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1.
[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。 相似文献
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《热带农业科学》2021,(5)
选择丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑3种三唑类杀菌剂,研究其在香蕉全果、果肉和果皮中的冷冻储藏稳定性。使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定香蕉样品中丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑的残留量,3种杀菌剂的定量限分别为0.01、0.005和0.01 mg/kg。实验分别测试了0.1和3.0 mg/kg两种不同浓度的三种杀菌剂在香蕉不同基质中的稳定性。结果表明,在高浓度(3.0 mg/kg)时,储藏360 d后,丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑在全果、果肉和果皮3种样品基质中的浓度均能稳定在90%以上;在低浓度(0.1 mg/kg)时,储藏360 d后,丙环唑在全果、果肉和果皮3种样品基质中的浓度也能稳定在90%以上;戊唑醇和苯醚甲环唑在香蕉果皮中储藏360 d后的浓度稳定在95%以上,但戊唑醇和苯醚甲环唑在全果和果肉中分别降低至83%和76%。3种杀菌剂在香蕉果皮中最容易保持稳定,其次为香蕉全果,在香蕉果肉中更容易降解。 相似文献
3.
本试验以炭疽病常用防治药剂30%苯醚甲环唑悬乳剂和45%咪鲜胺水乳剂单剂为对照,研究了20%苯醚甲环唑·咪鲜胺水乳剂对枸杞炭疽病的田间防病效果。结果表明,20%苯醚甲环唑·咪鲜胺水乳剂100mg/kg、133.3mg/kg和200mg/kg 3个处理两次药后的防效分别为77.64%、81.87%和83.73%;20%苯醚甲环唑·咪鲜胺水乳剂133.3mg/kg处理的防效与对照药剂30%苯醚甲环唑悬乳剂75mg/kg和45%咪鲜胺水乳剂168.75mg/kg处理防效相当,表明20%苯醚甲环唑·咪鲜胺水乳剂对枸杞炭疽病具有较好的防治效果,对作物安全,可在生产中推广使用。 相似文献
4.
《江苏农业学报》2016,(5)
为建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,分析测定了其在云南、海南两地芒果中的残留动态。采用UPLC-MS/MS检测,建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,测定苯醚甲环唑在云南、海南两地芒果中的残留动态及最终残留。选择乙腈作为提取剂,优化去簇电压为125.9 V,碰撞能量为32.98 V。在0.010~0.100 mg/kg添加范围内,苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的平均回收率为79%~95%,变异系数为4.4%~8.6%,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。苯醚甲环唑在云南和海南两地芒果中的半衰期分别为13.2 d、10.6 d,施药后21 d、28 d、35 d收获的芒果中苯醚甲环唑残留量均低于0.070 mg/kg,低于国家标准限定的残留值。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好,可以用于芒果上苯醚甲环唑的残留检测。 相似文献
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建立了辣椒和土壤样品中苯醚甲环唑残留量的快速检测方法,样品于分液漏斗中用正己烷萃取,振荡提取3次,浓缩后正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明院正己烷提取辣椒和土壤中苯醚甲环唑效果较好,无需净化可以直接上机检测。该方法在苯醚甲环唑添加量为0.01～1.00 mg/L范围内线性相关性良好,R2=0.997 1,最低检出限为0.002 5 mg/kg。在添加水平为0.01~1.00 mg/kg中,辣椒在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.8%～102.2%,相对标准偏差为3.9%～4.9%;土壤在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.7%～104.4%,相对标准偏差为6.7%～8.4%。它具有高效率、低成本、高灵敏度、定量准确等优点。 相似文献
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气相色谱法测定三七中苯醚甲环唑残留量 总被引：2，自引：1，他引：2
张雪燕 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2010,36(2):229-232
建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根. 相似文献
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柑橘和土壤中苯醚甲环唑残留动态研究及安全性评价 总被引：4，自引：0，他引：4
通过田间试验,研究了10 %苯醚甲环唑水分散粒剂在柑橘及土壤中的残留动态状况.结果表明,柑橘中苯醚甲环唑消解速度较快,橘皮中半衰期为7.95～12.65 d、橘肉中7.95～12.65 d、全果中7.95～12.65 d;土壤中苯醚甲环唑消解相对缓慢,半衰期为12.33～17.95 d.2年试验结果中,10 %苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药浓度1000和2000 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔21 d,柑橘全果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的. 相似文献
9.
研究乳油、悬浮剂、水乳剂3种不同剂型对苯醚甲环唑在香蕉中残留消解动态的影响。按高剂量(有效成分浓度187.5 mg/kg)施药1次后,苯醚甲环唑乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型的消解半衰期分别为13、12、12 d。以高剂量、低剂量(有效成分浓度125.0、187.5 mg/kg)2个浓度分别在香蕉上施用3种不同剂型的苯醚甲环唑,结果表明,乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型的苯醚甲环唑以相同的施药浓度施用在香蕉上以后,消解规律相似,在香蕉中的消解半衰期分别为13、12、12 d。乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型对苯醚甲环唑在香蕉上的消解动态影响不大。 相似文献
10.
为茶叶品质安全提供有效检测方法,以气相色谱-串联质谱检测方法为基础,考察不同提取溶剂、净化方法及质谱条件等对茶叶中苯醚甲环唑残留含量检测结果的影响。结果表明:在丙酮提取溶剂、Agela TPT-spe小柱净化及GC-MS/MS选择326/267和323/265共2组离子对条件下,检测到茶叶中的苯醚甲环唑为顺反异构体混合物,并有双峰出现;当苯醚甲环唑含量为0.05~4.00mg/L时,基质的标准曲线为y=37.19x-253.10,r0.999,检出限为0.003mg/kg;在添加苯醚甲环唑标样为0.020~2.00mg/kg时,平均回收率为76.5%~87.0%,相对偏差10%。因此,该方法的灵敏度较高、选择性较好、抗干扰能力较强,可用于茶叶中苯醚甲环唑残留的准确定量和定性分析。 相似文献
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【目的】明确供试5种杀菌剂对甘蔗黑穗病菌的田间防治效果和安全性,为甘蔗黑穗病综合防控提供科学依据。【方法】采用药剂或药泥浸泡甘蔗种茎处理、甘蔗收砍后药液喷淋蔗桩处理等方法进行5种杀菌剂（250 g/L嘧菌酯悬浮剂、250 g/L苯醚甲环唑乳油、300 g/L苯醚甲环唑·丙环唑乳油、325 g/L苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂和250 g/L丙环唑乳油）对新植蔗、宿根蔗黑穗病的防治试验。【结果】在新植蔗试验中,播种后240 d调查,250 g/L丙环唑乳油250mg/kg、250 g/L苯醚甲环唑乳油125 mg/kg、250 g/L嘧菌酯悬浮剂166.7 mg/kg、300 g/L苯醚甲环唑·丙环唑乳油200mg/kg和325 g/L苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂216.7 mg/kg处理在网室无病试验地对黑穗病的防效均达90.00%以上,在有病试验地的防效分别为73.37%、80.63%、83.43%、84.06%和87.61%,250 g/L苯醚甲环唑乳油125 mg/kg药泥浸泡甘蔗种茎处理的防效为89.57%,显著好于单纯药液处理。在宿根蔗黑穗病防治试验中,用上述药剂在甘蔗砍收后次日喷淋蔗桩,于甘蔗分蘖期调查的防效分别为75.51%、81.90%、81.53%、83.61%和85.83%。5种杀菌剂对甘蔗生长均安全。【结论】5种参试杀菌剂对甘蔗黑穗病均有良好的防治效果,可作为防治甘蔗黑穗病的药剂在生产上推广应用。 相似文献
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《上海农业学报》2017,(1)
为研究农药对萱草光合作用等生理特性的影响,进行了盆栽试验。结果表明:农药处理后短期内(药后1 d、3 d)能够显著降低萱草叶片的光合作用速率;随时间延长,农药对光合作用影响下降。药后11 d,10%苯醚甲环唑1 000 mg/kg显著降低了萱草叶绿素a含量,而1 200 mg/kg苯醚甲环唑药后3 d、7 d显著增加了叶绿素b的含量,分别比对照增加98.95%、104.08%。二氰蒽醌悬浮剂能显著促进萱草叶绿素a与叶绿素b含量上升,分别比对照增加41.23%、55.25%。药后12 d,800 mg/kg苯醚甲环唑显著抑制萱草体内可溶性糖合成。600 mg/kg代森锰锌与二氰蒽醌悬浮剂能显著增加萱草可溶性糖含量。 相似文献
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建立同时测定枇杷中苯醚甲环唑和多菌灵的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,对苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷中的贮藏稳定性进行研究。结果表明,在0.001~1.000 mg·L -1质量浓度范围内均呈良好线性关系,两者线性回归方程分别为Y=1 028 747 X+3 038,r=0.999 7(苯醚甲环唑);Y=421 355 X+4 900,r=0.994 8(多菌灵);在0.005~6.000 mg·kg -1添加水平下,苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷中的回收率分别为77%~108%和87%~105%,且相对标准偏差均≤5%(n=5),方法的最低检出量为1.0×10 -11g,最低检出浓度为0.001 mg·L -1。该方法样品前处理简单快速,分析用时短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求。-20 ℃条件下,苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷样品中的贮藏稳定性至少为180 d。 相似文献
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《仲恺农业工程学院学报》2019,(1)
为建立一种高效液相色谱法定量分析质量分数40%苯醚甲环唑·氟硅唑微乳剂,采用C_(18)色谱柱,DAD紫外检测器,流动相为甲醇和水(体积比85∶15),流速为1 mL/min,检测波长220 nm,对试样中苯醚甲环唑和氟硅唑进行分离测定.结果表明:苯醚甲环唑和氟硅唑保留时间分别为6.320和4.700 min,当进样质量浓度为10～100 mg/L时,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9;标准偏差分别为0.027 0和0.023 9;变异系数分别为0.077 0%和0.479 0%;平均回收率分别为99.70%和99.11%.通过该方法苯醚甲环唑和氟硅唑分离较好,适用于制剂中有效成分的定量分析. 相似文献
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《河南农业大学学报》2017,(1)
采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量的方法,建立了苯醚甲环唑在芒果基质土壤中的残留分析方法,并对其在芒果基质土壤中的消解动态和最终残留进行了研究。在0.02~0.20 mg·kg~(-1)内,苯醚甲环唑在芒果土壤中的平均回收率为103%~106%,变异系数为0.9%~6.5%;方法检出限为0.02 mg·kg~(-1),准确度高,灵敏度高,线性良好。苯醚甲环唑在云南和海南两地芒果土壤中的消解半衰期分别为15.3 d和12.8 d。施药后21、28、35 d收获的芒果土壤中苯醚甲环唑残留量为0.069~0.520 mg·kg~(-1)。 相似文献
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三唑类杀菌剂对苹果主要病原菌的毒力及田间防效 总被引：1，自引：0，他引：1
为了找出能有效防治苹果主要病害的三唑类杀菌剂,为苹果病害的防治提供理论依据,采用菌丝生长速率法测定了4种三唑类杀菌剂对3种苹果病害病原菌的毒力,筛选出高效杀菌剂后进行田间防治试验。毒力测定结果表明,戊唑醇、己唑醇、苯醚甲环唑、丙环唑对苹果轮纹病菌均有较好的抑制作用,有效中浓度(EC50)分别为0.188 6、2.751 3、0.076 3、0.108 6 mg/L,其对苹果炭疽病菌的EC50分别为0.438 0、47.512 0、0.720 0、1.876 6 mg/L,对苹果斑点落叶病菌的EC50分别为9.004 7、9.020 9、0.432 0、3.355 6 mg/L。2014年和2015年选用抑菌效果较好的戊唑醇、苯醚甲环唑、丙环唑进行田间药效试验,结果表明,430 g/L戊唑醇SC对春梢期斑点落叶病防效最好,分别为82.74%和85.32%,但3种药剂间差异不显著;10%苯醚甲环唑WG对炭疽病的防效最好,分别为82.20%和83.53%,与戊唑醇差异不显著;10%苯醚甲环唑WG和430 g/L戊唑醇SC对轮纹病的防治效果均较好,贮藏30 d防效分别为80.97%、83.09%(2014年)和81.04%、79.45%(2015年),但2种药剂差异不显著。总体来说,戊唑醇、苯醚甲环唑和丙环唑对3种苹果主要病害均有良好的田间防治效果,建议在生长季防治苹果病害时交替使用。 相似文献
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为了明确3%苯醚甲环唑FS对小麦全蚀病的防治效果,对不同剂量3%苯醚甲环唑FS防治小麦全蚀病进行了田间药效试验。结果表明:使用3%苯醚甲环唑FS防治小麦全蚀病,使用剂量为600g/100kg种子时,对小麦全蚀病有很好的控制效果,防效达到76.81%。因此,生产中推荐该药剂的使用剂量为500~600g/100kg种子。 相似文献