微波辐射下没食子酸正辛酯的合成   总被引：3，自引：0，他引：3  

徐曼  姜萍 《林产化学与工业》2006,26(3):97-99

采用微波辐射技术,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,没食子酸和正辛醇为原料,直接酯化合成没食子酸正辛酯。研究了酯化反应的影响因素,并对产品进行了分析和鉴定。通过正交试验探讨出最佳的反应条件为:没食子酸与正辛醇用量的物质的量比1∶12,催化剂用量0.009 mol,微波辐射功率510 W(没食子酸用量10.5 g),辐射时间60 m in。在此条件下,平均酯化产率为92.7%。  相似文献   

改性固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成没食子酸甲酯的研究     

《中南林业科技大学学报(自然科学版)》2017,(6)

以低温陈化方法制备改性SO_4~(2-)/ZrO_2型固体超强酸为催化剂合成没食子酸甲酯,考察了不同反应条件对没食子酸甲酯纯度与收率的影响,利用正交设计原理优化合成条件,实验结果表明:催化剂的制备条件为陈化温度:-10℃、浸渍H~+浓度:1.0 mol/L;合成条件为催化剂用量:7.5 g;反应时间:5 h,酸醇摩尔比约为1∶20,不采用带水剂;产品经液相色谱、红外和熔点检测分析,没食子酸甲酯的平均收率达88.80%,纯度达≥99%,符合没食子酸甲酯的质量标准。  相似文献   

单宁酸制备没食子酸丙酯的工艺研究     

王贵武  陈茜文  谷文众 《中南林业科技大学学报(自然科学版)》2010,30(7)

采用单宁酸为原料,通过酯交换法制备没食子酸丙酯,探讨反应过程中催化剂、反应温度、反应时间等因素在合成过程中的影响。实验研究证明:以单宁酸和正丙醇为起始原料,合成过程选择浓硫酸为催化剂,其单宁酸∶正丙醇∶浓硫酸的质量比为1∶2∶0.2,反应时间为10 h,为较优的反应条件,产率为52.32%。产品经红外光谱、高效液相色谱、熔点检测,符合没食子酸丙酯的质量标准。  相似文献   

没食子酸辛酯标准样品的研制     

徐曼  汪咏梅  张亮亮  吴冬梅  陈笳鸿 《林产化学与工业》2012,32(3):47-50

研究了没食子酸辛酯标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。将没食子酸辛酯工业品用无水乙醇溶解,再用纯水稀释后重结晶,得到高纯度的没食子酸辛酯标准样品。没食子酸辛酯含量测定采用液相色谱面积归一化法。所研制的没食子酸辛酯标准样品通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月)。经定值检测,该标准样品的质量分数为99.472 0%,不确定度为0.03%。  相似文献   

微波辐射下没食子酸异丁酯的合成   总被引：1，自引：1，他引：0  

姜萍  徐曼 《林产化学与工业》2005,25(Z1):113-115

采用微波辐射技术,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,没食子酸和异丁醇为原料,直接酯化合成没食子酸异丁酯.研究了微波功率、辐射时间、催化剂的用量、酸醇摩尔比等因素对于酯化反应产率的影响,并对产品进行了分析和鉴定.通过正交试验探讨出最佳的反应条件为没食子酸与异丁醇摩尔比117,没食子酸与催化剂摩尔比10.05,微波功率510 W(没食子酸用量10.94g),辐射时间60min,平均酯化产率为86.3%.  相似文献   

Study on Preparation of Reference Material of Octyl Gallate     

XU Man  WANG Yong-mei  ZHANG Liang-liang  WU Dong-mei  CHEN Jia-hong 《林产化学与工业》2012,32(3)

研究了没食子酸辛酯标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验.将没食子酸辛酯工业品用无水乙醇溶解,再用纯水稀释后重结晶,得到高纯度的没食子酸辛酯标准样品.没食子酸辛酯含量测定采用液相色谱面积归一化法.所研制的没食子酸辛酯标准样品通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月).经定值检测,该标准样品的质量分数为99.4720％,不确定度为0.03％.  相似文献   

路易斯酸催化莰烯异构酯化合成乙酸异龙脑酯的研究     

《林产化学与工业》2018,(1)

以路易斯酸为催化剂催化莰烯与冰乙酸酯化制备乙酸异龙脑酯,通过催化剂筛选和反应条件的优化,获得了莰烯与冰乙酸酯化反应合成乙酸异龙脑酯的最佳反应条件,即:FeCl_3为催化剂,添加量为莰烯质量的10%,反应温度在25℃,反应时间2h,n(莰烯)∶n(冰乙酸)1∶3。在此条件下,采用含莰量94.9%的莰烯(莰烯84.8%,三环烯10.1%)为原料进行反应时,莰烯转化率接近99%,乙酸异龙脑酯选择性94%,乙酸异龙脑酯的平均产率88%。  相似文献   

TiSiW12O40/TiO2催化合成苹果酯-B的研究   总被引：5，自引：0，他引：5  

杨水金  许娄金  孙聚堂 《林产化学与工业》2003,23(2):77-80

报道了固载杂多酸盐TiSiW12 O40/TiO2的制备方法,并以TiSiW12 O40/TiO2为多相催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇反应合成了苹果酯-B,探讨TiSiW12 O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明TiSiW12 O40/TiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇的物质的量比为1∶ 1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.0%、环己烷为带水剂、反应时间1.0 h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达83.3%.  相似文献   

微波制备纳米固体超强酸SO4^2-／ZrO2及催化合成乳酸丁酯的研究     

方炳华 《技术与市场》2006,(12A):47-48

固体超强酸作为酯化反应的催化剂，充分显示了该类催化剂酸强度高、催化活性好、无污染等优点，但这类多相催化反应体系往往存在反应界面小、传质阻力大等弊端，当固体微粒达到纳米级就可以扩大其表面积，提高其催化活性。本采用微波法成功制备出纳米级固体超强酸SO4^2-／ZrO2.同时将其用于催化酯化合成乳酸正酯，并优化了合成乳酸正酯的工条件。  相似文献   

微波辐射没下食子酸异丁酯的合成     

姜萍  徐曼 《林产化学与工业》2005,25(10):113-115

采用微波辐射技术，以对甲苯磺酸（PTSA）为催化剂，没食子酸和异丁醇为原料，直接酯化合成没食子酸异丁酯。研究了微波功率、辐射时间、催化剂的用量、酸醇摩尔比等因素对于酯化反应产率的影响，并对产品进行了分析和鉴定。通过正交试验探讨出最佳的反应条件为：没食子酸与异丁醇摩尔比1：17，没食子酸与催化剂摩尔比1：0．05，微波功率510W（没食子酸用量10．94g），辐射时间60min，平均酯化产率为86．3％。  相似文献