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试验旨在建立薄层层析－紫外分光光度法测定预混剂中恩拉霉素的方法。使用硅胶GF254薄层板为固定相,正丁醇∶冰醋酸∶水(2∶1∶1)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下定位,样品中的恩拉霉素得到较好分离。在271 nm波长处对不同含量的恩拉霉素标品进行紫外检测,结果表明,恩拉霉素点样量在20~166 μg范围内与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.9989),平均回收率为99.85%,RSD值为3.1%(n=9)。此法所测定的结果与高效液相色谱(HPLC)法所测定的结果基本一致。该方法简单、快捷、准确、分析量大,适用于预混剂中恩拉霉素的定量分析。 相似文献
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建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量.样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量.结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 mL,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01～50.0 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2％～107.0％之间,相对标准偏差在1.43％～2.34％之间.方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量. 相似文献
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[目的]建立全自动石墨消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法对马奶中的常量及痕量矿物质元素进行测定。[方法]采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法对马奶中钾、钠、钙、磷4种常量元素进行测定,利用重量法配制标准溶液,以铑元素作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法对马奶中铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊、钒、锌、硒共23种元素进行测定。利用生物成分分析标准物质对结果进行质量控制。[结果]常量元素在0~20 μg/mL、痕量元素在0~200 ng/mL 具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,ICP-MS法各元素检出限在0.001 10~1.578 ng/mL,ICP-OES法各元素检出限在0.010 0~0.068 8 μg/mL;多次对生物成分分析标准物质中矿物质元素含量测定结果的相对标准偏差均小于11%(n=6),且测定结果与标准值相符。[结论]该方法线性相关性、检出限、准确度等方面能够满足准确、高效测定马奶中矿物质元素含量的要求。 相似文献
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恩拉霉素微生物检定法的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
以枯草芽孢杆菌为检定菌,检定培养基Ⅰ号为试验用培养基,采用双碟法进行恩拉霉素样品测定。通过浸提溶液组成、浸提时间、检定菌浓度考察,优化了检定条件。在此基础上,确立了恩拉霉素浓度的对数值与抑菌圈直径的线性范围,并对所建立的微生物检定法进行准确度、最小检出限等考察。结果表明,采用丙酮浸提液B、浸提恩拉霉素样品80 min,恩拉霉素浸提较完全。在检定菌浓度106 个/mL的条件下,恩拉霉素浓度在0.56~35.79 U/mL之间,其浓度的对数值与相应的抑菌圈直径呈直线相关,相关系数r为0.9960。将建立的恩拉霉素微生物检定法用于恩拉霉素样品测定,回收率为95.90%,相对标准偏差(RSD)为1.95%。本方法可用于含恩拉霉素的样品测定。 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-OES)法测定奶牛预混合饲料和粗饲料中12种微量元素(K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、P、Sr、Al、Cr)的含量,样品用微波消解技术进行前处理。结果表明:各元素的线性相关系数均在0.999 8以上,方法加标回收率为90.0%～106.9%,样品6次平行测定结果的变异系数为0.69%～8.70%;该方法检出限低、灵敏度高、准确性好,可以同时测定奶牛饲料中的多种元素。 相似文献
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雄蜂蛹是一种营养价值较高的蜜蜂产品,本研究试图建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中硒含量的方法。将适量样品加入硝酸后进行微波消解前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对硒元素进行测定,通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh。结果表明,该方法线性范围宽,在0~0.1mg/l范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.045μg/ml,加标回收率为97.3%~105.4%。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中硒含量的方法准确、灵敏、简便,可为雄蜂蛹微量元素的测定提供技术方法。 相似文献
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试验采用浓硝酸和过氧化氢为消解试剂对饲料样品进行微波消解处理,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中的砷、钡、镉、铬、汞、铅、锑、硒8种重金属元素含量。试验结果表明:各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 4,方法检出限在0.001~0.004μg/ml之间,相对标准偏差均小于5%,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~103%。试验发现:几乎所有饲料都含有的重金属元素是Ba、Cr和Pb,部分饲料含有的是As、Cd和Se,几乎不含的是Hg和Sb。 相似文献
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试验对国家标准中恩拉霉素的生物检测方法进行了改进,以干燥滤纸片法代替管碟法对不同样品中的恩拉霉素含量进行了测定;并研究了浸提液组成、浸提时间、检定菌浓度等因素对检测结果的影响,建立了恩拉霉素浓度与抑菌圈直径之间的线性方程。研究结果表明,利用丙酮浸提液A（丙酮：1 mol/mL HCl：水=35：12：56,用1 mol/mL HCl将pH调至3.0）浸提供试品,浸提时间3.5 h,可以充分浸提供试品中的恩拉霉素;使用生物测定指示菌CMCC（B）63501芽孢数为3.4×107个/mL的平皿,形成的抑菌圈边缘规则清晰,准确度好;使用干燥滤纸片法可有效消除浸提液或酸性稀释液本身对检测菌株的抑制作用,且操作简单、重复性好,可以同时对大批量的样品进行恩拉霉素含量的测定。恩拉霉素标准溶液在浓度为150~500 U/mL的范围内,其产生的抑菌圈直径与效价有较好的线性回归性,所得回归方程：Y=0.00944X+11.55344,相关系数R=0.9962,最终有效区间是0.75~2.5 U,测得的结果更接近真实值,可作为一种高效、快速的恩拉霉素含量测定方法,值得推广和使用。 相似文献
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饲料中恩拉霉素的微生物学含量测定方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
研究并建立了微生物学法测定饲料中恩拉霉素含量的方法.饲料样品经酸性甲醇溶液提取,大孔吸附树脂层析柱吸附洗脱后,饲料中的恩拉霉素得到很好的分离纯化.本方法采用枯草芽孢杆菌为检验菌,饲料中恩拉霉素的最低定量限为0.5 mg/kg,标准曲线的线性范围为0.4～12.8 u/mL,相关系数R为0.999 1,回收率大于85%,RSD小于15%.该方法适用于饲料中恩拉霉素的检测. 相似文献
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采用微波消解法处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定米糠中的多种常微量元素,以确定米糠中元素的种类及含量。结果表明:ICP-AES法测定米糠中的常微量元素的检出限为0.001～0.075μg/ml,相对标准偏差RSD值小于4%;米糠中含有K、Na、Ca、Mg、Mn、Zn、Cr、Cu、Fe、Al、Ni、Sr、Pb、Cd、As等元素,其中Ca、K、Na、Mg、Mn、Cu、Fe、Zn含量比较丰富,大于50μg/g,Cr、Al、Ni含量较低,小于10μg/g;Sr及有害元素Pb、Cd、As含量均小1μg/g。 相似文献
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建立干法灰化-电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝的含量。采用干法灰化对牛奶和乳扇样品进行前处理,利用电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝含量,采用靶标危害系数法（Target Hazard Quotients,THQ）评价乳扇中铝含量对人体存在的潜在健康风险。铝在0.0~10.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,干法灰化前处理方式的检测结果满足方法学要求,回收率为91.90%~96.80%,精密度为3.59%~6.52%;检出限为0.15 mg/kg。重金属暴露接触对人体的健康风险评价结果表明,乳扇存在膳食摄入潜在风险。干法灰化-电感耦合等离子发射光谱法操作简便、准确性好,适合乳扇批量产品检测,对于保证乳扇安全性具有重要的意义,为乳扇的质量安全性评估提供了一定的理论依据。 相似文献
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猪粪便中8种重金属元素的检测及对杭州地区的调查分析 总被引：1，自引：0，他引：1
利用高压消解罐消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定猪粪便中铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬和砷8种重金属元素。该方法的线性相关系数达到0.9989以上,各元素的检出限在0.021~0.198μg/L之间,精密度(RSD)在0.52%~6.06%之间(n=5),加标回收率为84.0%~112.2%。该方法具有检出限低,精确度高、线性范围宽,分析速度快等优点,为测定猪粪便中重金属元素含量的可靠分析方法。用建立的方法对浙江省杭州市12个生猪养殖场共计36批样品中的8种重金属元素进行了含量测定,结果表明:(1)依据我国畜禽粪便安全使用准则《NY/T 1334-2007》,超过83%的样品中Cu含量大于或接近准则中的限量;超过47%的样品中Zn含量大于或接近准则中的限量;约11%的样品中As元素含量不符合蔬菜的种植要求。(2)依据我国有机肥限量标准《NY 525-2012》,所测样品中有30.56%的样品中As含量超标,猪粪便中的Pb、Cr、Cd元素含量均远低于有机肥的标准限量值。 相似文献
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《饲料工业》2017,(17):40-43
文章用电感耦合等离子体质谱法测定饲料添加剂中重金属铊的含量。样品经硝酸消解后,试样液引入等离子体质谱仪。对于一定质荷比的待测离子,质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比,通过测量质谱的信号计数来测定样品中元素的浓度。采用标准曲线法计算元素的含量。试验结果:饲料级磷酸二氢钙中铊回收率为65%~100%,饲料级维生素中铊回收率为100%~110%,饲料级硫酸亚铁中铊回收率为80%~100%,饲料级硫酸锌中铊回收率为75%~100%;相对标准偏差均小于10%。结果显示,用电感耦合等离子体质谱法测定饲料添加剂中重金属铊含量,方便、简单、有效性高。 相似文献
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