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1.
四氟醚唑在草莓和土壤中的残留动态研究 总被引：6，自引：1，他引：5
研究了杀菌剂四氟醚唑的残留分析方法及其在草莓和土壤中的消解动态和最终残留量。草莓经丙酮提取抽滤后,加入饱和醋酸铅和氯化钠水溶液利用共沉淀法除去杂质,再经液液分配及活性炭柱净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱进行测定。四氟醚唑的最低检出量为0.03 ng,在草莓和土壤中的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,在草莓和土壤中的平均回收率为95.9% ~97.5%,变异系数1.5% ~2.8%,符合残留分析要求。用该方法测定了四氟醚唑在草莓和土壤中的消解动态以及最终残留量,结果表明:四氟醚唑在草莓上的降解速度较快,半衰期为4.2 d;在土壤中降解速度稍慢,半衰期为15.4 d,施药后7 d四氟醚唑的消解达到80%以上。 相似文献
2.
马拉硫磷在柑桔和土壤中的残留消解动态 总被引：3，自引：1，他引：2
采用气相色谱(GC-NPD)测定了马拉硫磷在柑桔及土壤中的消解动态和最终残留。样品用丙酮提取,经液液萃取净化,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明:马拉硫磷在桔皮、桔肉、柑桔全果(果皮、果肉)和土壤中的添加回收率在0.05~1 mg/kg水平时分别为 90.1%~97.1%、85.0% ~89.0%、85.3% ~90.5% 和 85.8% ~90.0%;相对标准偏差分别为2.06% ~ 6.79%、4.00% ~7.57%、2.47% ~4.74 和 4.94% ~7.06%。马拉硫磷的最小检出量为 1.79×10-11 g, 在土壤和柑桔全果中的最低检出浓度分别为 0.013 和0.009 mg/kg。马拉硫磷在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为 7.86~12.16 d 和 1.0~2.0 d;施药浓度为推荐剂量,最多3次,最后一次施药距采收间隔期为 20 d时,在收获的柑桔桔皮中马拉硫磷的残留量为 0.026~0.117 mg/kg,桔肉中的残留量低于最低检测浓度。 相似文献
3.
气相色谱法测定醚菌酯在黄瓜 和土壤中的残留量 总被引：1，自引：1，他引：1
建立了杀菌剂醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留分析方法,并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。 样品经丙酮超声提取、二氯甲烷液-液分配和弗罗里硅土净化后,通过GC-NPD 检测。该方法最小检出量为9×10-12 g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.005和0.010 mg/kg, 添加回收率为89.4％~104.3%, 变异系数为4.6％~7.0%。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分300 g/ hm2),醚菌酯在黄瓜和土壤中的半衰期分别为6.4和10.3 d。在有效成分为150和300 g/hm2的剂量条件下,施药3~4次,施药后第 5 d黄瓜中醚菌酯残留量低于欧盟规定的MRL值(0.05 mg/kg)。 相似文献
4.
采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了己唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、糙米和稻壳样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当己唑醇在田水中的添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,其回收率为94.38%~97.28%之间,相对标准偏差(RSD)为1.93%~2.87%,在土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.02~2.0mg/kg时,其平均回收率在86.20%~96.30%之间,RSD为2.25%~6.39%;己唑醇的最小检出量为2.0×10~(-11)g,在田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg,土壤、水稻植株、糙米和稻壳中的最低检测浓度为0.02mg/kg。消解动态试验结果显示,己唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.12~7.33d,11.77~23.18d和2.89~7.17d;最终残留试验结果表明,药后45d糙米中的己唑醇最终残留量为0.085 7mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.1mg/kg,建议在稻田上使用50%己唑醇可湿性粉剂时,施药剂量为75~112.5g.a.i/ha,施药2~3次,安全间隔期为45 d。 相似文献
5.
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在水稻环境中的残留及消解动态 总被引：5，自引：2，他引：3
采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在水稻植株、稻米、稻田水样及土壤中的消解动态和最终残留。水稻、稻米和土壤样品用丙酮-水(7∶ 3,体积比)提取,水样用二氯甲烷提取,经液液萃取净化,HPLC-UVD检测,外标法定量。结果表明:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在田水中的添加水平为0.050~1.0 mg/kg时 ,回收率为88.44% ~94.10 %,相对标准偏差(RSD)为3.09% ~10.57%;在植株、稻米和土壤中的添加水平在0.10 ~1.0 mg/kg时,回收率分别为86.29% ~101.1% ,84.49% ~105.5%和88.69% ~93.27% ,RSD分别为11.28% ~13.68% ,2.62% ~6.73%和6.72% ~8.89% ;在稻米中的检出限为0.018 mg/kg,定量限为0.061 mg/kg;在植株、水样和土壤中的半衰期分别为1.52 ~1.61,1.93 ~2.04和2.01 ~2.14 d;施药浓度为推荐剂量,最多4次,最后一次施药距采收的间隔期为7 d时,稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量均低于最低检出浓度。 相似文献
6.
甘蓝及其土壤中富表甲氨基阿维菌素残留动态研究 总被引：7，自引：0，他引：7
采用丙酮-水提取甘蓝和土壤中残留的富表甲氨基阿维菌素,经液液分配净化后,采用正相HPLC-UVD方法对富表甲氨基阿维菌素在甘蓝和土壤中残留动态进行研究。方法最小检出量为0.1 ng,最低检出浓度为0.002 mg/kg,样本添加回收率在82.7％~102.0％之间。研究结果表明,富表甲氨基阿维菌素在北京土壤和甘蓝中的半衰期分别为0.8 d和0.5 d,在合肥土壤和甘蓝中的半衰期分别为0.8 d和1 d。在高剂量施药处理的土壤和甘蓝中,最终残留低于最低检出浓度。 相似文献
7.
研究了哒螨灵在苹果上的残留分析方法及其在苹果中的消解动态和最终残留量。哒螨灵经乙酸乙酯-丙酮(1∶ 1,体积比)提取后,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容,用带ECD检测器的气相色谱仪测定。哒螨灵的最小检出量为1.0×10-11 g ,最低检出浓度为0.02 mg/kg,回收率在83.6% ~104.1%之间,变异系数为3.0% ~4.3%。2006年在山东两地的田间残留试验结果表明,哒螨灵在莱州和五莲苹果中的消解半衰期分别为4.1和3.8 d,最终残留量分别为0.059和0.040 mg/kg。 相似文献
8.
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定甘蔗及土壤中环嗪酮残留量的方法。甘蔗样品以氯仿提取,经中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定;土壤样品以乙酸乙酯-甲醇(体积比9∶ 1)混合溶剂提取,HPLC法测定;甘蔗和土壤中环嗪酮的最低检测浓度(LOQ)分别为0.02 mg/kg 和0.04 mg/kg;在0.04~0.4 mg/kg添加水平内,土壤中环嗪酮的回收率为79.4% ~86.1%;在0.02~0.5 mg/kg添加水平内,甘蔗中环嗪酮的回收率为84.1% ~95.7%;相对标准偏差均低于6.1%。 相似文献
9.
三唑磷在竹笋中的残留分析与消解动态 总被引：3，自引：2，他引：1
运用气相色谱法分析了竹笋中三唑磷的残留量和消解动态,建立了三唑磷的消解动态方程。竹笋样品经乙腈匀浆、净化后,在DB-1701色谱柱中分离并采用GC-FPD分析,当添加水平为0.01~0.1 mg/kg时,竹笋中三唑磷的平均添加回收率为94.0% ~101.5%,相对标准偏差在1.6% ~18.2%之间,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为5×10-12 g,最低检测浓度为 0.01 mg/kg。田间残留消解试验表明: 竹笋对三唑磷的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,药后30 d接近最低检测浓度0.01 mg/kg,半衰期为3.7 d,消解到0.01 mg/kg的时间为药后30.2 d,其消解方程ct=2.738 5e-0.186 t。建议三唑磷在竹笋上的安全间隔期应大于21 d。 相似文献
10.
戊唑醇在葡萄和土壤中的残留和消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了葡萄中戊唑醇残留的气相色谱测定方法,并研究了其在葡萄和土壤中的消解动态。土壤用乙腈提取,无需净化,葡萄样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配净化后用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定。结果表明:在 0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,戊唑醇的平均回收率为85.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~10.4%;最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用250 g/L戊唑醇水乳剂按有效成分187.5 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,戊唑醇在葡萄中的半衰期为9.8~12.2 d,在土壤中的半衰期为8.2~17.3 d,药后28、35 d葡萄中的最终残留量≤0.81 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)和中国规定的最大残留限量2.0 mg/kg。建议在葡萄上使用250 g/L戊唑醇水乳剂时,施药剂量最高为有效成分187.5 mg/L,施药2~3次,采收间隔期为28 d。 相似文献
11.
建立了高效液相色谱法检测鲜烟叶和干烟叶中噻虫嗪残留量的方法。样品经乙腈提取,Cleanert NH2-SPE固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg添加水平下,鲜烟叶中噻虫嗪的平均回收率为92%~95%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~9.2%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg;在0.05~5 mg/kg添加水平下,干烟叶中噻虫嗪的平均回收率为91%~94%,RSD为5.9%~6.8%,LOQ为0.05 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪的消解动态及最终残留量。结果表明:噻虫嗪在烟叶中的半衰期为1.3~8.1 d;按照噻虫嗪有效成分用量18.9和28.4 g/hm2,于烟草现蕾初期-成熟期对水喷雾施药2~3次,距末次施药7 d后,山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪残留量为0.05~0.80 mg/kg,均低于国际烟草合作研究中心(CORESTA)指导性残留限量标准规定的MRL值(5.0 mg/kg)。 相似文献
12.
液相色谱-串联质谱法检测吲唑磺菌胺在烟叶中的残留及消解动态 总被引：1，自引：1，他引：0
为研究吲唑磺菌胺在烟草中的残留消解特征,建立了采用Qu ECh ERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测相结合的烟叶中吲唑磺菌胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.1和10 mg/kg 3个添加水平下,吲唑磺菌胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为88%~93%和93%~107%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~13.9%和6.7%~7.4%,定量限(LOQ)分别为0.01和0.02 mg/kg。利用该方法分别于2013年和2014年检测了山东和四川烟叶中吲唑磺菌胺的残留消解动态和最终残留量。结果表明:吲唑磺菌胺在烟叶中的半衰期为5.1~9.8 d;按照有效成分105和157.5 g/hm2的剂量,分别施药3次和4次,距末次施药14 d后,烟叶中吲唑磺菌胺残留量为LOQ~5.95 mg/kg。 相似文献
13.
烯啶虫胺在水稻和稻田环境中的残留及消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC-UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为0.2~5 mg/kg时,其平均添加回收率在77.2% ~100.3%之间,相对标准偏差 (RSD)在1.9% ~12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1 mg/L和0.1、0.2、0.2 mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04 mg/L和0.04、0.08、0.08 mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1 500 g/hm2) 施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70 d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5 g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7 d,距最后一次施药7 d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08 mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5 mg/kg)。 相似文献
14.
建立了改进的分散固相萃取(DSPE)提取净化、测定水果和蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。前处理过程:样品经乙腈提取后,取2mL上清液与PSA(100mg),和MgSO4(300mg)吸附净化剂涡旋振荡1min;再离心5min(3 000r/min);取全部上清液过0.22μm有机膜,由LC-MSMS检测。分析采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.002~1.00mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数0.99;方法检出限为0.002 5mg/kg;定量限为0.01mg/kg。添加浓度为0.01、0.10、1.0 mg/kg时,平均回收率在83.7%~116.4%之间;相对标准偏差为0.81%~6.21%。 相似文献
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二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的残留行为及膳食摄入风险评估 总被引：4，自引：3，他引：1
建立了采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD)检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法,研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后,用乙腈匀浆提取,Florisil柱净化,HPLC-VWD检测,外标法定量。运用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARf D)对二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在不同人群的急(慢)性膳食摄入风险进行了估计。结果表明:在0.1~5 mg/kg添加水平下,二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的平均回收率在76%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~9.6%之间;两种农药在枣中的定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。消解动态试验结果表明:二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的消解动态符合一级动力学方程,其消解半衰期分别为1.5~2.5 d和12.4~18.4 d。最终残留试验结果表明:二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的最终残留量分别为0.1~3.83和0.1~3.07 mg/kg。对2~6、7~14、18~30和60~70岁4类人群进行急(慢)性膳食摄入风险评估结果显示:施药后7 d,枣中吡唑醚菌酯的残留量对2~6岁的幼儿存在不可接受的急性膳食摄入风险,其他人群的急(慢)性膳食摄入风险较低;二氰蒽醌在施药后7、14和21 d,吡唑醚菌酯在14和21 d对4类人群的急(慢)性膳食摄入风险均在可接受范围之内。本研究结果表明:采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂防治枣树炭疽病,用药量为2.67 g/kg,施药间隔期7 d,最大施药次数3次,采收间隔期14 d,收获期的枣对各类人群的膳食摄入风险较小。 相似文献
16.
建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化;土壤样品用丙酮提取,经液-液萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,丁虫腈的回收率为80%~86%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.0%;其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明:丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6.77和2.44 d。采用5%的丁虫腈乳油按推荐高剂量(有效成分)37.5 g/hm2及其1.5倍该剂量(56.25 g/hm2)于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限;玉米收获时(距施药90 d),籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值(0.02 mg/kg,氟虫腈在谷物中的最大残留限量)。 相似文献
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玉米中氯虫苯甲酰胺残留的超高效液相 总被引：2，自引：1，他引：1
研究建立了快速检测玉米中氯虫苯甲酰胺残留的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷[V(乙腈)∶V(二氯甲烷)=20∶80]提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,UPLC分离,二极管阵列检测器于254 nm处检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.02~1 mg/kg时,平均回收率为81% ~91%,相对标准偏差(RSD)为6.2% ~14.0%;最小检出量(LOD)为 0.02 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,适用于玉米中氯虫苯甲酰胺的残留分析。 相似文献
18.
建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH2柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器 (UPLC-PDA) 检测,外标法定量。结果表明:在0.05～2.5 mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%～103%,相对标准偏差为2.0%～3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0～16.4 d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09 g/L,施药2～3次,距最后一次施药21 d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05～0.13 mg/kg,低于国际食品法典委员会 (CAC) 制定的最大残留限量 (MRL) 值 (0.4 mg/kg)。 相似文献
19.
A practical method for analysis of residues of imidacloprid in baked tobacco leaves has been developed using HPLC with liquid-liquid partition clean-up. Imidacloprid was extracted with ethyl acetate under ultrasound, and cleaned up by liquid-liquid partition with 50 g litre(-1) aqueous sodium chloride followed by dichloromethane. The water-soluble and fat-soluble components in tobacco, which interfere with imidacloprid in HPLC, were removed. The separation was performed on a Supelco LC-18 column (250 mm x 4.6 mm ID) with a mobile phase of acetonitrile + 5 mM ammonium acetate (20 + 80 by volume) at a flow-rate of 1 ml min(-1). The baseline separation between imidacloprid and the tobacco blank was achieved within 10 min. With a detection wavelength at 270 nm, the limit of quantitation was 0.04 mg kg(-1). The recovery ranged from 89.8 to 95.4% and the RSDs were less than 2.3%. The proposed method was successfully employed for the determination of imidacloprid residues in 300 samples of flue-cured tobacco leaves. 相似文献