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[目的]建立并完善石榴叶总黄酮提取和含量测定方法,筛选出最佳提取工艺条件。[方法]以芦丁为对照品,采用分光光度法在最大吸收波长510 nm处对其含量进行测定。[结果]测定石榴叶中的总黄酮含量为0.774%（0.774 mg/g）。最佳提取工艺为乙醇浓度70%、料液比1∶50（g/ml）、超声提取时间为30 min。[结论]选用芦丁为对照品应用于分光光度法测定石榴叶总黄酮含量,方法简单、准确度高、用时短,可用于石榴叶总黄酮的含量测定。 相似文献
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分光光度法快速测定酸奶中的钙 总被引：2，自引：1，他引：2
[目的]确定分光光度法测定酸奶中钙含量的最佳操作条件。[方法]利用钙指示剂与钙的显色反应,研究影响其稳定性的因素,确定分光光度法测定酸奶中钙含量的最佳操作条件。[结果]最佳操作条件为:在536 nm的测定波长下,加入pH值为5.33的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5 ml,0.05%钙指示剂的用量为2 ml,显色时间10 min,在此条件下,钙含量在0~1.6μg/ml的浓度范围内遵守比尔定律,体系表观摩尔吸光系数5ε36 nm为3.751 02 L/(mol.cm),且17种常见共存离子均不产生干扰。分光光度法测定酸奶中钙含量的相对标准偏差小于2.50%,加标回收率为96%~100%。[结论]分光光度法测定酸奶中的钙含量显示出较高的灵敏度,具有稳定性好、准确度高、试剂和仪器廉价、操作简便快速等优点。 相似文献
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[目的]建立一种测定藜麦中总皂苷的分光光度法,研究藜麦中总皂苷的含量。[方法]采用超声波提取、香草醛-高氯酸分光光度法,以藜麦皂苷A为对照品,检测波长482 nm,样品提取采用60%乙醇溶液,料液比1∶30(g∶mL),提取时间30 min,提取2次,回收乙醇后用水饱和的正丁醇萃取3次。[结果]藜麦中总皂苷浓度在0.021 12~0.063 36 mg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程为A=12.169C-0.071 4,相关系数0.999 9。[结论]建立了超声波提取-分光光度法测定藜麦中总皂苷含量的新方法,该方法简便、准确,可用于藜麦加工工艺的评价。 相似文献
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[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。 相似文献
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碱性次氯酸钠-苯酚分光光度法测定甲醇处理的瘤胃液中氨态氮浓度 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立一种适于测定用甲醇处理的瘤胃液中氨态氮浓度的碱性次氯酸钠-苯酚分光光度法方法.[方法]比较加或不加甲醇对标准氨态氮线性回归方程的影响,对比色波长、显色稳定性进行测定,进行回收率、精密度试验,并用建立的方法实际测定甲醇处理的绵羊癌胃液中氨态氮浓度.[结果]反应物在37℃水浴10 min、室温下放置10 min后显色更加稳定,最大吸收波长为650nm;氨态氮浓度在1～32 mg/100 mL时与650nm处吸光度值的相关系数为0.9999,回收率97.2;～103.7;(平均为99.9;);标准溶液和样品溶液的吸光度值日间变异系数、日内变异系数均小于5;.[结论]在样品液中含有50;体积比例的甲醇对碱性次氯酸钠-苯酚分光光度法测定氨态氮浓度没有影响,可用于经甲醇处理的瘤胃液中氨态氮浓度的测定. 相似文献
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紫外分光光度计法测定菊粉多糖 总被引：6，自引：1，他引：6
[目的]建立一种简便、快捷测定菊粉含量的方法。[方法]配制标准溶液,绘制总糖和还原糖标准曲线,确定检测波长、沸水中加热时间与显色时间,并进行重现性试验,研究菊粉含量测定的最佳方法。[结果]确定了测定菊粉多糖含量的紫外分光光度法:菊粉中总糖测量用蒽酮法,稀释500倍后的菊粉溶液1 ml加5 ml的蒽酮试剂,沸水中加热15 min,黑暗处显色15 min,于615 nm处测定吸光度。[结论]用紫外-分光光度法测定菊粉含量的方法具有操作简便、易于推广及测量的成本低等优点。 相似文献
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[目的]探讨采用盐酸-硝酸-高氯酸消解-原子吸收法测定垃圾中Pb、Cu、Mn含量的方法。[方法]采用硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,并用火焰原子吸收分光光度法测定遵义市垃圾中Pb、Cu、Mn的含量。[结果]垃圾中Pb、Cu、Mn的含量均比黄土中的含量高,相对标准偏差均小于2．0％。以硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,火焰原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Cu、Mn的含量,无论在时问上、程序上都要简单方便,适合大批量样品多种元素的测定。该方法准确、快速、简便,用于垃圾中Pb、Cu、Mn含量的测定,结果令人满意。[结论]以硝酸-盐酸-高氧酸消解垃圾样品,火焰原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Cu、Mn含量的方法可行。 相似文献
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研究了壳聚糖分离富集Ｎｉ＾２＋的最佳条件，建立了壳聚糖分离富集，丁二酮肟分光光度法测定Ｎｉ＾２＋的新方法。此方法选择悸好，灵敏度高，用于天然水中痕量Ｎｉ＾２＋的测定，其结果与原子吸收分光光度法测定结果一致。 相似文献
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[目的]研究桑叶中黄酮类物质的测定方法并优化测定条件。[方法]以水为提取剂,沸水浴5 min提取桑叶中的黄酮类物质。利用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH光度法测定桑叶中的黄酮类物质总量,并将标准添加法应用于测定操作中以优化测定条件。[结果]单因素试验表明,60%乙醇补加量为0~11 ml,NaNO2用量为0.50~2.00 ml,Al(NO3)3用量为0.75~2.00 ml及NaOH用量为1.50~5.00 ml时,有色溶液的吸收值差异均不大,提取时间引起的有色溶液的吸收值差异也不大。但Al(NO3)3过量太多,则有色溶液的稳定性差。NaOH用量少于3.00 ml时,显色反应比较慢。[结论]利用标准添加法测定桑叶中的黄酮类物质可避免由于待测样品溶液用量过多而无法正常测定的情况。用1∶100的样水比,沸水浴5 min的浸提方法可提取出磨碎桑叶中的绝大部分黄酮类物质。 相似文献
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[目的]为工业废水中三氯甲烷的萃取与测定提供方法支持。[方法]分别用石油醚、四氯化碳、二氯甲烷、二硫化碳、环己烷、苯萃取三氯甲烷,并配制其三氯甲烷标准系列溶液,进而确定三氟甲烷的最佳萃取方法。[结果]6种萃取剂和三氯甲烷之间的分离效果均较好,采样时间8min左右,三氯甲烷的出峰时间为5～6min。6种标准溶液的浓度与其三氯甲烷峰面积的相关系数分别为0．9996、0．9992、0．9876、0．9778、0．9990和0．9953。6种萃取液中三氯甲烷的平均含量分别为0．89、0．86、0．75、0．75、0．85和0．82mg／ml．其变异系数分别为1．29％、2．07％、4．29％、4．67％、2．46％和3．36％。6种萃取液的回收率分别为98．21％、90．26％、78．92％、75．63％、88．45％和83．52％。6种萃取液的最低检出限分别为5．56×10^-3、1．84×10^-2、9．12×10^-2、9．58×10^-2、3．14×10^-2和4．98×10^-2mg／L。I结论l石油醚的萃取效果最好,二硫化碳的萃取效果最差、 相似文献
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[目的]研究了匀浆法提取-高效液相色谱法测定烟草料液中的苯甲酸和山梨酸。[方法]用匀浆法提取料浸样品,然后采用WatersOasis（HLB固相萃取小柱预分离。以Waters-XbridgeShieldRP18（3.9×150mm,5μm）色谱柱为固定相,0.2%磷酸和乙睛为流动相,流速1.2ml/min。苯甲酸和山梨酸在10min内可达到基线分离,并采用紫外二极管矩阵检测器检测。[结果]方法标准回收率为92%～104%,相对标准偏差为2.8%～3.2%,结果满意。[结论]该研究方法重现性好,回收率较高,检出限较低,可用于烟草料液中苯甲酸和山梨酸含量分析的推广。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。 相似文献
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[目的]筛选分离纯化黄芪总皂苷的最佳工艺。[方法]利用动态吸附-解析方法,以紫外分光光度法测定黄芪总皂苷的含量,研究最适大孔树脂分离纯化黄芪总皂苷的条件。[结果]AB-8型大孔树脂富集纯化黄芪总皂苷的最优条件为：采用黄芪提取液浓度为0.1g/ml上柱,上样量为3 BV,流速为1.0 ml/min,解吸时先用4 BV蒸馏水淋洗,再用4 BV50%乙醇解吸,收集50%乙醇洗脱液,得黄芪总皂苷提取物浸膏,黄芪皂苷收率可达52.1%。[结论]该工艺简单可行,能满足大生产的要求。 相似文献
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天仙果根总黄酮提取工艺研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]优选天仙果根中总黄酮的超声辅助提取工艺。[方法]以总黄酮的含量为指标,采用单因素试验考察乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数对天仙果根部总黄酮得率的影响,并采用正交试验优选天仙果根总黄酮的超声辅助提取工艺。[结果]4个因素对天仙果根部总黄酮提取得率的影响大小顺序为:料液比>乙醇浓度>提取时间>提取次数;最佳提取工艺为:提取溶剂乙醇的浓度为50%,料液比1∶20(W/V,g/ml,下同),提取2次,每次60 min;在此条件下,天仙果根部总黄酮得率为27.83 mg/g。[结论]提取工艺合理,测定方法简单、快速、准确,为天仙果深度开发提供了科学依据。 相似文献
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[目的]研究卷烟主流烟气中氰化物含量的测定方法,同时对烟气补集装置进行改进。[方法]以0.2 mol/L NaOH为吸收液,采用改进的烟气捕集装置捕集卷烟主流烟气中氰化物,然后在酸性介质中蒸馏分离,将捕集液中氰化物以HCN形态蒸出,再用1%(m/V)NaOH溶液吸收馏出液。馏出液中氰化物含量采用间接分光光度法测定。[结果]CN-质量浓度在0~0.8 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.02 mg/L,工作曲线相关系数0.999。用于实际样品分析,方法相对标准偏差为0.6%~1.7%,加标回收率为84.46%~108%。[结论]分光光度法满足卷烟主流烟气中HCN的研究,改进后的装置吸收效果令人满意。 相似文献
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[目的]确定薏苡茎多糖的最佳酶提取工艺。[方法]利用纤维素酶从薏苡茎中提取多糖,采用正交试验方法进行条件优选,并用分光光度法对提取物进行多糖的含量测定。[结果]检测波长为490 nm;葡萄糖含量在0.010～0.100 mg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系(R=0.999 8);最佳酶提取工艺为:pH值为5,酶用量为6.0 ml,反应温度为40℃,酶解时间为150 min;在此条件下,薏苡茎多糖的平均提取率为19.62%,RSD为0.21%。[结论]优选出的酶提取工艺合理,经济,可行。 相似文献
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[目的]以乙醇为萃取剂,优化提取条件,建立高效液相色谱测定虎杖中的白藜芦醇的方法。[方法]色谱柱为phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为无水甲醇-（浓度0.25%）乙酸（65∶35,V/V）等梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长306 nm,以白藜芦醇的提取得率为评价指标,采用单因素试验和L25（5^4）正交试验法筛选最佳工艺条件。[结果]提取白藜芦醇的最佳工艺为：乙醇浓度为60%,料液比为1∶30（g/ml）,萃取温度为55℃,萃取时间为15 min;在此条件下,提取的白藜芦醇的提取得率达到0.826μg/g。[结论]该方法简便、快捷、准确性高,适用于虎杖中的白藜芦醇的测定。 相似文献