HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量   总被引：2，自引：1，他引：1  

冯学患  黎华鹏  盘苑芷  方炳虎  张魁华 《动物医学进展》2011,32(7):55-60

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中5种硝基咪唑类兽药残留     

周一卉  王涛  贾铭  马莹 《中国饲料》2023,(13):101-105

本试验基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术，旨在建立鸡蛋中甲硝唑、迪美硝唑、奥硝唑、罗硝唑和替硝唑等5种硝基咪唑类兽药残留的精确定量分析方法。鸡蛋样品采用5%NaCl溶液-乙腈-乙酸乙酯提取，经MCS固相萃取小柱净化，以C18色谱柱进行分离，0.1%甲酸-1 mmol/L甲酸铵水-甲醇为流动相梯度洗脱，在电喷雾ESI离子源正离子模式下，采用多反应监测模式进行定性分析，以内标法进行定量分析。结果表明：方法检出限和定量限分别为0.05～0.1μg/kg和0.2μg/kg，回收率为76.09%～117.73%，相对标准偏差为0.79%～13.13%，精密度较好。5种硝唑咪唑化合物在范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9931～0.9995。综上，本方法简单、准确、可靠，能满足鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留分析的要求。  相似文献   

气相色谱-离子阱串联质谱法同时测定猪肌肉中硝基咪唑类药物残留量   总被引：4，自引：0，他引：4  

汪纪仓  马素英  王大菊  韩鹤友  刘登才 《畜牧兽医学报》2008,39(12)

旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱一离子阱串联质谱测定法。样品用二氯甲烷提取,盐酸反萃取。盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用3mL乙酸乙酯溶解,于40℃水浴氮气吹干,加入N,O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺和异辛烷各50pL,50℃衍生60min,进样分析,GC—MS／MS检测,外标法定量。结果表明,5种药物标准液浓度在0．005～1．6μg／mL时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均大于0．998。洛硝唑的检测限可达0．2μg／kg,噻克硝唑为O．5μg／kg,地美硝唑、甲硝唑和奥硝唑为1．0μg／kg。空白肌肉组织样品中添加药物浓度在0．2～4．0μg／kg时,5种药物的回收率为74％～82％,日间变异系数均小于13％。表明所建立方法灵敏、准确,可用于检测猪肌肉中硝基咪唑类药物残留。  相似文献   

高效液相色谱－串联质谱法检测猪肝组织中氯霉素残留的研究     

王树槐  门立强  孙雷  张建强 《中国兽药杂志》2007,41(10):18-21

建立了猪肝组织中氯霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.液相色谱条件为色谱柱为Alltech Altima C18柱(150 mm×3.2 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(1∶ 1,V/V);柱温为30 ℃;流速为0.3 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应离子监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比为320.60＞52.20,320.60＞194.15.以氯霉素的同分异构体间位氯霉素作内标,内标法定量.结果表明,氯霉素的线性范围为0.5～10 ng/mL,相关系数R2＝0.999 9;方法检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;从0.1、0.2、0.4和1.0 μg/kg四个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为96.6%～116.6%(n＝6),批内批间RSD均小于20%.  相似文献   

HPLC同时测定蜂蜜中5种硝基咪唑类药的残留     

侯亚莉  丁平  郭利敏 《中国饲料》2008,(8):36-38

建立同时测定蜂蜜中5种硝基咪唑类药(甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝唑、羟甲基甲硝唑)的高效液相色谱-紫外法.样品经乙酸乙脂提取,氨基柱净化,以乙腈-0.01 mol/L的无水醋酸钠为流动相,检测波长为315nm.添加浓度为10,20,50,100 ng/g时,5种药物的平均回收率为72.1%～101.4%.方法检测限为1.0～2.0 ng/g.  相似文献   

液相色谱-串联质谱测定饲料中7种硝基咪唑类药物     

尚彬如  陈义强  张丽英  王宗义 《中国畜牧杂志》2011,47(13)

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了饲料中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝唑(RNZ)、替硝唑(TNZ)、奥硝唑(ONZ)、异丙硝唑(IPZ)和塞克硝唑(SCZ)等7种硝基咪唑类药物。样品用乙酸乙酯提取,正己烷-磷酸溶液反萃取,MCX柱净化,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测。方法的检测限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.1 mg/kg。添加浓度为0.1、1 mg/kg和10 mg/kg时的平均回收率为72.9%~98.8%,变异系数为4.9%~12.1%。  相似文献   

猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

孙雷  张骊  刘琪  王树槐  汪霞  朱永林 《中国兽药杂志》2008,42(2):27-29

建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%.  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中4种硝基咪唑类药物     

朱英才  丁平  彭强  侯亚莉 《中国饲料》2013,(14):38-40

建立了同时检测饲料中洛硝哒唑、甲硝唑、二甲硝唑、替硝唑4种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱-串联质谱检测。在10、50、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为70.3%～96.0%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。  相似文献   

鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留检测高效液相色谱 串联质谱法研究   总被引：3，自引：2，他引：1  

孙雷 《中国兽药杂志》2008,42(5):1-4

建立了鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留标示物4,4'-二硝基碳酰替苯胺(DNC)检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.1 mol/L的乙酸铵水溶液(75 25,V/V),柱温30 ℃,流速0.2 mL/min,进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)方式进行采集;DNC-D8同位素内标法定量.结果表明,DNC在10～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,R2为0.999 7;鸡蛋和鸡肉中DNC残留检测方法检测限均为0.5 ng/g,定量限均为1 ng/g;鸡蛋中从2、5和10 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为95.9%～102.2%,批内RSD为0.9%～4.4%,批间RSD为0.3%～2.1%.鸡肉组织从100、200和300 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为94.0%～103.3%,批内RSD为2.0%～6.3%,批间RSD为3.1%～5.2%.  相似文献   

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物残留          下载免费PDF全文

王圆圆  李宁  贾浩程  户瑞刚  曹玲芝  肖琎 《中国动物检疫》2023,(10):112-116

为建立并优化一种同位素-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑、羟基地美硝唑）残留的检测方法,将样品经柠檬酸缓冲液和乙腈提取,超声波助提,平行蒸发仪减压浓缩后,用混合强阳离子固相萃取柱（MCX）净化。以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下,采用多反应监测模式（MRM）进行检测,以同位素内标法定量分析。结果显示:4种硝基咪唑类药物在0.5～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,加标回收率为90%-110%,相对标准偏差（RSDs）为4.76%～7.17%。结果表明,该方法回收率高、准确性好,可完全满足对4种硝基咪唑类药物残留检测的定性、定量需求,为食品中污染物监测提供了有效的技术支撑。  相似文献