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1.
确立乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化麦田土壤中啶虫脒残留样本的前处理方法,建立柱程序升温、NPD检测的气相色谱残留样品检测方法。结果表明,在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为9.93min,在0.5～200mg/L时,啶虫脒质量浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为y=-3 678.37x+3 595.04(r2=0.999 8)。啶虫脒在麦田土壤0.01、0.05、0.1和1.0mg/kg的4个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平5次平行测定值的相对标准偏差均小于5%。其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。该色谱条件下仪器的最低检出量为0.62ng,所建立的残留分析方法的最低检测量为0.014mg/kg,可以满足麦田土壤残留的定量检测要求。 相似文献
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为建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测番茄中苯醚甲环唑残留的方法,该研究优化了样品前处理以及LC-MS/MS质谱条件(离子化方式为电喷雾电离,以母离子m/z 406.1以及裂解离子m/z 251和m/z 337进行定性分析,定量离子为m/z 251)。结果显示,正己烷提取番茄中苯醚甲环唑效果较好,无需净化可以直接上机检测。方法标准曲线线性良好,R2=0.998,最低检出限为2.0 ng/ml,回收率为80.5％～101.0％,RSD≤4.68％。该方法操作简便、分析时间短、灵敏度高、定性定量准确,检测效率高。 相似文献
3.
离子色谱法对食品中丙酸钙的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究食品中丙酸钙含量的检测方法。[方法]分别采用水蒸气蒸馏法和直接提取法从样品中提取丙酸钙,用离子色谱法分别测定提取液中丙酸钙的含量。[结果]配制乙酸、丙酸和甲酸根离子混合标准溶液,做出乙酸、丙酸和甲酸根离子线性曲线,得到乙酸根离子线性相关性为99.91%,丙酸根离子线性相关性为99.92%,甲酸根离子线性相关性为99.95%,该方法中丙酸根离子的最低检出限为5 mg/L。样品溶液中加入400 mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验,平均加标回收率为98.98%。在相同试验条件下,对400 mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次,其相对标准偏差小于0.8%。[结论]样品处理的最佳方法为水蒸气蒸馏法。 相似文献
4.
油桃经QuEChERS法提取净化后,根据19种农药特征碎片离子建立气质联用条件检测,MRM模式下定量.结果表明,油桃中19种农药的加标回收率在77.1％～121.4％之间,符合农药残留分析要求.该方法操作简单,溶剂消耗少,适用于油桃中农药残留测定. 相似文献
5.
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豇豆中氟虫腈等8种农药残留 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了豇豆中氟虫腈、啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、克百威、3-羟基克百威、甲萘威、灭多威农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量.在优化试验条件下,该方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r＞0.99,定量限均为0.010 mgkg.在加标水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,方法的平均回收率范围为83.2％～108.0％,相对标准偏差范围为1.1％～9.2％,满足定量分析的要求. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定生咖啡豆中多菌灵等农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了生咖啡豆中多菌灵、克百威、甲霜灵、马拉硫磷、乐果、亚胺硫磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈超声提取,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量。在优化试验条件下,方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r>0.99,定量限为0.001～0.010 mg/kg;在加标水平为0.05、0.50、2.50 mg/kg时,平均回收率范围为77.7%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～9.9%,满足定量分析的要求。 相似文献
7.
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量的方法.[方法]样品用甲酸-水-乙腈混合溶液提取,净化后经C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS法测定.[结果]样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的16种非甾体消炎药在1～200 ng/g线性关系良好(R2>0.995).分别添加1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平的混合标准溶液进行回收率试验,各个浓度水平加标回收率在70％～105％,相对标准偏差(RSD)均在15％以下(n=6).[结论]该方法简便、稳定、准确,具有良好的重现性,适用于测定动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量. 相似文献
8.
农药残留检测中不同基质对回收率的影响 总被引：1，自引：1，他引：0
《现代农业科技》2017,(17)
采用NY/T761—2008中蔬菜农药残留检测的前处理方法,对结球甘蓝和香菇2种常见蔬菜基质样品进行加标,通过气相色谱仪考察在相同添加浓度的条件下,农药残留的回收率差异;通过添加不同浓度,比较2种样品在不同加标浓度下的回收率。结果表明,在采用NY/T761—2008中样品前处理方法时,10种参数在不同基质中都有理想的回收率,能达到理想的检测效果。通过分析不同参数添加到不同基质中的回收率,发现基质效应对农残检测中农药残留的回收率有一定影响。其中,有机磷参数的回收率受基质影响较大,有机氯参数则不明显,这对实际检测有一定的指导意义。 相似文献
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通过对比气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用2种检测技术,建立党参、黄芪等5种中药中常见的联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。结果表明：在与GC-MS/MS法同一样品浓度下,采用配置ECD检测器的GC法检测信号强度较弱,无法在较低浓度下进行农药残留量的定量分析;而通过GC-MS/MS法,以联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯含量测定为研究目标,通过MRM模式在线检测,优化GC-MS/MS检测条件,具有较好的信号强度,可采用外标法进行含量测定。线性范围在1.95～21.79 ng·g-1之间,线性关系良好,最低检出限为0.25～0.50 ng·g-1,定量限为0.84～1.67 ng·g-1,决定系数R2为0.987 5～0.998 1, 5种中药的加标回收率为87.45%～92.82%,精密度为3.08%～4.78%,相对标准偏差为5.53%～6.41%。综上,GC-MS/MS方法具有灵敏度高、操作快捷、定性定量准确,可用于5种药食同源中药中3种拟... 相似文献
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养殖场猪粪的不当处理会给环境造成严重污染,研究其降解变化,可以为养殖场粪便利用提供科学依据。采用恒温培养试验,研究在保育和育肥两个阶段时分别接种复合微生物菌剂(包括芽孢杆菌、酵母菌、乳酸菌、光合菌)对新鲜猪粪发酵中的有机质、全磷、全氮、硝态氮及铵态氮的影响。结果表明,复合菌剂处理与对照相比,提高了有机质的降解速度和TN、NH_4~+-N转化量。保育阶段,T2、T3处理TN下降了20.3%,NH_4~+-N下降了66.7%,T1处理TN和NH_4~+-N分别下降17.8%和55.7%,对照组分别下降了17.3%和50.7%。育肥阶段,接种菌剂的处理NH_4~+-N较培养初期下降了66.7%,对照为50.9%。试验末期,随着铵态氮降低,硝态氮有升高的趋势,大于5 g的复合菌剂添加量对猪粪降解效果不显著(P0.05),保育期和育肥期猪粪中有机质、全磷、全氮和硝态氮及铵态氮变化趋势一致。研究表明,复合菌剂对猪粪的TN、NH_4~+-N降低作用明显,但是添加量超过一定范围影响不显著(P0.05),试验末期的NO3--N增强效应,需要进一步研究。推算结果表明,复合菌剂处理的猪粪TN降低20.3%,肥料化利用,氮素循环利用趋于平衡。 相似文献
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基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法 总被引：3，自引：1，他引：2
【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg~(-1),定量限在4.0—536.0μg·kg~(-1),可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg~(-1)3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg~(-1),其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。 相似文献
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利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了羊肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的测定方法。样品经乙酸铵缓冲溶液提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,3种β-兴奋剂在2-100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 8,加标回收率为91.3%～103.8%,相对标准偏差为2.5%-5.7%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于羊肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的同时测定。 相似文献
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建立了番茄中多菌灵和啶虫脒的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取后,用Sep-pak vac固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸—乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,多菌灵和啶虫脒在1-100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 5,平均加标回收率为87.4%～96.8%,相对标准偏差为3.7%-6.9%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,能够满足多菌灵和啶虫脒残留分析的要求。 相似文献
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研究了盐氮处理条件下盐地碱蓬种子成熟过程中的离子积累以及种子萌发特性,以理解盐地碱蓬在种子发育及萌发过程中对高盐低氮生境的适应性。结果表明,种子成熟过程中,不同浓度盐氮处理下(0.5和5 mmol/L NO3--N;1和500 mmol/L NaCl),与果皮和果枝相比, 胚中Na+、K+、Cl- 和NO3-离子含量几乎没有变化。所有盐氮处理下Na+ 和Cl-都是果皮和果枝中高于胚中,尤其是在高盐处理下。高盐处理下,K+ 和NO3-含量呈现相反的趋势。高氮时无论高盐还是低盐,果皮中NO3-离子含量高于胚中,而果枝中NO3-离子含量低于胚中。而低氮时果皮及果枝中NO3-离子含量均显著低于胚中。与高氮环境下收获的种子相比,低氮环境下收获的种子萌发率,萌发指数,活力指数都要明显高。上述结果说明,盐地碱蓬种子成熟过程中存在完善的离子调控机制,保护胚免受Na+ 和Cl-等有害离子的伤害并且促进K+ 和NO3-等营养离子的积累。低NO3--N下收获的种子对外界的NO3-含量比较敏感,施以较高浓度的NO3-能够促进种子萌发,提高萌发指数和活力指数,可能与盐地碱蓬长期适应高盐低氮生境有关。 相似文献
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兰州市日光温室土壤盐分积累及离子组成变化特征 总被引：6，自引：0，他引：6
为探讨兰州市日光温室土壤盐分积累和离子组成变化特点,通过对不同耕地利用方式和种植年限条件下土壤的取样调查,分析了盐分积累特征及耕层土壤盐分离子组成变化特点,结果表明:耕地利用方式、种植年限、土壤通透性、农户经营管理水平等,都会影响日光温室土壤盐分积累和离子组成变化,普通粮田改为日光温室种植后,0~100 cm土层含盐量普遍增加,增幅达到了17.56%~29.77%,盐分表聚现象明显,耕层(0~20 cm)土壤含盐量平均增加了40%以上;随着种植年限的延长,日光温室耕层土壤盐分含量持续增加,累积量最大的离子是NO_3~-、SO_4~(2-)、Ca~(2+)和Na~+,阴离子的积累量显著高于阳离子,阴离子的组成从以HCO_3~-为主变为以NO_3~-和SO_4~(2-)为主,阳离子的组成始终以Ca~(2+)为主,同时K~+和Na~+的含量大幅度增加。盐分的大量累积,以及NO_3~-、SO_4~(2-)、Na~+等离子的相对富集,不仅会对蔬菜生长造成生理毒害、养分供需失衡、品质下降,还会引起土壤酸化、地下水污染等环境问题。 相似文献
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高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测. 相似文献
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亚热带小流域浅层地下水不同形态氮含量的时空变异特征 总被引：1，自引：0，他引：1
为了定量研究流域尺度上氮素(N)形态的时空变异特征,以湖南省长沙县亚热带湘江源头小流域(134.4 km~2)为研究对象,2011年(1—12月)定位观测了小流域菜地、茶园、旱地、林地、两季稻田和一季稻田6种土地利用类型下浅层地下水总氮(TN)、硝态氮(NO_3~--N)、铵态氮(NH_4~+-N)浓度的动态变化,运用空间分析技术分析了各观测指标的时空变异特征。结果表明:研究区浅层地下水NH_4~+-N、NO_3~--N和TN均具有强烈的空间自相关性(块金系数分别为0.76%、8.50%、4.41%),结构变异占主导地位,变程分别为540、580、570 m。小流域浅层地下水TN、NH_4~+-N和NO_3~--N月均浓度变化趋势不尽相同,TN和NO_3~--N月均浓度的动态变化相对比较平缓,而NH_4~+-N的变幅较大,TN和NH_4~+-N的峰值出现在2011年7月,NO_3~--N无明显高峰;TN、NO_3~--N和NH_4~+-N的平均浓度分别为2.97、1.12 mg N·L~(-1)和1.32 mg N·L~(-1)。研究区浅层地下水N的浓度分布特征与土地利用类型关系密切,茶园、稻田为浅层地下水N分布高浓度区,且茶园地下水N浓度最高,林地为N分布低浓度区。 相似文献
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博斯腾湖西岸湖滨带不同植被类型土壤剖面盐分特征分析 总被引：6，自引：0，他引：6
以博斯腾湖西岸湖滨带为研究区,通过野外调查采样和室内实验分析,运用聚类分析、主成分分析和相关分析等方法对5种不同植被类型土壤(柽柳地、芦苇地、裸地、杨树地、辣椒地)剖面盐分类型、含盐量变化特征及盐分离子组成特征进行分析。结果表明:土壤剖面盐分类型可以划分为表聚型、震荡型、均匀型3类。柽柳地与裸地的土壤剖面类型为表聚型,其土壤剖面变异系数为61.28%,表聚系数是底聚系数的4.45倍,表层聚集现象严重;芦苇地的土壤剖面盐分类型为震荡型,变异系数为30.05%;辣椒地和杨树地的土壤剖面盐分类型为均匀型,变异程度最小仅为表聚型剖面的47.65%。5种不同植被类型土壤剖面平均盐质量分数呈现柽柳地裸地芦苇地辣椒地杨树地,其中柽柳地平均盐质量分数为2.67g/kg,与杨树地土壤平均盐质量分数之比为2.45。5种不同植被类型土壤剖面盐分组成以Na~++K~+、SO_4~(2-)、Cl~-为主,阳离子平均质量分数呈现Na~++K~+Ca~(2+)Mg~(2+),阴离子中总体表现SO_4~(2-)Cl~-HCO-3,盐分状况的主要特征因子为Cl~-、SO_4~(2-)、Na~++K~+、总盐(St),土壤剖面盐分以氯化钾钠盐和硫酸钾钠盐为主,Cl~-与Na~++K~+相关系数为0.941,SO_4~(2-)与Na~++K~+相关系数为0.884;盐分状况因子Cl~-、SO_4~(2-)、Na~++K~+、St与电导率均呈显著正相关(P0.05),电导率与Na~++K~+回归拟合效果较好,拟合关系式为y=0.039 5x+0.218 6,R2=0.966 7,P0.05。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种邻苯二甲酸酯 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了牛奶中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷提取后,用LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。9种PAEs在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中多种PAEs的同时测定。 相似文献