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1.
采用分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相（DSPE）净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z216〉146和m/z216〉174定性,以m/z216〉96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg^-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限（LOD）为0.39～0.91μg·kg^-1,定量检出限（LOQ）为1.33～3.02μg·kg^-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。 相似文献
2.
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法。样品用1%甲酸水-乙腈(25∶75, V∶V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10%甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。洛克沙胂和阿散酸在5~200μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率在62.7%~81.7%之间,RSD≤15%,检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg;硝苯砷酸在50~2 000μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率为72.5%~83.3%, RSD≤15%,检出限为50.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg。方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饲料样品中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的检测。 相似文献
3.
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时测定有机肥料中3类9种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、青霉素G和普鲁卡因青霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑)残留,对于有机肥料中抗生素残留的快速检测具有重要的意义。样品用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲液超声振荡提取后,采用固相萃取小柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式检测,除负离子扫描青霉素G外其他均用正离子扫描。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为63.1%~93.4%;相对标准偏差为1.7%~9.5%;四环素类药物的方法检出限均可达到0.05 mg/kg,磺胺类和青霉素类药物的检出限可达0.02 mg/kg。本方法简便、快速,重现性良好,可用于有机肥料样品中抗生素残留的快速确证检测。 相似文献
4.
研究建立超高效液相色谱串联质谱同时测定蔬菜中11种极性、亲水性农药残留的方法。样品使用酸化乙腈和EN 15662萃取包提取, PSA净化, HILIC色谱柱分离,电喷雾离子化, MRM (多反应监测)模式采集,使用基质标外标法定性定量。11种农药在适当的浓度范围内线性良好, R2均>0.992;方法定量限为0.04~8.00μg/kg。各农药在其添加水平内,平均回收率为66.9%~114.5%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~9.6%。该方法快速、简便,有较好的检测灵敏度与准确度,满足多种极性、亲水性农药残留检测的要求。 相似文献
5.
《农产品质量与安全》2017,(6)
建立了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中四环素类药物及其异构体的方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,PRIME HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正离子扫描,以多反应监测方式采集数据,外标法定量。四环素类药物及其异构体在饲料基质溶液中,在2.5~100μg/kg范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率为67.3%~102.6%,相对标准偏差为2.7%~8.1%,方法的检测限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。经实际饲料样品检测分析,本研究中建立的方法适用于饲料中四环素类药物及其异构体的检测。 相似文献
6.
建立了植物性农产品中24种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品经QuEChERS前处理方法提取、净化、浓缩,选用电喷雾离子源（ESI）正离子模式测定,外标法定量。结果显示,24种拟除虫菊酯类农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）均在0.99以上,定量限在0.005～0.05 mg/kg。在0.01、 0.05、 0.10mg/kg 3个添加水平下,添加回收率在75.2%～114.0%,相对标准偏差为0.4%～10.9%。本方法检测稳定性好、基质影响小、检测时间短、检测结果准确,适用于日常检测工作中大批量植物性农产品的拟除虫菊酯类农药残留监测。 相似文献
7.
通过优化ASE萃取参数和固相萃取净化条件,建立了土壤中4种四环素类抗生素残留的加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱测定方法。选择EDTA-McIlvaine∶甲醇=1∶2(V/V)作为萃取溶剂,应用Oasis-MAX强阴离子交换柱进行样品的富集和净化,乙腈∶0.4%甲酸溶液=22∶78(V/V)条件下进行色谱分离,ESI正离子源和多反应监测模式(MRM)下测定,方法检测限为2.2～3.2μg.kg-1,定量限为22～32μg.kg-1,样品加标回收率在60.1%～103.8%之间,相对标准偏差为2.6%～4.8%。本方法具较高灵敏度和准确度,能满足土壤中μg.kg-1痕量水平4种四环素类抗生素残留测定要求。 相似文献
8.
研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05~2.5mg·kg-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%~94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型Ct=C0e-kt,消解半衰期分别为1.36~5.10 d和6.13~9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2~3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg-1。 相似文献
9.
采用超高效液相色谱-串联质谱建立了饲料中他唑巴坦的检测方法,对鸡预混、鸡配合和鸡浓缩3种饲料作了研究。样品由EDTA和氨水提取,采用Agilent Bond Elut-PPL固相萃取柱达到良好的净化效果。实验最低定量限0.005mg/kg,鸡预混饲料回收率为66.1%~71.1%,鸡配合饲料回收率为109.6%~119.7%,鸡浓缩饲料回收率为72.6%~100.5%,相对标准偏差均小于10%。 相似文献
10.
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测荔枝和葡萄中18种三唑类农药残留的快速分析方法。样品经QuEChERS法净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱, C18色谱柱分离,三重四极杆质谱在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定。确定的方法检测18种三唑类农药呈现良好的线性关系(r=0.995 1～0.999 9),方法检出限为0.08～1.3μg/kg。在低、中、高3个不同浓度水平添加的平均加标回收率为77.0%～119.4%,相对标准偏差为0.4%～9.6%。该方法分析简单、速度快、灵敏度高,适用于葡萄和荔枝中三唑类农药快速检测和确证。 相似文献
11.
为同时检测复杂基质中（由猪粪和蘑菇渣混合而成的堆肥原料）3种四环素类抗生素（四环素TC、土霉素OTC和金霉素CTC）及其代谢产物,建立了超高效液相色谱串联质谱检测方法（UPLC—MS／MS）。该方法同时采用pH值=4的Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液和乙腈为提取溶液,经过固相萃取净化后,以乙腈和0．1％的甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱柱进行分离,在电喷雾正离子模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析。3种四环素类抗生素及其代谢产物均在7min内完成分离,总共分析时间为12min。在0-6mg·kg^-1DW（Dryweight）浓度范围内,3种四环素类抗生素及其代谢产物的标准曲线线性良好,线性相关系数R2均大于0．9960,重现l生也较好（n=11,相对标准偏差均小于15％）。在3个加标水平0．2mg·kg^-1DW、1mg·kg^-1DW和4mg·kg^-1DW下,TC、OTC、CTC的回收率分别为71％-89％、66％～94％和66％～84％;去甲基金霉素（DMCTC）的回收率为52％-64％;差向异构产物的回收率在32％～51％之间;脱水产物以及差向脱水产物的回收率均低于30％。3种四环素类抗生素及其代谢产物的检出限和定量限分别在1．668～17．270μg·kg^-1和5．561—45．918μg·kg^-1范围内,表明该方法具有较高的灵敏度。对北京市某露天堆肥场中的样品进行测定发现,TC、OTC、CTC的浓度分别为0．4、1．6、2．9mg·kg^-1,检测到的代谢产物主要为相应的差向异构体,其中差向金霉素（ECTC）的浓度最高,达到2．7mg·kg^-1,和母体的含量水平比较接近,其他代谢产物也有不同程度的检出。 相似文献
12.
采用室内培养方法研究了中国典型红壤和黑土中外源铅（Pb）、镉（Cd）在单一和复合污染下的稳定化过程,探讨了土壤有机质含量对Pb、Cd稳定化过程的影响。结果表明,加入500mg·kg-1Pb、1.0mg·kg-1Cd或1.0mg·kg-1Cd＋500mg·kg-1Pb条件下,各种土壤有效态Pb、Cd含量在培养前期迅速下降,随后变化减缓,培养30d后基本达到平衡。利用二级动力学方程对Pb、Cd稳定化过程进行拟合,在红壤和黑土上,有机质含量高的土样有效态Cd的平衡浓度比有机质含量低的土样中降低12.7%～37.3%;有效态Pb的平衡浓度比有机质含量低的土样中降低78.3%～96.2%,相关分析表明,土壤有机质含量的增加显著抑制了外源Pb、Cd的有效性（P〈0.05）。在铅镉复合污染中,Pb的存在提高了土壤中Cd的有效性,而Cd对Pb的影响较小。与黑土相比,红壤上外源Pb、Cd稳定化速率较小,达到平衡所需的时间较长,且有效态Pb、Cd的平衡浓度较高。因此,在农业生产实践中,通过提高红壤和黑土上有机质的含量能够显著降低外源重金属Pb、Cd的有效性,减少环境污染风险。 相似文献
13.
为明确噻菌茂在烟草上使用后的环境安全性,建立了烟叶和土壤中噻菌茂残留的检测方法,并在山东和湖南两地开展了为期两年的噻菌茂在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留研究。结果表明,采用甲醇/水（70：30,V：V）提取,石油醚、二氯甲烷萃取,弗罗里硅土净化,高效液相色谱（HPLC-UV）测定,在0.01～5.0mg.kg-1添加水平下,噻菌茂在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为90.50%～93.84%、88.19%～91.90%和88.34%～93.04%,相对标准偏差（RSD）分别为1.72%～2.79%、1.83%～4.13%、2.00%～2.71%。噻菌茂的最小检出量为1.4×10-12g,最低检出浓度分别为：鲜烟叶0.01mg.L-1,干烟叶0.01mg.L-1,土壤0.005mg.L-1。田间试验结果表明,噻菌茂在烟叶和土壤中消解较快,半衰期分别为2.85～3.44d和2.77～3.26d。噻菌茂可湿性粉剂按有效成分250g.hm-2（推荐高剂量）和375g.hm-（21.5倍推荐高剂量）于烟草旺长期-成熟期兑水施药3～4次,烟叶中噻菌茂最终残留量随采收间隔时间的延长而呈递减趋势,距末次施药后间隔7d采收的烟叶中噻菌茂的残留量为1.102～4.230mg.kg-1,21d残留量降为0.082～1.813mg.kg-1;而土壤中噻菌茂最终残留量均未检出（≤0.005mg.kg-1）。 相似文献
14.
长期污灌农田土壤重金属污染及潜在环境风险评价 总被引：1，自引：0，他引：1
以西安市某典型污灌区农田土壤为研究对象,分析长期污水灌溉对表层土壤重金属含量及富集状况的影响,采用内梅罗指数法和Hakanson潜在生态危害指数法对其污染现状及潜在环境风险进行评价。结果表明：长期污灌已导致农田土壤Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn7种重金属相对自然背景有不同程度累积,其富集比例依次为100%、82.69%、100%、100%、80.77%、98.08%和100%,仅有土壤As平均含量低于其背景水平;以国家土壤环境质量标准二级限量值作为污染评价阈值,其中Cd和Hg污染表现突出,按其污染指数平均值排序为Cd〉Hg〉Ni〉Cu〉Zn〉As〉Cr〉Pb;土壤重金属综合潜在环境风险为＂强＂等级,Hg、Cd的环境影响占据主导;随污灌年限增长,离灌渠越近,农田土壤重金属的污染水平和环境风险越高。鉴于该区土壤重金属已呈现较强生态危害性,应及时采取必要防治措施,调整土地利用结构,确保农田环境及农产品安全生产。 相似文献
15.
畜禽废物中的抗生素可造成土壤及水体的抗生素污染,利用高效液相色谱及高效液相色谱-串联质谱分析了广州市代表性养殖场畜禽废物、施用畜禽粪土壤和鱼塘水中尼卡巴嗪、喹乙醇、四环素类、磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类抗生素的含量。结果发现：猪粪、鸡粪中抗生素含量最高的均为四环素类,分别为123.76、14.59 mg.kg-1;含量最低的均为氯霉素类,分别为2.35μg.kg-1、0.08 mg.kg-1;小猪猪粪中抗生素的含量明显高于大猪。鱼塘水中抗生素含量较高的是四环素（5.16μg.L-1）与磺胺对甲氧嘧啶（4.78μg.L-1）,土霉素在所有样点中均未被检出。施用禽畜粪土壤中四环素类、喹诺酮类含量较高,分别为70.40、49.77μg.kg-1;磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、甲砜霉素、氯霉素、喹乙醇均未被检出。粪样中的抗生素可导致土壤和水体的抗生素污染,TCs、QNs和NCZ可能对生态环境和人类健康安全的威胁更大。 相似文献
16.
采集天津3条排污河污灌区重金属污染农田的22个土壤及油麦菜样品,测定镉（Cd）和汞（Hg）的浓度,筛选两种重金属生物有效性的最佳提取剂,并分析了混合提取剂（M3）及DTPA对两种重金属生物有效性的预测能力。结果表明,22个土壤采样点中有9个样点Cd超标,7个样点Hg超标,60%以上的油麦菜受到Cd的污染,但大部分处于轻污染级别,且M3、DTPA都能够很好地表征油麦菜中Cd的生物有效性,相关系数分别为：RM3=0.92（P〈0.0001）,RDTPA=0.88（P〈0.0001）,其中M3预测能力强,提取用时短,可推广应用;100%的油麦菜都受到Hg污染,且都处于重污染级别,油麦菜中Hg与M3、DTPA提取结果具有显著负相关,相关系数分别为：RM3=-0.82（P〈0.0001）,RDTPA=-0.47（P〈0.05）,这可能是因为可提取态Hg的增加对植物吸收产生负面影响。 相似文献
17.
18.
采用盆栽试验方法,研究了蚯蚓（Pheretima sp.）对土壤-植物系统中菲、芘的去除效果的强化作用及对土壤酶活性的影响。结果表明,在试验浓度范围（0~322 mg.kg-1）内,蚯蚓对供试植物苏丹草（Sorghum vulgare L.）生长促进作用显著。接种蚯蚓的土壤中,苏丹草在菲、芘各浓度下总生物量较未接种蚯蚓土壤分别提高14.41%~25.91%、14.39%~23.9%;蚯蚓活动可促进土壤-植物系统中菲、芘的降解,接种蚯蚓处理中菲、芘各浓度下降解率较未接种蚯蚓处理分别高4.20%~9.76%、3.69%~9.38%。土壤酶活性测定结果也显示蚯蚓活动可增加土壤酶的活性。 相似文献
19.
采用七步连续提取法分别对黄河上游11个不同段位表层沉积物样中7种形态磷进行了分离分析,探讨了其变化规律和分布特征,分析了其生物可利用性及对黄河及海洋水体营养状况的影响。结果表明：所获得沉积物中磷的7种赋存形态为：交换态磷（Ex-P）、铝结合态磷（Al-P）、铁结合态磷（Fe-P）、闭蓄态磷（Obs-P）、自生钙结合磷（Ca-P）、原生碎屑磷（De-P）和有机磷（OP）,其中De-P和Ca-P的含量范围分别为139.08～482.89mg.kg-1和40.30～125.55mg.kg-1,二者共占总磷（TP,为各形态磷的总和）含量的约87%,是沉积磷和无机磷（IP,前6种磷形态之和）的主要存在形态;OP含量范围为6.14～36.74mg.kg-1,平均占TP的4%;Ex-P、Al-P、Fe-P和Obs-P含量均较低,平均值分别为7.53、25.85、5.05mg.kg-1和0.64mg.kg-1,共占TP含量的约9%。各形态磷的含量分布直接与取样点及沉积物粒径有关。Ex-P、Al-P、Fe-P、Or-P和部分Ca-P作为黄河表层沉积物中潜在的生物可利用磷（BP）,其总量至少占TP的5.91%～30.17%。根据黄河每年进入渤海的输沙量可初步估算出黄河泥沙入海后为海洋提供的BP的量达3.21～8.92万t。 相似文献