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1.
[目的]建立番荔枝内酯类化合物squamocin和bullatacin的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并测定其在大鼠肝微粒体中的酶动力学参数。[方法]建立微粒体孵育体系,启动反应后测定不同时间孵育体系内剩余的squamocin和bullatacin的浓度,用底物消除法计算其酶动力学参数。[结果]在大鼠肝微粒体中,squamocin和bullatacin的表观米氏常数KM值分别为(1.6±0.5)和(2.0±0.4)μmol/L。[结论]该方法适用于squamocin和bullatacin的酶动力学常数的测定。 相似文献
2.
液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。 相似文献
3.
ICP-AES法测定金银花、金莲花中多种微量元素 总被引：5，自引：0，他引：5
[目的]用微波消解-ICP-AES法测定金银花和金莲花中的微量元素。[方法]用微波消解法预处理金银花和金莲花样品,用ICP-AES法测定样品中的微量元素,研究消解液种类及用量对测定结果的影响。[结果]消解液为HNO3∶HClO4=10∶3(V∶V)时,金银花中各元素有较高的检测灵敏度;消解液为HNO3∶HClO4=12∶3(V∶V)时,金莲花中各元素有较高的检测灵敏度。金银花样品中Na、Ca、Fe、Mn、Zn、Cu的测定值分别为96.00、11.99、159.91、14.48、34.33和55.71μg/g;金莲花样品中这6种元素的测定值分别为25.29、3 570.63、24.60、14.65、14.56和6.34μg/g。样品中6种元素的检出限在0.005~0.021μg/ml,相对标准偏差均小于8.0%,各元素回收率在96.4%~104.2%。[结论]ICP-AES法测定微量元素,具有快速、准确、线性范围宽等优点。 相似文献
4.
[目的]建立保健食品中违禁添加舒林酸的液相检测方法。[方法]通过酸性条件氯仿和碱性水溶液两步液-液萃取,从保健酒中提取和净化舒林酸。使用Kromasil 100-5C18(250×4.6 mm E74572)色谱柱,流动相为0.06 mol/L醋酸缓冲液(pH 4.0)-甲醇-乙腈(59∶29∶12,V/V/V);流速为0.8 ml/min进行分离;检测波长为328 nm。根据色谱峰保留值比对和加标试验,结合二极管阵列扫描图谱对可疑样品定性,并根据外标法峰面积定量检测。[结果]检品和基质成分实现了基线分离,最低检测限为0.5μg/ml,工作曲线的线性范围:10~160μg/ml(R2=0.999 6),回收率88.6%~91.6%。[结论]该研究建立的方法准确、可靠,适用于检测保健品中违法添加的舒林酸。 相似文献
5.
凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定瓜子中的石蜡含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]探索瓜子中石蜡含量的高效检测方法。[方法]样品经索氏萃取后,利用凝胶渗透色谱(GPC)技术去除样品中的油脂,净化液浓缩干后用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)溶解,通过DB-5ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。[结果]该方法的相对标准偏差(RSD)为6.4%～9.2%,检测回收率为74.2%～90.3%。[结论]该方法操作简单,测定结果准确、可靠。 相似文献
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高相色谱-荧光测定蔬菜中喹诺酮类抗生素 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了高效液相色谱一荧光测定蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的分析方法.蔬菜样品采用酸化乙腈超声提取,再以正己烷液-液萃取并旋转蒸发浓缩.采用高效液相色谱-荧光检测器,以乙腈/0.086mol/L磷酸(15/85,V/V,用三乙胺调节pH2.5)作为流动相,于激发波长280 nm、发射波长450 nm处对样品进行检测.4种喹诺酮类抗生素在蔬菜中的检测限为0.575～1.538μg/kg,不同浓度加标回收率为64.4%～116.9%.对环境中蔬菜样品进行检测结果表明该方法有效可行且价廉,能够满足日常监测分析要求. 相似文献
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高效液相色谱原子荧光联用技术测定大米中无机砷 总被引：2，自引：0，他引：2
采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法建立了大米中无机砷的检测方法,研究了大米研磨粒径、提取剂、提取温度、提取方式对大米中砷提取效率的影响,As(Ⅲ)转化为As(V)的方法,并对流动相进行了对比和优化.结果表明:大米研磨过孔径0.45 mm筛,采用0.02 mol/L的硝酸甲醇水溶液(V∶V=50∶50)作为提取剂,95℃水浴60 min,5 mmol/L丙二酸或15 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,提取效率可达到85％以上,加标回收率为85％～ 110％,相对标准偏差(RSD)小于10％,无机砷的方法检出限(LOD)为8μg/lg.该方法可以应用于大米样品标准物质和市售大米中无机砷的检测. 相似文献
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[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield~(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。 相似文献
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10.
目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。 相似文献