸市场肉品检验。其操作步骤为：取一份30／过氧化氢溶液与29份蒸馏水混合配制l／过氧化氢溶液（现配现用）；称取联苯胺02克溶解于IOO毫升95％乙醇配制0．2％联苯胺乙醇溶液，鲁棕色瓶避光保存，不超过1个月。随意切取无脂肪无筋位瘦肉一片，厚薄不限．大、以能容下｝－－1滴液体为直。先在受检瘦肉片上加一滴0．2％联苯胺乙醇溶液。接着追加2摘新配制的1％过氧化氢溶液，立即观察结果。瘦肉片面上液体迅速（3－90秒）呈现淡蓝绿或青绿色。然后变褐色，为阳性反应。表明肉中含有过… 相似文献
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饲料级硫酸锌、硫酸亚铁中微量铅的测定，习惯使用的方法是以生成黑色硫化物比色。这种方法误差较大，且在硫酸锌中铅的测定时要使用大量剧毒的氰化钾掩蔽锌离子。根据铅离子能与钼和偶氮胂Ⅲ形成较稳定的异金属双核三元络合物的特性，设计了本试验，测定饲料级硫酸锌、硫酸亚铁中微量铅。试验结果表明，只要加入适量的EDTA—Zn溶液掩蔽主体元素，就可以用直接光度法测定其中的微量铅。1试验材料铅标准溶液：1毫升含有10μgPb。称取硝酸铅0.160克，用10毫升硝酸（1＋9）溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1毫升含有100μgPb… 相似文献
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<正> 一、操作步骤:精确称取鱼粉样品5克,用坩锅在电炉上烧灼约1小时,残渣用热蒸馏水分数次浸渍溶解并过滤到250毫升容量瓶中,冷却后加水至刻度,摇匀。精确吸取溶液25毫升于三角瓶中,加K_2CrO_4指示剂1毫升,用0.1N的AgNO_3标准液滴至出现砖红色终点。记录AgNO_3的用量。 相似文献
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谢国莲 《青海畜牧兽医杂志》2002,32(5):53-53
弗休氏法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定被检药品中的水分。在弗休氏试液配制过程中 ,二氧化硫在实验室自制时 ,能作为干燥剂的物质有无水氯化钙和硅胶两种 ,本次实验的目的是确定其中哪种为理想的干燥剂。1 仪器与试剂1.1 仪器 分液漏斗 ,蒸馏瓶 ,洗气瓶 ,干燥台。1.2 试剂 亚硫酸钠 ,浓硫酸 ,硅胶 ,无水氯化钙。2 方法2 .1 弗休氏试液的配制 称取碘 (已置其于硫酸干燥器内 48ｈ以上 ) 110ｇ ,置干燥的具塞烧瓶中 ,加无水吡啶 160ｍｌ ,注意随加随冷却 ,振摇至碘全部溶解后 ,加无水甲醇 3 0 0… 相似文献
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1、材料与方法。1.1、材料。1.1.1、 实验样品与试剂（本实验是高锰酸钾滴定法（国标法）改进方法,只说明与国标法不同之处）。实验样品取材于浓缩饲料和配合饲料中的12个样品,将其分为高、中、低不同的浓度段,每个浓度段包括4个样品;实验试剂：氨水溶液：1：4;1：100（V：V）;40g/L草酸铵溶液：溶解40g分析纯草酸铵（HG3-976）于水中,稀释1000L的容量瓶;高锰酸钾标准溶液：c（1/5KMnO）=0.0513mol/L;醋酸.1：4（V：V）. 相似文献
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1 材料与方法1.1 试验药品1.1.1 绿草素 由烟台绿叶动物保健品公司研制,系由植物中提取加工的产品,已由省畜牧局批准生产(文号鲁兽药字(99)×273065),按先后2批定顺序号为批、批。1.1.2 注射用阿莫西林素 山东省兽药监察所提供,上标批号:990708,包装规格:0.5g瓶。1.2 试验方法1.2.1 药品的配制 两种药品无菌操作分别称取800mg,加无菌水溶解后,在容量瓶中,定容至50ml,充分摇匀,该深度为16000μg/ml。1.2.2 药品的稀释 取试管10支,分别编号1～10,各管加营养肉汤1ml,高压灭菌后于第1管加试验药液(16000μg/ml)1ml,摇匀后吸出1ml至第… 相似文献
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目前常量氯化物的测定多用银量法,对带色、混浊的样品,因为终点难以判断,影响测定准确度。笔者应用电位滴定法,用氯电极作指示电极,获得满意的测定结果。应用该方法标准偏差＜０．１４,相对标准偏差＜１．２％,回收率９８．１％～１０２．２％。１原理被测氯离子用硝酸银为滴定剂,用氯电极为测量指示电极,随着清定剂的加入,电极电位也随着变化,记录其突变点即为滴定终点。２仪器和试剂２．１ＮａＣｌ标准溶液称取分析纯氯化钠于清洁坩涡内,加盖小心加热至５００～６００℃,冷却后称取０．５８４５ｇ溶于水中,移入１Ｌ容量瓶中… 相似文献
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预氧化法快速测定饲料级硫酸锰含量 总被引：1，自引：0，他引：1
饲料级硫酸锰含量的测定，常用的方法为络合滴定法。本文采用氯酸钾预先氧化法，在高温并有磷酸存在下，将2价锰离子氧化为3价锰离子，生成性质稳定的Mn（H2P2O7）络离子，经冷却并稀释后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生成的Mn（Ⅲ）。滴定终点指示剂颜色变化极敏锐，终点判别清晰。与络合法比较，方法步骤简便快速省时，所用试剂少。经多批样品测定，表明方法测定结果符合规定要求。1 实验部分1．1 试剂与溶液 （1）0．05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液 称取约20g（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O固体，于干燥的1L棕色磨… 相似文献
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测定饲料中的水溶性氯化物主要有国标法和快速滴定法两种,本实验用两种方法对配合饲料和鱼粉样品进行了分析。1 材料和方法 本试验用鱼粉和配合饲料两种样品各10个,分别采用国标法和快速滴定法测定其水溶性氯化物含量。国际法:称取样品3g左右,准确至0.0002g,准确加入硫酸铁溶液（60g/L）50mL、氨水100mL,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤。准确吸取滤液50.00mL于100mL容量瓶中,加浓硝酸10mL、硝酸银标准溶液25.00mL,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干燥过滤入150mL干锥形瓶中或静置（过夜）沉化,吸取滤液（澄清液）50.00mL,加 相似文献