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砷制剂作为一种常用的饲料添加剂,对提高饲料利用率和增强畜禽动物抗病能力有着显著的作用,因而被广泛的添加于饲料中。砷既是动物体内必需元素,又是有毒有害的元素,不同砷形态的化合物其毒性差异也很大,亚砷酸盐As(Ⅲ)砷酸盐As(V)一甲基砷(MMA)二甲基砷(DMA),砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)通常被认为是毒性很小或者基本无毒的。文章对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的基本原理,及其在中药、食品、环境等领域中对砷形态分析的现状进行了综述,并对其在饲料中砷形态分析的应用前景进行展望。 相似文献
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《饲料工业》2017,(17):43-46
试验旨在建立一种饲料中不同形态砷化合物分离检测方法,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测饲料中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷[As(Ⅲ)]4.0μg/kg,五价砷[As(V)]5.0μg/kg,一甲基砷(MMA)3.0μg/kg,二甲基砷(DMA)2.0μg/kg,砷甜菜碱(AsB)2.0μg/kg。加标回收率为88.6%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.7%(n=6)。应用所建立的方法成功测定了饲料中不同形态砷化合物的含量。结果表明,饲料中的砷形态以有机砷为主,该法完全可以满足饲料中无机砷的检测要求。 相似文献
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通过实验就硫脲-抗坏血酸还原体系对原子荧光法测定水中砷影响进行探讨,结果表明,硫脲-抗坏血酸混合溶液添加方式及样品中砷形态构成差异对于还原时间的要求不尽相同,为提高测定结果的精密度与准确度,标准曲线、标准样品、实际样品三者间的配置操作应保持一致并确保60min以上的还原时间为宜。 相似文献
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实验采用液相色谱-原子荧光联用技术对饲料及富硒酵母中硒形态进行了分析。优化了色谱分离条件及原子荧光光谱检测参数。在实验条件下,有机硒的色谱分离条件:以C18色谱柱为分离柱,0.1%乙酸溶液和甲醇作为流动相。硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的最佳分离梯度洗脱条件:在时间梯度为0、3、5、15 min时,甲醇洗脱液的浓度梯度为5%、0.5%、15%、5%;原子荧光光谱检测条件:负高压300 V;灯电流80 mA;原子化器高度8 mm;载气流量400 ml/min;屏蔽气流量900 ml/min;读数时间12.0 s;延迟时间1.0 s。以此条件对收集的肉鸡饲料样品及富硒酵母进行检测,结果表明在肉鸡饲料中所含的硒均以无机硒形态存在,且90%以上都是以亚硒酸盐的形式存在;富硒酵母中Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、Se-Cys以及Se-Met含量分别占样品总硒含量的2.6%、14.6%、31.1%和51.7%,方法平均回收率为70%~86.5%。 相似文献
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为了建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定生猪粪便中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(carbarsone)7种砷形态,采用1 mmol/L K_2CO_3溶液:甲醇(90∶10,V/V)作为提取剂超声水浴提取样品,以DionexIonPac AS7作为分析柱,(NH_4)_2CO_3溶液作为流动相梯度洗脱,对生猪粪便中的砷形态化合物进行分析测定。结果显示:7种砷形态化合物在19 min以内达到基线分离,标准曲线线性相关系数(R~2)均大于0.999,方法的检出限为0.004～0.014 mg/kg,RSD均小于5%,平均回收率为81.6%～107.0%。通过对实际样品的分析,生猪粪便中砷主要以As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和DMA等形态存在,常用的有机砷制剂检测出了p-ASA。 相似文献
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为建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定饲料中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(Carbarsone)7种砷形态化合物。本实验采用甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为提取剂超声水浴提取样品,以Dionex Ion Pac AS7作为分析柱,(NH4)2CO3溶液作为流动相梯度洗脱,对饲料中的砷形态化合物进行分析测定。结果表明:7种砷形态化合物线性范围为1~300μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.999,检出限为0.2~0.6μg/L,方法的重现性(RSD)均小于5%,加标回收率为82.3%~104.7%。通过对实际样品的检测,饲料中砷形态主要以含量极低的亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)和二甲基砷(DMA)存在,生猪饲料中存在添加高含量对氨基苯胂酸(p-ASA)的情况。 相似文献
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砷为饲料中有毒有害物质的来源之一．对动物及人体有毒害作用．是我国饲料卫生环境控制中重要指标之一,因此,准确测定饲料中的总砷含量尤为重要。本文对国标中规定两种饲料中砷的检测方法（氢化物-原子荧光法与银盐法和二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法）进行分析比较。数据显示．氢化物-原子荧光光度法与银盐法在O～50wg／L的范围内线性关系良好,相关系数分别为0．9999、0．9989;最小检测限分别为0．043mg／L,0．229μg／L;平均回收率分别为99．0％、96．5％;精密度（CV％）分别为2．16％。3．20％,实验证明传统的银盐法灵敏度和精密度相对较低．操作繁琐费时,试剂毒性大且测试周期长：而氢化物原子荧光光度法操作简便、快速,灵敏度高,选择性好,是一种较好的测定砷分析技术。值得推广应用。 相似文献
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《黑龙江畜牧兽医》2016,(17)
为了检测动物性食品中重金属砷的含量,试验利用硝酸和高氯酸(4∶1)对样品进行前处理,采用氢化物发生-原子荧光光度法对样品中的砷含量进行测定。结果表明:食品中的砷在0~10μg/L范围内具有良好的线性关系,得到线性方程y=117.677 3×C+10.325 5,相关系数(R2)=0.999 78,检出限为0.033μg/L。在测定的样品中,天津市市售动物性食品鸡肉中的砷含量为(0.058 4±0.068 3)mg/kg,显著高于其他样品中的砷含量(P0.05),而猪肉、牛肉、猪肝脏、鸡蛋、鸭蛋中的砷含量差异不显著(P0.05),样品测定的相对标准偏差(RSD)为0.97%~2.15%,结果准确可靠。氢化物发生-原子荧光光度法灵敏度高、简单、快速、准确可靠,可以作为动物性食品中砷含量的检测方法。 相似文献
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本研究旨在建立饲料中无机汞(Hg2+)、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)3种不同汞形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用5 mol/L盐酸溶液提取,3%乙腈+60 mmol/L乙酸铵+10 mmol/L L-半胱氨酸为流动相,经Venusil MP C18色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明:3种汞形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9976),方法检出限为5~10μg/kg,平均回收率为79.5%~103.8%,日内相对标准偏差≤11.3%,日间相对标准偏差≤21.1%。本方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、检测费用低,适用于饲料产品中汞的形态分析。 相似文献
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《科技视界》2016,(3)
原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5:1)水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷。砷的检出限为0.014μg∕g,测定范围为0.2~2000μg∕g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。本文对原子荧光光谱法测定测定钼矿石中的砷的应用进行了方法总结和研究,具有较大的实用和借鉴意义。 相似文献
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不同形态的砷,毒性差距很大,为了有效的评价食品安全,进行砷形态分析十分必要。形态分析的过程中,要求尽可能的避免原有砷形态被破坏,因此前处理技术已成为形态分析的关键。本文综述了食品中砷形态分析的前处理技术的相关内容,介绍了常用的前处理方法,并列举了近几年在不同类型的食品中砷形态分析的前处理技术的应用实例。 相似文献
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建立了检测中兽药中砷元素的两种检测方法,即原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),并对两种方法进行比较。固态或液态中兽药制剂经微波消解,赶酸、定容,采用原子荧光法及ICP-MS法测定砷的浓度。结果表明:原子荧光法及ICP-MS测定条件下,砷在0～50μg/L范围内的线性范围较好,相关系数R≥0.9990。在0.2～20.0 mg/kg范围的添加回收率在80%～110%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。两种方法操作简便,快速,重现性好,各有优势,适用于各种固态或液态中兽药制剂中砷的测定。 相似文献