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建立了磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的HPLC测定方法。采用高效液相色谱(HPLC)法,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以水∶乙腈∶磷酸二丁胺缓冲液∶四氢呋喃(805∶115∶25∶55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃。按外标法以峰面积计算含量。在此色谱条件下,替米考星顺式、反式异构体峰分离度良好,磷酸替米考星可溶性粉的线性范围为0.2~0.8 mg/mL(R 2=0.9998),平均回收率为97.96%,RSD<1.0%。本研究建立的方法分离效果好、精密度高、稳定性好,可作为磷酸替米考星可溶性粉的质量关键控制指标。 相似文献
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HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星的含量。色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-磷酸二丁胺缓冲液-四氢呋喃(805:115:25:55)为流动相;流速每分钟1.0ml;检测波长280nm。替米考星在0.0516mg/ml～1.032mg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.5%,RSD为2.0%。本研究所建立的方法专属性强、方法简便、准确,可用于磷酸替米考星可溶性粉的质量控制。 相似文献
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《中国兽医杂志》2016,(8)
建立离子色谱法测定磷酸替米考星中的磷酸根含量,并考察替米考星与磷酸的成盐比率。方法:色谱柱为ASLL-HC阴离子交换柱(250 mm×4 mm),检测器为电导检测器,流动相为30 mmol/L氢氧化钠溶液,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。结果:磷酸根离子的检测限与定量限分别为0.002μg/m L、0.006μg/m L,在0.1~4.0μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9991),精密度良好(RSD=1.04%,n=8),平均回收率为99.11%(RSD=0.33%,n=9)。磷酸替米考星中替米考星与磷酸的成盐率约为1∶1。结论:所建立的离子色谱法专属性强、精密度好、准确度高,可用于磷酸替米考星的磷酸根含量与成盐率测定,5批磷酸替米考星样品的成盐状态良好。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定替米考星原料及其制剂的中替米考星的含量。采用C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以10%三氟乙酸-乙腈（65-35）为流动相，流速1.0 mL/min，进样量10 μL，检测波长为280 nm，柱温30℃。结果表明，当替米考星浓度为0.01～2.0 mg/mL时，替米考星顺式峰和反式峰面积和与浓度线性关系良好（R2=0.9998），无杂质干扰，重复性、稳定性和精密度的相对标准偏差＜0.8%，检出限为0.8 μg/mL，替米考星顺式峰和反式峰的分离度符合规定，顺-8-差向异构体能够实现良好分离。该方法操作简便，准确度高，重复性好，提高了替米考星及其制剂质量控制的检测效率，为其质量标准的改进提供了依据。 相似文献
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《中国畜牧兽医》2019,(11)
试验旨在通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的有关物质。采用高效液相色谱法,以自身对照法计算五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液有关物质的量。选用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以0.1%磷酸-10 mmol/L磷酸二氢铵水溶液为A相,以甲醇为B相,31∶69(V/V);流速为1 mL/min;进样量为5μL;柱温30℃;检测波长295 nm。结果显示,在建立的色谱条件下,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的主成分峰与杂质峰均能基线分离。3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐、五氯柳胺、阿苯达唑在5～100μg/mL内与峰面积线性关系良好(R~2≥0.999),定量限分别为5μg/mL及750、500、225 ng/mL,检测限分别为1μg/mL及500、250、100 ng/mL,杂质3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐总平均回收率分别为101.15%、100.35%,总平均回收率RSD均为0.71%(n=9)。经方法学验证,建立的HPLC方法简单、快速、准确,可用于五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中有关物质的测定。 相似文献
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HPLC法测定复方替米考星颗粒中有效成份含量 总被引：1，自引：1，他引：0
采用HPLC法同时测定了复方替米考星颗粒中替米考星、磺胺二甲氧嘧啶及甲氧苄啶的含量。色谱柱为Eclipse XCB-C18(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相为磷酸二丁胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃-水(25∶115∶55∶805),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min。出峰顺序为甲氧苄啶、磺胺二甲氧嘧啶、替米考星反式结构、替米考星顺式结构,理论塔板数分别为7963、15714、3282、8701。两峰之间的分离度分别为24.29、3.92、2.91;拖尾因子分别为0.92、0.90、0.97、0.94。替米考星、磺胺二甲氧嘧啶、甲氧苄啶的浓度线性范围分别是6.25～125μg/mL(R2=0.996),3.125～62.5μg/mL(R2=0.996),0.625～12.5μg/mL(R2=0.999);平均回收率分别为99.17%、99.06%和99.39%;RSD分别为0.8%、0.9%和0.9%。该法快速、灵敏、准确,适用于同时测定复方替米考星颗粒中三种成份的含量。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量 总被引：1，自引：0，他引：1
本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。 相似文献
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为建立测定盐酸氯苯胍原料药中主成分含量及有关物质的超高效液相色谱法,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1mm×100mm),以乙腈-2mL/L磷酸水(V∶V=40∶60)为流动相,检测波长为313nm,进样量10μL。在优化的色谱条件下,主成分与各杂质峰分离度良好,盐酸氯苯胍在15μg/mL～35μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999),低、中、高浓度样品的平均回收率分别为100.85%、100.61%、100.40%,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%、0.07%、0.64%。盐酸氯苯胍的主要杂质为保留时间1.612的R1和5.416的R2,以主成分自身对照法计算,暂定单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.16倍(0.16%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.26倍(0.26%)。该方法分离时间短,检出限低,分离度好,结果准确、可靠,可作为盐酸氯苯胍及其有关物质的检测方法。 相似文献
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梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质。采用Agilent Eclipse plus C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,线性梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为213 nm。试验结果显示,环丙氨嗪与已知5种杂质峰完全分离。本方法简单灵敏,可用于环丙氨嗪中有关物质的检测。 相似文献
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通过考察3种替米考星颗粒制剂在酸性溶液和缓冲液中的释放情况，为新制剂的进一步研发和临床应用提供理论依据。采用高效液相色谱法对3种不同制剂中替米考星的含量及其体外溶出度进行测定。色谱柱选择Hypersil ODS-2 C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),以水∶乙腈∶四氢呋喃∶磷酸二丁胺(790∶130∶55∶25)为流动相，流速1.0 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃。分别以盐酸溶液和磷酸盐缓冲液为溶出介质，测定3种新研制的替米考星不同制剂体外溶出曲线，溶出方法选用浆法，转速为75 r/min,温度为37℃±0.5℃。在所建立的方法学基础上，替米考星在10μg/mL～1000μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，在90 min时3种新研制的替米考星不同制剂在酸性溶液中的溶出度分别为100%、5.73%和8.29%,供试品1与供试品2、供试品3及对照品之间差异显著(P<0.05),供试品2、供试品3与对照品之间无明显差异；120 min时3种新研制的替米考星不同制剂在磷酸盐缓冲液中的累积溶出度分别为100%、97.53%和93.60%,3种供试品与对照品... 相似文献
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为了评价磷酸替米考星对仔猪自然感染肺炎支原体的治疗效果,选取支原体肺炎患猪,10%磷酸替米考星可溶性粉混饮给药,每日1次,连用7 d,通过检测各组受试猪死亡率、治愈率、有效率、增重效果、感染仔猪的肺部病变评分等指标对受试药物的临床治疗效果进行研究。结果显示:10%磷酸替米考星可溶性粉80 mg/L剂量组治愈率最佳,与其他2个药物治疗组相比差异显著(P0.05);药物治疗有效率10%磷酸替米考星可溶性粉80 mg/L剂量组最高,但3个药物治疗组之间差异不显著(P0.05);10%磷酸替米考星可溶性粉60~80 mg/L能有效改善猪群相对增重率(P0.05),但仍显著低于健康猪群(P0.05);10%磷酸替米考星可溶性粉60~80 mg/L剂量组、10%替米考星可溶性粉组均可明显降低病猪肺脏病变评分(P0.05)。结果表明:60~80 mg/L剂量的10%磷酸替米考星可溶性粉饮水治疗猪自然感染肺炎支原体的效果显著,且治疗效果与10%替米考星可溶性粉相当。 相似文献
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试验旨在通过高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的有关物质。采用高效液相色谱法,以自身对照法计算五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液有关物质的量。选用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相以0.1%磷酸-10 mmol/L磷酸二氢铵水溶液为A相,以甲醇为B相,31：69（V/V）;流速为1 mL/min;进样量为5 μL;柱温30℃;检测波长295 nm。结果显示,在建立的色谱条件下,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的主成分峰与杂质峰均能基线分离。3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐、五氯柳胺、阿苯达唑在5~100 μg/mL内与峰面积线性关系良好（R2 ≥ 0.999）,定量限分别为5 μg/mL及750、500、225 ng/mL,检测限分别为1 μg/mL及500、250、100 ng/mL,杂质3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐总平均回收率分别为101.15%、100.35%,总平均回收率RSD均为0.71%（n=9）。经方法学验证,建立的HPLC方法简单、快速、准确,可用于五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中有关物质的测定。 相似文献
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《中国兽药杂志》2020,(2)
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10～1000μg/mL(R~2=0.999),回收率97.01%～100.83%(RSD1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R 2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD<1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。 相似文献
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为了验证检测替米考星纳米内服混饮剂中替米考星含量的高效液相色谱法(HPLC法)的方法学可靠性,试验用乙腈水(1∶1)200倍稀释替米考星纳米内服混饮剂,水浴10 min,12 000 r/min离心30 min,用磷酸稀释液稀释1 000倍;用Agilent SB C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以865 mL超纯水、55 mL乙腈、55 mL四氢呋喃、25 mL磷酸二丁胺缓冲液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,用HPLC法进行含量测定的方法学验证。结果表明:建立的替米考星纳米内服混饮剂含量测定的HPLC法标准曲线方程为:A=7 808.8C+2 314.6,R~2=0.999 9,替米考星在5～100μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率为(100.03±0.52)%,RSD为0.88%;日内稳定性的RSD为1.29%,日间稳定性的RSD为0.26%;样品平均含量为4.81%。表明所建立的方法专属性强、简便、可行,可用于替米考星纳米内服混饮剂中替米考星含量的测定。 相似文献
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【目的】采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法测定阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester, AEE)咀嚼片的有关物质,建立一种更简便、准确的检测方法,应用于AEE咀嚼片的质量控制研究。【方法】通过HPLC法考察方法专属性、线性范围、检测限与定量限、精密度、重复性、稳定性、回收率、破坏性试验、耐用性试验及样品测定,综合评价AEE咀嚼片有关物质测定方法,并以自身对照法计算AEE咀嚼片有关物质的量。选用Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相以0.5%磷酸水溶液为A相,以乙腈为B相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为279 nm;进样量为10μL。【结果】AEE咀嚼片有关物质的HPLC测定方法专属性高,被检测峰与其他峰分离度良好;AEE在0.26～26.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R2=1(n=7);有关物质杂质A在0.25～25.50μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R<... 相似文献
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为评价10%磷酸替米考星可溶性粉对靶动物鸡的安全性,本试验选择40只25日龄健康白羽杂交肉鸡,随机分为4组,每组10只,公母各半。各组分别以0（0 mg/L）、1（75 mg/L,以替米考星计）、3（225 mg/L,以替米考星计）和5（375 mg/L,以替米考星计）倍推荐剂量的10%磷酸替米考星可溶性粉混饮给药,连用9 d。试验期间观察鸡的临床表现、体重变化和饲料消耗,试验结束后进行病理学检查,并测定血液生理指标和血清相关生化指标的变化。结果显示,10%磷酸替米考星可溶性粉在本试验条件下以5倍以下剂量饮水给药对鸡的生长性能无显著影响（P>0.05）,在血液生理指标及血清生化指标方面,不具有剂量依赖性的显著变化（P>0.05）。该试验结果表明,10%磷酸替米考星可溶性粉按推荐剂量（75 mg/L）饮水给药对靶动物鸡具有较大的安全性。 相似文献