固相萃取-GC法测定桃中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱残留量的研究     

翟硕莉  张秀丰 《现代农业科技》2019,(11)

建立用气相色谱同时检测桃中毒死蜱、联苯菊酯和溴氰菊酯三种不同类型的农药残留检测方法。用乙腈提取, Carb∕NH2复合固相萃取小柱净化提取液,采用HP-5毛细管柱分离、GC-ECD进行定量检测。结果表明,三种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.0 031mg/kg～0.0 088 mg/kg之间,多次试验平均回收率在94.8%～100.7%之间,RSD在1.35%～3.25%之间。该方法适合桃中上述三种农药残留的检测。  相似文献   

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

李志坚 《湖南农业科学》2012,(13):85-87

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。  相似文献   

气相色谱-质谱联用法检测咖啡中49种农药残留量     

钱宗耀  马磊  安冉  曹双瑜  王成 《江苏农业科学》2013,(7):287-289

建立了检测分析咖啡中49种农药残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取(SPE)柱净化。在进行GC-MS分析时,所有农药均在20 min内完全分离并流出。49种农药3种添加浓度的加标回收率在71%～109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%～8.8%之间。49种农药在0.05～1.0μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.99。研究所建立的方法可准确用于咖啡中农药残留的定量分析,并且方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析的要求。  相似文献   

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留     

袁烁  曹之富  韦美蔓  蔡慧敏  魏朝俊  赵建庄 《北京农学院学报》2015,(4):63-68

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。  相似文献   

一种新的菜瓜农药残留检测方法的建立及应用     

《上海农业科技》2021,(3)

采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪,按照GB 23200.113-2018中QuEChERS前处理法,建立了一种新的菜瓜农药残留检测方法。采用该检测方法同时测定菜瓜中9种常见农药的残留情况,结果表明,9种农药在5～500μg/L范围内呈现出良好的线性关系,检出限(LOD)为0.08～0.53μg/L,定量限(LOQ)为0.25～1.78μg/L。样品添加5个水平,回收率在71%～103%之间,精密度(n=6)在1.8%～7.5%之间,该检测方法能够满足农药残留检测的要求。  相似文献   

气相色谱法检测鱼腥草中3种菊酯类农药残留   总被引：2，自引：2，他引：0  

魏进  段婷婷  秦立新 《山东农业科学》2011,(2):92-94,110

为有效检测鱼腥草中菊酯类农药的残留量,提高食用安全性,建立了气相色谱法检测鱼腥草中的3种菊酯类农药残留的方法。样品采用丙酮提取,50 ml正己烷-丙酮（95∶5,V/V）淋洗弗罗里硅土层析柱净化,用Agilent 6890N GC-μECD气相色谱仪测定鱼腥草中3种菊酯类农药残留。结果表明：方法回收率在77.0%～108.5%之间,相对标准偏差（RSD）为1.6%～12.6%,分离效果好,灵敏度高,各项指标均满足农药残留分析检测的要求,且操作简便。  相似文献   

在线凝胶渗透色谱-气相质谱法检测小麦粉中的50种农药残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

吴春梅  程雪梅  李亮  黄志波  梁志刚 《热带农业科学》2012,32(11):90-96

建立在线凝胶渗透色谱-气相质谱分析小麦粉中50种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,提取液经GPC-GCMS在线净化、分离和检测,方法的加标回收率为73.06%～119.9%,相对标准偏差为0.88%～11.02%。方法的检出限为0.000 3～0.009 mg/kg,该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、重现性好,能够满足农药多残留检测技术的要求。  相似文献   

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定   总被引：1，自引：0，他引：1  

张昊  郇正玉  彭姝  高艾英 《山东农业科学》2010,(3):90-92

采用乙腈超声提取,c18柱、psa柱净化的方法进行样品前处理,气质色谱法分离特征离子碎片定性,外标法定量,建立了豆芽中10种有机磷农药残留的气相色谱—质谱检测方法。结果表明：该方法前处理简单,样品杂质较少,分离较好,无明显杂峰,10种农残标准曲线相关系数在0.9901～0.9988之间;定量检出下限（s/n =10 ,n=3）在2.6～3.8 μg/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%～13.5 %,回收率60%～80%。对泰安13个农贸市场26个批次豆芽产品进行检测,10种有机磷农药残留均为未检出,单项合格率100%。  相似文献   

在线凝胶色谱-气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留     

郭宏斌  贺利民  杨春亮  王明月  曾日中 《热带农业科学》2015,(3):70-76

运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。  相似文献   

QuECHERS-LC-MS/MS快速检测番茄18种农药残留     

杨昌彪  付春艳  罗廷武  马凯  董榕贵  李占彬 《江苏农业科学》2020,48(9):218-222

建立了番茄中18种农药残留快速检测的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)方法净化后,用LC/MS进行检测。结果表明,采用本研究方法检测18种浓度为0.006～0.100μg/mL的农药残留得到的回归方程线性良好,相关系数均在0.99以上;在不同添加水平下,回收率均在70.1%～128.9%之间,变异系数为0.2%～12.6%。由此可见,该方法快速、稳定,适合批量样品的检测分析。  相似文献