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为了研究板芪口服液定性与定量的方法,采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别板芪口服液中的黄芪、丹参、黄芩与连翘;高效液相色谱法(HPLC)测定板芪口服液中黄芩苷的含量。色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。TLC结果显示供试品色谱在与对照品、对照药材相应位置上显相同颜色斑点。HPLC结果显示黄芩苷的含量在0.1531～1.225μg(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,低中高浓度的平均加样回收率分别为96.99%、98.06%、98.96%,RSD值分别为2.02%、1.81%、1.29%。结果表明,方法操作简单,重复性、准确性好,精密度高,可作为板芪口服液的质量标准。 相似文献
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《养殖与饲料．饲料世界》2017,(4)
建立了高效液相色谱法测定兽用双黄连注射液中非法添加4种解热镇痛类药物的方法。采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离4种解热镇痛类药物,以磷酸盐缓冲液(p H值7.0)-甲醇(65∶35)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测,采集的波长范围190~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录260 nm处的色谱图。结果显示,4种解热镇痛类药物的浓度在1~100μg/mL范围内的线性良好,相关系数r均为0.999 9,回收率在97.8%~100.8%,相对标准偏差在0.9%~4.0%,检测限1.0 mg/mL。本方法快速、准确,可用于兽用双黄连注射液中非法添加解热镇痛类药物的定性和定量检测。 相似文献
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为了建立乌梅颗粒的质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对乌梅、黄连进行鉴别;用高效液相色谱法测定乌梅颗粒中枸橼酸的含量。色谱条件为Silgreen C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢铵溶液(3∶97)(用磷酸调节p H值至3.0);检测波长为210 nm;流速为0.6 m L/min;柱温为室温。研究建立了乌梅、黄连的薄层色谱定性鉴别的方法;建立了HPLC测定乌梅颗粒中枸橼酸含量的方法。建立的乌梅颗粒鉴别及枸橼酸含量测定方法简单、易于操作、准确度高、重现性好,可用于乌梅颗粒的质量控制。 相似文献
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建立了超高效液相色谱(UPLC)测定肾复康合剂中主成分落新妇苷和芦丁的含量。采用反相高效液相色谱法对落新妇苷和芦丁进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLCTM C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温35℃;以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱;流速0.35 m L/min;进样量5μL;检测波长为204 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对落新妇苷和芦丁进行定性定量检测。落新妇苷在2～75μg/m L的范围内线性关系良好(R~20.998);方法检出限为1μg/m L,方法定量限为2μg/m L;芦丁在4～150μg/m L的范围内线性良好(R~20.996);方法检出限为2μg/m L,方法定量限为4μg/m L,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于肾复康合剂中落新妇苷和芦丁的定性定量检测。 相似文献
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为了建立高效液相色谱(HPLC)法测定地犬血浆中托芬那酸的含量,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相使用甲醇∶乙腈∶0.05 M醋酸钠(p H=4.6)为36.5∶36.5∶27,流速为0.7 m L/min,柱温为35℃,检测波长为290 nm。结果:托芬那酸的血浆药物浓度在0.05~10.0μg/m L范围内,线性关系良好(r=0.9993);最低检出限为0.025μg/m L;定量限为0.05μg/m L,平均回收率为85%,批内和批间系数分别小于11%和6%。本方法简便准确、快速可靠,适用于犬血浆中托芬那酸的药动学和相对生物利用度研究。 相似文献
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《黑龙江畜牧兽医》2015,(19)
为了检测肉鸡组织中黄曲霉毒素B1(AFB1)的残留量,试验采用柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)的分析方法,并用该方法对样品进行检测。结果表明:AFB1在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.1μg/kg,信噪比(S/N)=3∶1。在0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg 3个添加水平下肝脏组织平均回收率为91.0%~107.0%,肌肉组织平均回收率为94.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为0.8%~1.7%、1.2%~2.0%。说明本方法具有灵敏性、准确性和可重复性,可对动物组织样中AFB1残留进行定性和定量检测。 相似文献
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为开展对清肺颗粒进行质量标准研究。采用薄层色谱法(TLC)对清肺颗粒中板蓝根、贝母、桔梗、甘草定性鉴别研究，采用高效液相色谱法(HPLC)对清肺颗粒中槲皮素-3-o-β-D-葡萄糖-7-o-β-D-龙胆双糖苷进行含量测定。结果显示，TLC鉴别各组分条带斑点清晰，具有专属性，阴性对照无干扰。建立HPLC含量测定方法，槲皮素-3-o-β-D-葡萄糖-7-o-β-D-龙胆双糖苷在1～12.5μg/mL范围内与峰面积呈线性关系良好(R2=0.9998),平均回收率为98.6%,RSD为0.44%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好，可作用于清肺颗粒的质量控制。 相似文献
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为建立复方苦玄参颗粒的质量标准,采用薄层色谱法(TCL)对复方苦玄参颗粒中的苦玄参、桃金娘根进行定性分析;采用高效液相色谱法(HPLC)对复方苦玄参颗粒中的苦玄参苷IA进行含量测定。TLC表明,复方苦玄参颗粒中的苦玄参、桃金娘根均与其对应的标准药材在相同的位置有一致的斑点;HPLC表明,苦玄参苷IA在21.08μg/mL~105.4μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 3),平均加样回收率为98.07%,RSD=0.01%(n=6)。表明建立的定性及定量分析方法操作简便,结果准确可靠,可作为复方苦玄参颗粒中苦玄参、桃金娘根的鉴别及苦玄参苷IA的含量测定。 相似文献
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薄层色谱和液相色谱法鉴别中兽药散剂中掺加的磺胺喹噁啉钠 总被引：5，自引：3，他引：2
对磺胺喹噁啉钠采用硅胶GF254板为固定相,以正丁醇-浓氨水(15∶3)为展开剂,用薄层色谱鉴别中兽药散剂中磺胺喹噁啉钠分离较好,斑点显色清晰且无干扰,可用于中药散剂中非法添加物磺胺喹噁啉钠的快速筛选。采用C18柱为固定相,以甲醇-乙腈-水-冰乙酸(2∶2∶9∶0.2)为流动相,紫外检测波长为270 nm。液相色谱鉴别中药散剂中非法添加磺胺喹噁啉钠分离良好,无干扰峰,可用于中兽药散剂中非法添加物磺胺喹噁啉钠的鉴别。 相似文献
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建立猪血浆中双氯芬酸含量的HPLC测定法。猪血浆中双氯芬酸采用正己烷-异丙醇混合溶液(90∶10,V/V)提取,HPLC紫外检测器检测。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-15g/L乙酸水溶液(80∶20,V/V),测定波长为276nm。外标法定量。结果表明,血浆中杂质不干扰双氯芬酸的测定,双氯芬酸血药浓度在0.025μg/mL~20.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=1),最低定量限为0.05μg/mL,高、中、低空白血浆添加样品浓度的日内变异系数和日间变异系数分别小于4%和6%,回收率为85%~97%。结果表明,该方法适用于猪血浆中双氯芬酸含量的测定,可用于含双氯芬酸钠的制剂在猪体内的药物代谢动力学和生物利用度研究。 相似文献
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建立了一种简单、实用的鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的凝胶渗透色谱-超高效液相色谱检测方法。样品用乙腈∶丙酮=9∶1（V/V）溶液提取,经凝胶渗透色谱（GPC）净化后,反相液相色谱分离测定。本方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。四种苏丹红染料在20～2000 ng/mL范围内呈线性相关。在空白鸡蛋中添加50～1000μg/kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为65%～85%,批内变异系数在1.0%～4.8%之间（n=5）,批间变异系数在2.1%～5.9%之间（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强、重现性好,适用于鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的测定。 相似文献
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[目的]建立苦玄参提取物中苦玄参苷ⅠA的鉴别和含量测定方法。[方法]采用薄层色谱法对苦玄参苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定提取物中苦玄参苷ⅠA的含量,色谱条件为：Waters Symmetry C18（4.6×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈—水（35∶65）,流速1.0 m L/min,检测波长264nm,柱温35℃,进样量20μL。[结果 ]苦玄参苷ⅠA的薄层色谱鉴别方法专属性强;苦玄参苷ⅠA在20.06～104.10μg/m L的质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.9992）,平均加样回收率为99.90%,RSD=0.53%。[结论]建立的方法专属性强,定量准确性高,适用于苦玄参提取物的质量控制。 相似文献
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HPLC法测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟含量 总被引：3，自引：0，他引：3
建立高效液相色谱法(HPLC法)测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟的含量。色谱条件为色谱柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH3.6):乙腈(体积比90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm。结果表明,硫酸头孢喹肟在0.05~25μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.99 96,平均回收率为100.34%(n=9),RSD为1.34%。该方法简便快速,结果准确可靠,可用于硫酸头孢喹肟冻干粉的质量控制研究。 相似文献
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对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。 相似文献
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本试验旨在建立一种测定棉籽粕中游离棉酚含量的高效液相色谱(hPLC)法的优化方法.试验采用丙酮提取棉籽粕样品,经超声、离心、抽滤、旋转蒸发处理,用乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液溶解;色谱条件为:色谱柱Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液,流速1.0mL/min,紫外检测波长235nm,进样量20μL,柱温25℃.结果得出,游离棉酚的回归标准曲线为y=189347x+24969(r=0.99999),在游离棉酚含量为0.1224～78.336 μg/mL范围内线性良好,最低定量限为0.52mg/kg;棉籽粕样品36h内4℃稳定性的相对标准偏差在1.51％～3.43％;平均回收率在94.72％～99.49％,相对标准偏差在1.72％～3.13％.可知,本方法稳定性好,准确度、灵敏度和回收率高. 相似文献
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Dänicke S Ueberschär KH Valenta H Matthes S Matthäus K Halle I 《British poultry science》2004,45(2):264-272
1. Diets with increasing proportions of Fusarium-toxin-contaminated wheat were fed to Pekin ducks for 49 d in order to titrate the lowest effect level. Dietary deoxynivalenol (DON) and zearalenone (ZON) concentrations were successively increased up to 6 to 7 mg/kg and 0.05 to 0.06 mg/kg, respectively. 2. Feed intake, live weight gain and feed to gain ratio were not influenced by dietary treatment. 3. Gross macroscopic inspection of the upper digestive tract did not reveal any signs of irritation, inflammation or other pathological changes. The weight of the bursa of Fabricius, relative to live weight, decreased in a dose-related fashion. Activities of glutamate dehydrogenase and gamma-glutamyl-transferase in serum were either unaffected or inconsistently affected by dietary treatments. 4. Concentrations of DON and of its de-epoxydised metabolite in plasma and bile were lower than the detection limits of 6 and 16 ng/ml, respectively, of the applied high performance liquid chromatography (HPLC) method. 5. ZON or its metabolites were not detectable in plasma and livers (detection limits of the HPLC method were 1, 0.5 and 5 ng/g for ZON, alpha-zearalenol (alpha-ZOL) and beta-zearalenol (beta-ZOL), respectively). Concentrations of ZON, alpha-ZOL and beta-ZOL in bile increased linearly with dietary ZON concentration. The mean proportions of ZON, alpha-ZOL and beta-ZOL of the sum of all three metabolites were 80, 16 and 4%, respectively. 6. Taken together, it can be concluded that dietary DON and ZON concentrations up to 6 and 0.06 mg/kg, respectively, did not adversely affect performance and health of growing Pekin ducks. 相似文献