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1.
以小麦秸秆为原料,浓硫酸为催化剂,乙醇为溶剂进行液化实验,分析了液化产物的组成,考察了不同条件对目标产物乙酰丙酸乙酯(EL)得率及液化率的影响。结果表明:在浓硫酸用量10%、反应温度190℃、反应时间60 min,液固比为18∶1(g∶g)条件下,小麦秸秆的液化效果较好,液化率为75%,此时EL的得率为18.11%;经红外光谱分析可知秸秆在反应过程中发生降解;液体产物中包含醛、酮、酯、酚、酸类等多种含氧化合物,纤维素降解生成葡萄糖、葡萄糖苷、乙氧基甲基糠醛等中间产物,并最终转化为乙酰丙酸乙酯。 相似文献
2.
玉米秸秆的催化热化学液化研究 总被引：3，自引：2，他引：1
研究了玉米秸秆在多元醇中的液化反应,讨论了不同反应条件的影响,并分析探讨了液化产物的性质及其组成成分随反应时间的变化.实验结果表明:玉米秸秆在聚乙二醇-丙三醇 (质量比80∶ 20) 的液化溶剂中,当催化剂H2 SO4质量分数为3%、液固质量比为10∶ 2,反应温度150℃时液化效率较高,液化反应180min后其残渣率仅为8.1%.在液化反应初期,玉米秸秆中的木质素已完全液化;随着液化反应时间的延长,其液化残渣率逐渐降低,液化产物的羟值在375 ~ 330mg/g间逐渐降低、酸值在13 ~ 27mg/g间逐渐增加;其重均相对分子质量(MW)为1200 ~ 1450.GC-MS分析表明,液化产物中主要含有多元醇的低聚合体,以及多元醇和玉米秸秆降解产物的氧化和酯化反应产生的羧酸及其酯. 相似文献
3.
以玉米秸秆制备燃料乙醇所得到的发酵残渣(简称"发酵残渣")为原料,在聚乙二醇等多羟基醇中,以浓硫酸为催化剂,进行液化反应,得到植物纤维基多元醇,并以该种液化产物代替部分聚醚多元醇,用于聚氨酯硬泡的制备。通过对液化产物及残渣进行分析,研究了影响液化反应的因素。结果表明:发酵残渣在液化剂PEG200/甘油(质量比7∶3)中,当液化温度为160℃,时间为2 h,液固质量比4∶1,催化剂浓硫酸用量为液化剂质量的4%时液化效果最佳,液化率达64.54%。此时,液化产物羟值为349 mg/g,黏度为979 mPa·s。发酵残渣苯醇抽提物在上述液化条件下液化率可达96.59%,其液化产物的羟值及黏度分别为474 mg/g和791 mPa·s,也可用于聚氨酯硬泡的制备。 相似文献
4.
杉木粉液化与液化产物树脂化的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
以硫酸为催化剂、苯酚为液化剂采用溶剂热法对杉木粉进行液化,用杉木粉液化产物制备出酚醛树脂;考察了反应温度、反应时间、液比(苯酚-木粉的质量比)和催化剂用量对杉木粉液化效率的影响,并初步探讨了液化产物残渣率对所制酚醛树脂性能的影响。实验结果表明,杉木粉液化的最佳工艺条件是:反应温度160℃,液化时间12 h,液比值3,催化剂用量3%,在此条件下残渣率约为10%。液化产物残渣率的测定表明,升高反应温度、延长反应时间、增加液比和催化剂用量可以降低残渣率,提高液化效率;液比值为0.5~1.5时残渣率随液比增加而显著降低,催化剂用量为0.5%~2%时液化效率的变化明显。红外光谱结果表明,由液化产物所合成的酚醛树脂中羟甲基含量较高。液化产物残渣率低时制备的酚醛树脂残碳率较高。 相似文献
5.
《林业工程学报》2017,(2)
生物质是唯一可转化为液体燃料的可再生资源,利用可再生生物质资源替代传统化石资源制备液体燃料及化学品受到越来越多的关注。笔者采用水-正丁醇双溶剂体系构建竹粉水油相液化溶剂体系,在酸催化条件下实现竹粉液化转化及其产物反应分离,研究了油水体系对竹粉液化及油水溶性组分分离的影响。结果表明:液化最佳反应条件为水-正丁醇比例20∶60、反应温度240℃、反应时间60 min、固液比1∶10;最佳反应条件下竹粉转化率为92.5%,水相产率6.6%,油相产率70.5%。正丁醇含量、反应温度及反应时间的提高可以实现水相组分向油相组分转化,从而提高油相组分含量。液化产物分析结果表明,油相组分C元素含量及热值相对于竹粉明显提高,分别提高约1.3及1.9倍;水-正丁醇溶剂体系已基本实现液化产物高热值油相及低热值水相组分的分离。 相似文献
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麦草催化热化学液化产物的组成分析 总被引：10，自引：0，他引：10
麦草和纤维素、木质素等原料分别在乙二醇反应介质中，以浓硫酸/苯酚为催化剂进行液化反应。分析了液化产物组成，探讨了液化过程中各成分的液化情况。实验表明：麦草中要木质素组分在酸性条件下酚化降解，生成一系列单体、二聚体和多聚体，纤维素则最终降解生成乙二醇缩-2-羰基戊酸乙酯。元素分析显示，麦草、碱木质素液化残渣主要成分为灰分，且灰分中主要成分为SiO2。残渣中碳的含量比原料有显著增加，显示原料在反应条件下发生炭化。测定了产物的相对分子质量分布，发现随着反应的进行，降解和缩合同时发生，从而导致相对分子质量分布变宽。 相似文献
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为了综合利用油茶饼粕,分析了油茶饼粕的基本组成,采用苯酚为液化剂,硫酸为催化剂,对油茶饼粕进行了液化实验。结果显示油茶饼粕中糖类、粗纤维和粗蛋白质的总质量分数约为75%,能够有效进行液化。研究了反应温度、苯酚与油茶饼粕的质量比(液比)、催化剂的用量及液化时间对液化反应的影响,实验得出较佳的液化工艺条件为:硫酸用量4%,液化时间1.5 h,液化温度140℃,液比值4,此时液化残渣率16.25%。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)分析了油茶饼粕及其液化残渣和产物的结构特征,结果显示苯酚与油茶饼粕组分发生了明显酚化反应和醚化反应,形成了更多的活性官能团。油茶饼粕中蛋白质结构遭到破坏,蛋白质也发生了液化反应。 相似文献
8.
《林产化学与工业》2018,(3)
以乙醇为液化剂,浓硫酸为催化剂,在体积250 mL的高温高压反应釜中对竹粉进行液化,考察了不同反应条件对竹粉液化的影响,并对液化产物进行中和、逐级分离等处理。液化结果表明:在催化剂浓H_2SO_4用量5%、反应时间30 min、反应温度180℃条件下,竹粉液化率为69.67%,产物中糖苷得率为39.86%,酚类物质得率为20.7%。液化产物逐级分离得到乙基糖苷及3种酚类物质两类平台化合物,其GC-MS分析结果表明:3种酚类物质的主要成分为2,6-二甲氧基苯酚,3,5-二甲氧基-4-邻羟基苯乙酸,4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚和绵马酚等,约占酚类物质总量的80%;糖苷中主要包含五碳糖苷(呋喃糖苷)和六碳糖苷(吡喃葡萄糖苷和半乳糖苷),占糖苷总量的88.62%。 相似文献
9.
以Na2CO3、K2CO3、NaOH为催化剂,在375~400℃的超临界水中进行蔗渣的液化反应。考察了液固比、反应时间、反应温度和催化剂对蔗渣液化的影响。在380℃、液固比18∶1(质量比)、反应时间20 min条件下,NaOH或Na2CO3催化剂用量为1%时,液化残渣率降到10%以下,而在同样条件下,KCO催化剂用量为3%时,液化反应的残渣率降到7%以下。对液化产物进行了表征。GC-MS分析表明,液体产物的主要组成是含环状结构的酮和一些含甲基、羟甲基等官能团的苯酚类化合物,气体产物主要为C1~C4烷烃和CO、CO2、H2等无机气体,且其组成因液化温度而变化。液化残渣经过FT-IR分析和扫描电镜分析,发现其主要由焦炭以及尚未完全分解的木质素组成。 相似文献
10.
《林产化学与工业》2015,(6)
以聚乙二醇400与丙三醇为混合液化剂,浓硫酸为催化剂,对水稻秸秆进行液化,并对水稻秸秆液化产物制备的聚氨酯泡沫进一步分析,讨论了异氰酸根指数、发泡剂水的用量、催化剂比例及硅油用量对聚氨酯泡沫性能的影响。实验结果表明:以水稻秸秆液化产物10 g和异氰酸酯(PAPI)为原料,水作发泡剂最佳用量为稻杆液化物质量的2%,三乙烯二胺和辛酸亚锡为复合催化剂,最佳用量比为0.1∶0.3(g∶g),水溶性硅油为泡沫稳定剂,最佳用量为液化物质量的4%,异氰酸根指数为1.2,此条件下制备的聚氨酯(PU)泡沫材料,其性能良好,泡沫的密度为35.78 kg/m3,拉伸强度为222.60 kP a,压缩强度为110.90 kP a,TGA分析结果也表明水稻秸秆基聚氨酯泡沫具有良好的耐热性,其初始分解温度为241℃,最快分解温度为420℃。 相似文献
11.
以乙醇-苯酚为液化剂,浓硫酸为催化剂,采用高温高压(3.8 MPa)的方法对竹粉进行了液化处理。通过响应面分析法确定最佳液化工艺条件为:在苯酚和竹粉质量比(酚固比)为1∶1、乙醇和竹粉质量比(醇固比)为18∶1,浓硫酸用量(以竹粉质量计)5%,反应温度200℃,反应时间70 min时,液化率达98.5%。液化残渣的红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和热重分析(TG)结果证实了竹粉中化学组分的分子结构发生了明显的变化,复合溶剂液化使芳环上有不同取代基的化合物形成,液化残渣主要由木质素及其衍生物构成;竹粉液体产物(生物质油)的GC-MS分析结果表明,生物质油的成分比较复杂,主要包括酯、酚和酮等化合物,平台化合物乙酰丙酸乙酯GC含量为10.11%。 相似文献
12.
为提高液化效率,以水为介质,将麦秆纤维在不同的微波条件下进行预处理,研究微波处理对液化效率的影响,利用FT-IR、SEM、XRD等仪器分析方法对微波处理前后的麦秆化学结构、纤维形貌和聚集态结构等进行对比分析,研究了微波加速液化反应的机理。结果表明:其他条件相同时,微波预处理3 min可将液化反应时间由未处理时的60 min降低至处理后的40 min,效果明显;研究发现微波预处理不会改变液化反应的历程,但适当的微波作用使麦秆纤维的结晶度由未处理前的46.35%下降到30.7%,麦秆纤维表面变得疏松,可及度变大,因此反应活性增强。 相似文献
13.
We investigated hydrogenated catalytic liquefaction of bamboo. By comparing the effect of three kinds of conditions on liquefaction, i.e. liquefaction under vapor pressure, liquefaction under high hydrogen pressure and liquefaction under high hydrogen pressure with alkaline as a catalyst, we obtained the conditions for optimum results. The reaction temperature was 170°C, the initial hydrogen pressure 4.0 MPa, the reaction time 80 min, with sodium hydroxide as the catalyst, with a weight amounting to 8.05% o... 相似文献
14.
分别将木粉、纤维素和木质素在乙二醇中进行热化学液化。研究结果表明木粉中纤维素的非结晶区、木质素和半纤维素首先被液化,而纤维素的结晶区较慢被液化,到液化反应中期基本降解完全,液化产率高于97%。利用在线红外光谱仪跟踪检测了整个液化反应过程,结合GC-MS结果发现:乙二醇在反应过程中脱水生成了二甘醇和三甘醇。在液化反应中,纤维素的糖苷键断裂后生成葡萄糖苷结构,随后葡萄糖苷中的吡喃环也被打开,生成的活性中间体相互反应或与乙二醇反应生成了如3-(2-甲基-[1,3]-二氧戊环-2-基)-丙酸乙酯、乙酰丙酸丁酯等酯类;木质素的苯丙烷结构主要降解为苯酚、2,6-甲氧基苯酚等芳香族衍生物,因此木粉液化产物是聚醚/酯混合多元醇。 相似文献
15.
以正辛醇为溶剂、浓硫酸为催化剂,探讨了超声波-微波（UW-MW）辅助对杉木锯屑液化的强化作用,考察了工艺参数的影响,并对液化产物进行了表征分析。研究结果表明：超声波-微波具有很好的传质传热强化效应,与传统液化相比,杉木锯屑超声波-微波辅助液化反应时间从60 min缩短至20 min,液化率提高了5.24%。在溶剂与锯屑质量比值6、催化剂H2SO4浓度0.6 mol/L时,杉木锯屑液化率达到64.30%;适当添加γ-戊内酯可提高液化率,γ-戊内酯用量40%时液化率达81.17%。液化过程中,少量熔融状物质沉积在残渣（SR）表面,阻碍了原料的进一步液化;纤维素与半纤维素的降解产物主要为小分子糖类等物质,富集在水相产物（WS）中;木质素的降解产物主要由芳香族等物质组成,分布在生物油（BO）产物中。 相似文献
16.
Effects of phosphoric acid on liquefaction of wood in phenol and optimum liquefaction processing parameters 总被引：6，自引：0，他引：6
ZhangQiuhui ZhaoGuangjie JieShujun 《中国林学(英文版)》2004,6(3):50-54
To clarify the influencing factors of liquefaction of wood in phenol using phosphoric acid as a catalyst and get its liquefaction technology, a study on the liquefaction technology of Chinese fir (Cunninghamia lanceolata) and poplar (triploid Populus tomentosa Carr) under different conditions was conducted. The results indicate that the residue rate decreases with the increase of liquefaction temperature, liquefaction time, catalyst content or liquid ratio. It is also found that the optimum condition of liquefaction for poplar is estimated as: the reaction temperature of 180 ℃, the reaction time of 2.5 h, liquid ratio (phenol/wood ratio)of 4.5 and catalyst content of 8%, and 4.2% residue rate could be obtained. Under the processing parameters of temperature 180 ℃, the reaction time of 2.5 h, liquid ratio (phenol/wood ratio) of 4 and catalyst content of 10%, the residue rate of Chinese fir can reach 5.6%. 相似文献
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沙柳木粉在液化剂和催化剂的作用下制成的液化产物可生产制作聚氨酯、环氧树脂、胶黏剂等。研究沙柳液化产物的流变性能,可探索宏观流变性质与液体微观内部反应机理之间的关系,优化设备结构和加工工艺条件,对其高效利用有着重大意义。本试验将沙柳木粉在浓硫酸催化条件下进行多元醇液化,通过改变液化处理条件(反应时间、反应温度和催化剂用量)制备具有不同流变性能的沙柳液化产物。利用旋转型流变仪对所制备的沙柳液化产物进行流变性能测试和分析。沙柳木粉液化条件的单因素试验和正交试验分析结果表明:影响沙柳液化产物黏度的主要因素是反应时间,其次是反应温度和催化剂用量,最佳工艺条件为反应时间70 min、反应温度170℃、催化剂用量5%。在最佳工艺条件下,剪切速率为78.87 s-1时,黏度为0.26 Pa·s。红外光谱(FT-IR)分析得出,液化物中纤维素被大量降解,半纤维素和木质素部分降解,羟基增加,生成更多的反应活性官能团,此条件下液化反应更加充分,流体黏度较大。流变性能测试结果显示:稳态扫描测试时,黏度随剪切速率的增加逐渐减小,表现出剪切变稀的现象;剪切应力随着剪切速率的增加逐渐升高,表现出假塑性流体的性质。通过动态频率扫描曲线变化规律分析,储能模量和损耗模量随着角频率的升高而逐渐增加,复数黏度却随之减小。 相似文献