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香豆素-3-羧酸乙酯的无溶剂微波合成研究 总被引：2，自引：0，他引：2
以取代水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在微波辐射和无溶剂条件下以六氢吡啶为催化剂发生缩合反应合成了6个香豆素-3-羧酸乙酯,目标化合物的结构均经IR,1H NMR和13C NMR进行了表征.利用正交设计探讨了实验的最优工艺条件为:微波功率400 W、反应时间6 min、醛与丙二酸二乙酯摩尔比1:1.3和催化剂用量0.3 mL.在优化条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的产率为39.2%～85.9%.与常规合成方法相比,该优化的合成方法具有反应时间短、产率高、环境友好等特点. 相似文献
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[目的]研究苯并香豆素-3-甲酸酯的合成路径,并研究其荧光特性。[方法]以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,采用Knoevenagel反应合成了苯并香豆素-3-甲酸酯,对它们的紫外光谱和荧光光谱进行了研究,测定了它们在不同有机溶剂中的荧光量子效率。[结果]苯并香豆素-3-甲酸酯具有强的荧光性化合物,发出蓝色荧光,正丙酯荧光量子效率最高,荧光性最强。二甲亚砜（DMSO）是该类物质的荧光猝灭试剂,溶剂极性对最大发射波长λem影响不大。[结论]该研究可为苯并香豆素-3-甲酸酯的广泛应用奠定基础。 相似文献
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为了开发新型含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子用作阴离子识别的荧光探针,以对氨基苯乙酮、丙酮和新蒸吡咯为原料,盐酸作为催化剂,合成了meso-七甲基-meso-对氨基杯\[4\]吡咯化合物1．以2-羟基-1-萘甲醛,4-二乙氨基水杨醛,水杨醛,4-甲氧基水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,以六氢吡啶和醋酸为催化剂合成香豆素酯类,并经水解反应得到了香豆素酸类化合物2~5,将1和2~5分别在DCC/DMAP的催化或利用酰氯的酰胺化反应合成了一系列含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子6~9,其中1和6~9为未见文献报道的新化合物,所有合成的化合物的结构已由核磁共振氢谱(1H NMR),质谱(MS)和元素分析等方法进行了结构表征. 相似文献
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[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。 相似文献
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[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6二氯苯甲腈法合成2,6二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为：DCBN／KF为1.0：2,8,反应前期温度170～180℃,时间2h;反应后期温度230～240℃,时间4h,该条件下,反应产率为88％～90％。水解反应的最佳工艺条件为：硫酸浓度85％,反应温度70℃,反应时间4h,该条件下,水解产率为98．4％。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为：反应温度60～70℃,反应时间2h,溴用量16．5～17．0g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5％,且易于实现工业化。 相似文献
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P T Ninan T M Insel R M Cohen J M Cook P Skolnick S M Paul 《Science (New York, N.Y.)》1982,218(4579):1332-1334
The ethyl ester of beta-carboline-3-carboxylic acid has a high affinity for benzodiazepine receptors in the brain. In the rhesus monkey this substance produces an acute behavioral syndrome characterized by dramatic elevations in heart rate, blood pressure, plasma cortisol, and catecholamines. The effects are blocked by benzodiazepines and the specific benzodiazepine receptor antagonist Ro 15-1788. The benzodiazepine receptor may consist of several subsites or functional domains that independently recognize agonist, antagonists, or "active" antagonists such as beta-carboline-3-carboxylic acid ethyl ester. These results suggest that the benzodiazepine receptor is involved in both the affective and physiological manifestations of anxiety, and that the administration of beta-carboxylic acid ethyl ester to monkeys may provide a reliable and reproducible animal model of human anxiety. 相似文献
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[目的]对同时提取分离杜仲叶中的绿原酸和黄酮的方法进行了研究。[方法]研究了以超声波辅助乙醇同时提取杜仲叶中绿原酸和黄酮的工艺条件,以绿原酸得率为考察指标,用紫外分光光度法测定绿原酸和黄酮的含量。[结果]最佳提取工艺条件为:提取溶剂为50%乙醇,原料与溶剂比例为1∶10(g∶ml),在60℃下超声提取50 min。将提取液浓缩后用乙酸乙酯萃取,酯层纯化后得黄酮提取物,黄酮含量为37.6%;水层酸化后用乙酸乙酯萃取,该酯层纯化后得绿原酸提取物,绿原酸含量为23.4%。[结论]该工艺操作简单,成本低,提取分离效率高。 相似文献
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[目的]分析橘小实蝇引诱蛋白——啤酒废酵母酶解液的挥发性成分。[方法]采用固相微萃取法(SPME)收集新鲜啤酒废酵母水解蛋白中的挥发性成分,并气质联用仪(GC-MS)对其进行了分析。[结果]鉴定出乙醇、丙酮3、-甲基-1-丁醇、甲氧基-苯基-肟、苯甲醛、己酸、苯乙醇、苯乙腈、辛酸、辛酸乙酯、乙酸辛酯、甲酸苯乙酯、壬酸乙酯9、-烯癸酸乙酯、癸酸乙酯和十二烷酸乙酯共16种物质,其中乙醇、丙酮3、-甲基-1-丁醇、苯甲醛、苯乙醇、己酸、辛酸和辛酸乙酯曾被不同学者在实蝇其他食物诱剂中发现,且乙醇和辛酸乙酯已被证实对一些实蝇种类具有引诱活性,未见其他8种物质在实蝇食物诱剂中的检出报道。[结论]为该实蝇蛋白诱剂的进一步改良提供了理论依据。 相似文献
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[目的]考察N-苄基甘氨酸乙酯的合成工艺条件。[方法]以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,与氯化苄经N-烷基化反应合成N-苄基甘氨酸乙酯,研究反应温度、投料比、缚酸剂、溶剂等因素对试验结果的影响。[结果]优化工艺条件为：40℃反应4h,n（氯化苄）：n（甘氨酸乙酯盐酸盐）为1.1∶1,三乙胺为缚酸剂,乙醇为溶剂,收率80.3%（以甘氨酸乙酯盐酸盐计）,纯度98.0%（GC）以上。[结论]改进后的合成工艺操作简便,收率与纯度均较高,生产成本较低,为大规模生产N-苄基甘氨酸乙酯提供理论依据。 相似文献
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[目的]用化学催化方法制备鱼油三甘酯。[方法]采用酯交换反应,以鱼油乙酯和醋酸三甘酯为原料,制备三甘酯型鱼油,同时研究催化剂种类及用量(基于醋酸三甘酯的质量)、反应温度、物料比(油乙酯和醋酸三甘酯的摩尔比)、反应时间对鱼油三甘酯制备的影响,并通过液相色谱对鱼油三甘酯产物的成分进行定量分析。[结果]制备鱼油三甘酯的最佳条件为:催化剂为甲醇钠,用量为三甘酯质量的3.0%,反应温度为100℃,物料比为鱼油乙酯过量5%(相对于醋酸三甘酯),反应时间为2 h。在此最佳条件下制备产物三甘酯含量大于80%。[结论]通过此方法可实现鱼油乙酯向鱼油三甘酯的转化,成本较低,扩大了鱼油类产品在医药和保健品中的应用。 相似文献
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8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯的合成及在卷烟中的应用 总被引：2，自引：1，他引：1
采用酰氯酯化法,以8-甲氧基-香豆素-3-甲酸与香叶醇为原料合成了8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯,经IR,HRMS,~1H NMR,~(13)C NMR等鉴定,证实了其结构.采用热解-GC/MS对热解产物进行了分离鉴定,并对8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯进行了卷烟加香试验.结果表明,600℃时,8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯的热解产物中共鉴定出27种成分,主要为烯类、烷类、酸类、醇类、酚类;鉴定出香叶醇,且相对峰面积3.6,说明8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯能在卷烟燃吸温度下释放出一定量的香叶醇;8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯具有改善和修饰卷烟香气,增加甜韵和豆香香韵,减轻刺激性的作用. 相似文献
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超声消解火焰原子吸收光谱法测定大米中的锌 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]探索超声消解火焰原子吸收光谱法测定大米中锌含量的效果。[方法]采用超声波方法对大米样品处理后再进行碳化酸溶消解法消化试样,用火焰原子吸收光谱仪测定锌的含量。[结果]超声波消解大米的最佳条件为超声20min、固液比1：6和硝酸：高氯酸：3：3。将滤渣按上述条件再次消解,测其吸光度值非常小,说明大米粉消解很完全。与碳化酸溶消解法比较,超声消解火焰原子吸收光谱法的效果更好,RSD为1．362％。[结论]采用均匀试验设计进行超声波结合碳化酸溶消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中锌的含量,简便,快速,准确,是一种比较理想的方法。 相似文献