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高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法。猪毛样品用0.1 mol/L NaOH溶解后,用0.1 mol/L HCl溶液调节pH值至7.0,经乙腈提取后用UPLCMS/MS进行分析。分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.10%甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。结果表明:盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0~50μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20μg/kg,样品中添标平均回收率在85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。 相似文献
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建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。 相似文献
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高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。 相似文献
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对牛、羊肉中氯氰碘柳胺(Closantel)残留的检测方法进行了研究.取2 g动物组织样品用乙腈提取,正己烷脱脂,于50℃减压蒸干.残留物用2 mL甲醇-正己烷(8∶ 2)溶解,通过氧化铝B柱,用2 mL正己烷淋洗,不收集;该柱用10 mL甲醇洗脱,收集洗脱液于50℃减压蒸干后,残留物用1.0 mL的流动相溶解并用带有紫外检测器的高效液相色谱仪于221 nm波长处测定;流动相为乙腈∶水(85∶ 15),含有0.05%二乙胺并用磷酸调整pH值至3.氯氰碘柳胺浓度在200～8 000 ng/mL时,呈线性关系,检测限量为25 μg/kg.本方法平均回收率为87.8%±7.5%(牛肉)、83.2%±10.0%(羊肉). 相似文献
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RP-HPLC法检测安替比林血药浓度 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了安替比林血药浓度检测的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).血浆经乙腈提取后进样测定,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为0.025 mol/L醋酸钠溶液-乙腈(74:26,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,进样量20μL.安替比林血药浓度在0.1～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为93.44%～97.21%,日内和日间变异系数小于4.26%. 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中甲砜霉素含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了测定饲料中甲砜霉素的含量的高效液相色谱检测方法。2g饲料样品,乙酸乙酯提取后蒸干,加入4%氯化钠,正己烷脱脂后乙酸乙酯反提,蒸干,流动相溶解后上机。色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长225nm,流速1.2mL/min,柱温室温。在0.1～500μg/mL的质量浓度内甲砜霉素的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率超过76%,RSD小于12%。 相似文献
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液相色谱-质谱联用分析饲料中新型的β2-肾上腺素能激动剂——齐帕特罗 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了饲料中齐帕特罗的液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测方法.液相色谱条件为Waters AntantisTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm);柱温30℃;流动相为乙腈-0.2%甲酸(892,V/V);流速0.2 mL/min;进样量20μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI+),选择离子监测质荷比(m/z)为262、244、202、185带正电荷的准分子离子和碎片离子.齐帕特罗的线性范围为0.01～4μg/mL,最低定量检测限0.01μg/g,回收率为(90±10)%. 相似文献
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《中国兽医杂志》2019,(8)
为完善麻杏石甘口服液质量标准,采用高效液相色谱法对麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱的含量测定方法进行了研究。色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长为207 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。盐酸麻黄碱进样浓度在0.005～0.06 mg/mL(0.05～0.6μg范围内,峰面积盐酸麻黄碱含量呈良好的线性关系(R~2=0.999 9),样品平均回收率为100.22%(n=6),RSD为1.47%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制麻杏石甘口服液的质量标准提供了依据。 相似文献
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为完善麻杏石甘颗粒质量标准,采用高液相色谱法对麻杏石甘颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定进行研究。采用Thermo scientific BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,盐酸麻黄碱进样浓度在5~60μg/mL范围内,峰面积与盐酸麻黄碱含量呈良好线性关系(R^2=0.9999)。样品平均回收率为96.62%(n=6),RSD为1.30%。本方法简便、准确度高、重复性好、耐用性强,为进一步提高该制剂的质量标准,保证临床效果,提供了检测依据。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。 相似文献
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本研究建立了用高效液相色谱法检测饲料中氯羟吡啶的含量方法。饲料经甲醇提取后,用氧化铝柱净化分离,浓缩,用甲醇溶解,定容。进高效液相色谱检测,以SB-C正常柱(150mm×4.6mm)为分离柱,以水和乙腈(10∶90,V∶V)作为流动相,用紫外检测器于270nm处检测。应用此方法,将氯羟吡啶以1、10mg/kg和100mg/kg含量添加到空白饲料中,测得回收率在90%～102%之间,变异系数均低于5%,方法的定量限为1mg/kg。结果表明:该检测方法可用于饲料中氯羟吡啶的检测。 相似文献
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猪肾脏中氯丙嗪和异丙嗪残留检测方法的建立 总被引：6，自引：0，他引：6
建立了猪肾脏中氯丙嗪和异丙嗪残留量检测的高效液相色谱法。猪肾脏中残留的氯丙嗪和异丙嗪,用乙腈提取,再依次用酸化乙腈和正己烷净化,氮气吹干,甲醇溶解后,用Waters高效液相色谱系统,HypersilC18柱,UV检测器,用V(乙腈)∶V(水)∶V(0.5mol·L-1乙酸铵)(50∶49∶1)为流动相,流速1.2mL/min,波长254nm测定,内标法定量。结果表明,氯丙嗪和异丙嗪在猪肾脏中的最低检测限均为10μg/kg,组织中添加量为10μg/kg时,氯丙嗪和异丙嗪的回收率分别为83%和84%,批间变异系数均小于20%。该方法样品处理简单,可同时检测氯丙嗪和异丙嗪在猪肾脏中的残留量。 相似文献
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建立了用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定马度米星铵预混剂中马度米星含量的方法.采用XBridge C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.02 mol/L醋酸铵溶液(90:10,V/V)为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,喷嘴加热器级别为45%,漂移管温度为45℃,气体压力为25 psi,增益为100.对照品在进样量为10～1 000 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),马度米星回收率为99.75%～102.10%.该方法简便、准确、快速,适合马度米星铵的质量控制. 相似文献
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建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm),5μm色谱柱,Agilent 1260DAD检测器,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(三乙胺调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20,v/v);进样量为20μL;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为214nm。结果表明:盐酸左旋咪唑在1.024～102.398μg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低浓度回收率分别为97.4%、99.7%、99.3%。该方法定性、定量准确,适用于盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量测定。 相似文献
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HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。 相似文献