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[目的]为工业废水中三氯甲烷的萃取与测定提供方法支持。[方法]分别用石油醚、四氯化碳、二氯甲烷、二硫化碳、环己烷、苯萃取三氯甲烷,并配制其三氯甲烷标准系列溶液,进而确定三氟甲烷的最佳萃取方法。[结果]6种萃取剂和三氯甲烷之间的分离效果均较好,采样时间8min左右,三氯甲烷的出峰时间为5～6min。6种标准溶液的浓度与其三氯甲烷峰面积的相关系数分别为0．9996、0．9992、0．9876、0．9778、0．9990和0．9953。6种萃取液中三氯甲烷的平均含量分别为0．89、0．86、0．75、0．75、0．85和0．82mg／ml．其变异系数分别为1．29％、2．07％、4．29％、4．67％、2．46％和3．36％。6种萃取液的回收率分别为98．21％、90．26％、78．92％、75．63％、88．45％和83．52％。6种萃取液的最低检出限分别为5．56×10^-3、1．84×10^-2、9．12×10^-2、9．58×10^-2、3．14×10^-2和4．98×10^-2mg／L。I结论l石油醚的萃取效果最好,二硫化碳的萃取效果最差、 相似文献
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超声辅助分散液-液微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量锌 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂、四氯化碳为萃取剂的超声辅助分散液-液微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量锌的新方法。对萃取剂进行了筛选,并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在优化条件下,富集5.0 mL样品溶液,锌的检出限为0.95μg/L,富集倍率为12.5,线性范围10.0~450.0μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.55%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量锌的分析,加标回收率在92.4%~101.5%。 相似文献
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[目的]建立液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为：以正己烷∶石油醚=60∶30（V/V）作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。 相似文献
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[目的]建立固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃的方法。[方法]电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。[结果]试验表明,16种多环芳烃在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在91%~101%,日内精密度(RSD)在2.74%~6.54%,日间精密度(RSD)在3.04%~7.56%,检出限(LOD)为0.012~0.133 ng/g。[结论]与传统方法相比,该方法检测时间显著缩短,有机溶剂消耗较少,更符合绿色分析的要求,并可降低分析成本。 相似文献
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气相色谱法测定水果中菊酯类农药残留量 总被引：1，自引：1，他引：1
采用气相色谱仪测定苹果中的溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量,以乙腈代替传统的丙酮-石油醚作萃取剂,以固相萃取代替传统的液-液萃取,用Florisil小柱对样品进行过滤净化,减少了对检测的干扰,提高了检测的灵敏度。当样品中的添加浓度为0.05~0.10 mg/kg时,添加回收率为85.2%~110.2%,最低检测浓度为2×104~5×10-4mg/kg。 相似文献
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分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺)的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%. 相似文献
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用微波萃取仪、乙腈溶剂提取沉积物中的5种酞酸酯类化合物,萃取溶液经氟罗里硅土小柱净化、氮吹浓缩后用气相色谱-质谱法分析。该方法检出限为0.030 mg/kg,空白样品酞酸酯类加标回收率为72.5%～108.0%,标准偏差小于2%。 相似文献
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采用分散液液微萃取/气相色谱( DLLME/GC)联用技术,分析蔬菜样品中马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷3种有机磷的农药残留,并对其萃取条件进行优化.优化后的萃取条件如下:萃取剂为20.0 μL二氯苯,分散剂为1.5 mL丙酮,萃取时间为1min.3种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为89.9％～105.7％.相对标准偏差为3.8％～7.1％,检出限为0.021 1～0.0532 mg/kg.将该方法应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,达到了较为理想的效果. 相似文献
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本报告对溶剂萃取海水中微量油的荧光分光光度法进行了系统研究。作者总结了两种测油溶剂体系、环己烷、正己烷、石油醚和二氯甲烷一正己烷、四氯化碳一正己烷，氟里昂一环己烷六种方法，系统考察了各法的精密度、回收率、检出限等，并实测了海水样品，其中正己烷，石油醚、氟里昂一环己烷法用于海水检测是作者提出的，而且还考察了四氯化碳、二氯甲烷、氟里昂对荧光熄灭的影响，提出了环己烷、石油醚、氟里昂一环己烷法更实用可行。 相似文献
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[目的]研究石油醚提取葡萄籽中原花色素的最佳工艺。[方法]采用香草醛检测法,测定原花色素的吸光度,绘制标准曲线;正交试验优化石油醚提取原花色素的影响因素。[结果]正交试验得出的葡萄籽中原花色素石油醚浸取最佳条件为以浓度60%的石油醚为提取剂,料液比为1∶5 g/ml,在60℃下用索氏提取器回流1.5 h,此条件下葡萄籽中原花色素的提取率可达60.03 mg/g。[结论]可以利用石油醚提取葡萄籽中的原花色素,并有较好的提取效果。 相似文献
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[目的]研究一次抽气分离分光光度法测定水中硫化物和二硫化碳。[方法]通过试验采取一次抽气,分步改变流量法分离水中硫化物和二硫化碳,并用分光光度法进行测定。[结果]最佳抽气分离条件：向100 ml水样中加1＋5硫酸10 ml酸化,再用10 ml乙酸锌-乙酸钠吸收液吸收硫化物,10 ml乙酸铜-乙醇吸收液吸收二硫化碳。先以100 ml/min的流量抽气50 min,分离吸收二硫化碳。取下二硫化碳吸收管,只联接硫化物吸收管。再以600 ml/min的流量抽气30 min,加强吸收硫化物。该方法用于水中硫化物和二硫化碳分离测定的回收率均达到90%以上。[结论]该方法可用于水中硫化物和二硫化碳两种物质同时存在时的分离及测定,且抽气分离装置简单、操作方便。 相似文献
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蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱法测定方法 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品以乙睛萃取,分取一定体积后氮吹,用pH值7.0的高纯水溶解,再经Oasis-MCXSPE小柱的净化和浓缩后上机检测。以安捷伦公司生产的EclipseXDB-C18柱(粒径5μm,4.60mm×250mm)进行分析,流动相(V磷酸盐∶V乙睛=76∶24),流速为1.0ml/min,波长282nm。蔬菜样品中多菌灵的平均回收率为93.4%～98.1%,相对标准偏差(RSD)≤3.85%,方法检出限为0.01mg/kg。 相似文献
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〔目的〕建立中药材建泽泻中23-乙酰泽泻醇B的提取及检测体系。〔方法〕采用石油醚超声处理,辅助旋转蒸发提取23-乙酰泽泻醇B,利用高效液相色谱法检测;色谱柱:Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(80∶20);流速:0.8 mL/min,检测波长:208 nm。〔结果〕建泽泻中23-乙酰泽泻醇B在25~500μg/mL的线性关系良好;平均回收率为98.1%,RSD为3.10%。〔结论〕该方法简便、准确、重复性好,适用于微量建泽泻的检测。 相似文献
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马齿苋鲜样提取物对棉蚜的毒杀和拒食活性研究 总被引：7，自引：0，他引：7
利用9种极性不同的溶剂采用冷浸法对常用中草药植物马齿苋(Portulaca oleracea L．)鲜样制备了提取物，研究了其对棉蚜(Aphis gossypii Glover)的毒杀和拒食活性。浸渍法试验结果表明，马齿苋鲜样乙醇提取物在24和48h后对棉蚜的毒杀毒力最高，LC50分别为30．84mg／mL(以鲜样计／mL，下同)和8．80mg／mL，丙酮提取物次之，拒食试验结果表明，石油醚提取物在浓度为25mg／mL时对棉蚜的拒食活性最高，为70．56％。 相似文献
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丁烯氟虫腈在油菜中残留分析方法的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
在建立油菜中丁烯氟虫腈残留分析方法的实验中,在添加丁烯氟虫腈浓度为0.05、0.10、0.50μg/ml的油菜样品中分别加入60 ml不同提取溶剂,比较不同提取溶剂对丁烯氟虫腈残留添加回收率的影响。结果表明,乙腈提取效果最好。以乙腈为提取剂提取的丁烯氟虫腈残留液,通过柱层析(中性氧化铝与活性炭的混合物为柱填料)净化,气相色谱测定,得出氟虫腈的最小检测量为2×10-13g。油菜中丁烯氟虫腈(0.05~0.50 mg/kg)的添加回收率为91.12%~93.21%,变异系数是6.01%~13.20%。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。 相似文献