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茶叶中微量无机砷的价态分析 总被引:1,自引:0,他引:1
基于As(Ⅲ)和As(Ⅴ)电化学氢化物发生效率的差异,采用选择性还原方法,建立了电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术进行无机砷价态分析的方法.在优化的电解电流条件下,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出限分别为0.5μg/L和0.9μg/L.该方法用于茶叶中微量无机砷的价态分析,样品加标回收率为97%~105%. 相似文献
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实验采用AFS-230E原子荧光光度计测定了土壤中的痕量砷,并分析了仪器的最佳测定条件,在选定的仪器最佳测定条件下,测定砷的检出限结果0.0394ng/mL,线性范围As0ng/mL~20ng/mL,相关系数0.9994,加标回收率95.6%,精密度1.8%。该方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度和检出限均能满足实验要求。 相似文献
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摘要:本文应用氢化物发生-原子荧光光谱(HGAFS)法测定板栗中砷的含量。着重对实验最佳条件进行研究,探讨了原子荧光光谱仪的原子化器高度,光电倍增管负高压,载流盐酸浓度和还原剂硼氢化钾浓度对荧光强度的影响,得出了仪器的最佳工作参数。砷标准溶液浓度在0~10μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9996,仪器检出限为0.058μg·L-1,样品砷测定结果相对标准偏差RSD:4.12%(n=6),加标回收率为90.5%~102.3%。该方法具有灵敏度高,操作简单、快速、准确等优点,能够满足板栗中微量砷的分析要求。 相似文献
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水中重金属砷检测方法的等效的判定 总被引:1,自引:0,他引:1
根据GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》,采用电感耦合等离子体质谱法对不同浓度水中砷进行测定,确定了方法的检出限和定量限低于GB/T 7485-1987,通过加标回收考察了方法的准确度和精密度,回收率在84.55%~101.85%之间,相对标准偏差低于5%。与GB/T 5750.6-2006中的电感耦合等离子体质谱法和GB 7485-1987中的分光光度法测定砷元素含量进行了比较,结果表明:两个标准方法可视为等效。 相似文献
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指出了通过改进砷的提取条件,以尽可能高的提取率来分析土壤和沉积物中的无机砷形态,同时可以最小化As(Ⅲ)和As(Ⅴ)之间的形态转化。选取磷酸混合盐酸作为提取剂,比较并优化了不同配比、不同的辅助提取手段、不同的预还原剂用量对提取土壤中不同形态砷的效率,并测定了土壤标准物质(GSS-32、GSS-33、GSS-35)和莲花山矿区周围农田土壤中各形态的砷含量以供参考。结果表明:使用1.5 mol/L的磷酸混合盐酸(4∶1)对土壤进行98℃水浴提取3次,每次1 h,浸取率最佳,可达91.34%。土壤标准物质和农田土壤中以As(Ⅴ)为主,占95.9%以上。精密度实验表明,相对误差小于3%(n=6,RSD,0.695~2.176%),该方法的加标回收率为94.87%~100.25%,可作为砷形态分析的理想方法。 相似文献
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《中南林业科技大学学报(自然科学版)》2015,(9)
Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、As(Ⅴ)、季铵盐在一定条件下加入显色剂后生成的物质可对光选择性吸收,通过紫外-可见分光光度法测定络合物的吸光度实现对有效成分含量的测定。采用紫外-可见分光光度法测定木材防腐剂CCA(加铬砷酸铜)和ACQ(氨/胺溶季铵铜)木材防腐剂中铜、铬、砷和季铵盐的含量。结果表明:此法重复性和准确性良好,相对标准偏差均在2%之内,加标回收率为95%~105%,与化学分析法比较,相对偏差在-5%~5%之内,准确度高,简便易行,可用于大批试样的分析。 相似文献
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采用全自动吹扫捕集-气质联用法快速测定了长江水中21种挥发性有机物,用外标法定量,方法检出限为0.02~0.09μg/L,加标回收率为93.9%~108%。结果表明:该方法快速、稳定、准确,是一种理想的测定地表水中挥发性有机物的分析方法。 相似文献
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建立了HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中5种砷形态化合物的检测方法。将HAMILTON PRP-X100与CNW C18-WP色谱柱进行对比,优化色谱条件,以(2.5mmol/L柠檬酸+2.5mmol/L己烷磺酸钠pH4.5)+甲醇(99:1v/v)为流动相,在6min同时分析检测5种砷形态化合物。添加2~80μg/L浓度水平时,5种砷形态化合物添加回收率在87.6%~92.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~5.6%之间,方法检出限(S/N=3)在0.3~0.8μg/L之间。结果表明:该方法前处理简单,灵敏度高,可用于日常监督检测工作。对了解规模化养猪场废水重金属砷污染状况,进一步开展规模化养猪污水对人类生活用水的污染提供数据基础。 相似文献
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建立了毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中28种有机磷农药残留量的分析方法,对实验水果蔬菜经乙腈提取,盐析,浓缩液丙酮溶解定容,采用ENVI-Carb固相萃取小柱净化,以10%丙酮-正己烷混合液洗脱,洗脱液采用DB-17毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中28种有机磷农药进行检测,并且通过采用DB-1毛细管柱和氮磷检测器进行确证实验,准确度高。结果表明:样品加标平均回收率在72.8%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.1%~6.6%之间,检出限(LOD)在0.017~0.200mg/kg之间。实验表明,该检测方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均能满足农药残留检测的要求,适合蔬菜水果中有机磷农药多残留的日常检验。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定吉林地区3种乌头中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。结果表明,新乌头碱在0.0016~2.0030g/L范围内线性关系良好,r为0.9996;平均加标回收率为98.6%,相对标准偏差(RSD)1.7%;乌头碱在0.0016~1.0005g/L范围内线性关系良好,r为0.9998;平均加标回收率为97.5%,RSD2.8%;次乌头碱在0.0016~1.0000g/L范围内线性关系良好,r为0.9995;平均加标回收率为96.7%,RSD1.9%。该方法简便易行,结果准确可靠,经对比分析得出,北乌头根中乌头碱(0.1926%)、新乌头碱(0.4658%)和次乌头碱(0.1045%)含量最高,可以作为今后驯化栽培的主要品种。 相似文献
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建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中乌洛托品的实验方法。液相分离色谱柱采用C18CAPCELL Pak 1∶4(50mm×2.1mm;1.5μm),以乙腈和1%乙酸水溶液体积比80∶20作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定了米粉中的乌洛托品,实验结果表明:乌洛托品线性范围10~100ng/mL,乌洛托品最低定量限为5μg/kg,平均加标回收率82.3%~90.2%,RSD为2.95%~6.52%。该方法适用于米粉中乌洛托品残留量的分析。 相似文献
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《绿色科技》2020,(2)
采用全自动固相洗脱剂萃取GC-MS联用法建立了对生活饮用水中常见的8种有机磷和拟除虫菊酯类多种农药化合物残留的最佳化检测方法。在对样品中洗脱剂的种类与体积、洗脱剂量与流速、仪器的检测条件等基础上进行了最佳化,并在最佳化的条件下对洗脱剂进行了一系列的实验回收检测。结果表明:在优化的条件下,以上8种有机磷农药在0.01~1.00μg/mL浓度的范围内呈现良好的线性相关性,相关系数0.99220.9913;不同种类和浓度的洗脱剂加标实验回收加标实验结果显示其检测方法的回收率基本稳定在90.4%~105.7%之间。加标实验回收检测结果也表明,此检测方法具有样品前处理中洗脱剂消耗有机溶剂量少、操作便捷、结果准确、灵敏度高等优点,能够广泛应用于对生活用水中多种常见的有机磷和拟除虫菊酯类多种农药化合物残留的实验检测。 相似文献
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采用等离子发射光谱法即ICP-AES法测定叶面肥中的硼、钙、铜、铁、镁、锰、锌等7种矿质元素含量,并对其测定效应作了分析。结果表明:该方法具有良好的准确度及精密度。其各矿质元素的加标回收率为98.89%~104.36%,标准偏差(RSD)为0.78%~1.74%。与国标GB/T 17420-1998方法的测定结果相比较,该方法操作简便,测试时间短,数据可靠。 相似文献