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采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱法测定土壤中的钍含量。经标准土壤样品验证,精密度和准确度试验表明,相对标准偏差(N=10)小于13%,回收率为84.1%~99.6%。钍的检出限为3.1 mg/kg,测定下限10.0 mg/kg。用X射线荧光光谱法与ICP-MS测定同一样品,其测定结果无显著差异。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足实验室日常分析要求和应急监测需要。 相似文献
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建立了水稻田土壤中噻嗪酮的残留分析方法。土壤样品以乙腈为萃取溶剂进行超声波辅助提取,经NH2-SPE净化,乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器法(GC-NPD)进行测定。对方法的准确度、精密度、灵敏度及线性范围进行了测试。在0.020～1.000 mg/L范围内,噻嗪酮的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.996 3。土壤样品中添加0.020～0.100 mg/kg噻嗪酮的平均回收率为87.0%～92.9%,相对标准偏差为2.3%～5.5%;方法检出限为0.002 mg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于土壤中噻嗪酮残留的检测。 相似文献
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《农业与技术》2021,(13)
土壤中有效磷测定的常用方法是根据土壤的酸碱性用不同的浸提剂提取后,用钼锑抗比色法测定,操作繁琐,耗费时间,试剂量大,影响因素较多。本文中酸性土壤用氟化铵-盐酸浸提,中性、石灰性土壤用碳酸氢钠浸提剂浸提,用等离子体发射光谱法测定土壤中的有效磷,并对石灰性土壤中的有效磷进行稀释倍数试验。研究发现,将浸提液稀释2倍时,石灰性标准物质测定值与标准值基本一致;不稀释时,待测样品盐分过高时容易堵塞进样系统,并对被测离子产生干扰作用。对酸性土壤,以及中性、石灰性土壤(浸提后稀释2倍)进行方法检出限、精密度、准确度试验,结果显示,酸性土壤方法检出限为0.18mg·kg~(-1)、精密度(RSD)4.5%,相对误差(RE)7.0%,中性、石灰性土壤方法检出限为0.15mg·kg~(-1),精密度(RSD)5.0%,相对误差(RE)4.5%,满足DD2005-03对大批量土壤样品中有效磷检测的要求。 相似文献
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黄淮海平原小麦吸收镉与土壤可浸提镉间关系研究 总被引：5，自引：2，他引：5
土壤重金属镉浸提量与小麦吸收镉量关系是评价浸提方法以及土壤中镉有效性的重要依据,为了给黄淮海平原小麦产区土壤镉污染评价提供科技支撑。分别采用0.43 mol·L~(-1)HNO_3、0.1 mol·L~(-1)HCl、0.05 mol·L~(-1)EDTA浸提土壤镉的方法对黄淮海平原11个不同地点大田土壤样品和24个小麦植株样品进行了测定,并对3种不同浸提剂浸提的土壤有效态镉量间的相互关系,及土壤浸提镉含量与小麦镉含量间的关系进行了探讨。结果表明:不同浸提剂浸提的土壤Cd含量、全量间的相关关系均达极显著水平;3种浸提剂的Cd浸提率为58.7%(0.43 mol·L~(-1)HNO_3)53.2%(0.05 mol·L~(-1)EDTA)25.9%(0.1 mol·L~(-1)HCl),不同浸提剂浸提的土壤有效态Cd含量与小麦植株Cd含量的相关性顺序为r=0.74(0.05 mol·L~(-1)EDTA)r=0.64(0.43 mol·L~(-1)HNO_3)r=0.49(0.1 mol·L~(-1)HCl);在pH为7.71~8.59和土壤全Cd含量范围为0.107~0.212 mg·kg~(-1)条件下,以EDTA浸提的土壤Cd含量及土壤Cd全量结合土壤pH值建立的方程可以较好地预测小麦籽粒Cd含量;经推算,EDTA浸提的土壤Cd和土壤Cd全量的安全临界值可分别为0.671 mg·kg~(-1)和1.02 mg·kg~(-1)。 相似文献
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本文提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤有效态镉的检测方法。使用DTPA提取剂浸提样品,经离心、过滤后,待测样与基体改进剂共进原子吸收光谱仪测定。结果表明：本法中,有效态镉在0.1-4.0 ng/mL的浓度范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数r=0.9993,检出限为0.0059 ng/mL;使用两种有证土壤有效态成分分析标准物质进行质控,测定结果均在标准物质标称值范围内,且相对标准偏差小于5.0%。本方法前处理流程简单,质控良好,精密度高,检测效果显著。 相似文献
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《浙江大学学报(农业与生命科学版)》2021,(5)
利用顶空-气相色谱检测方法(外标法)测定反刍动物瘤胃液中挥发性脂肪酸含量,并对顶空进样条件进行优化。在最佳平衡温度(85℃)和平衡时间(30 min)的顶空进样条件下,各挥发性脂肪酸的线性关系良好,回归方程决定系数均不小于0.999 7,检出限为0.036～0.329 mmol/L,样品的加标回收率为93.540%～108.130%。检测结果表明,样品中挥发性脂肪酸浓度的相对标准偏差均小于2.3%,3 d内稳定性良好。该方法操作简单、定量准确、重复性好,适用于反刍动物瘤胃液中挥发性脂肪酸的快速检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定蛋白粉中的三聚氰胺 总被引：1，自引：0，他引：1
蛋白粉经萃取,过PCX柱提纯后,采用Symmetry-C18柱,以庚烷磺酸钠缓冲溶液-甲醇(95∶5,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,测定蛋白粉中三聚氰胺的含量。该方法在1～100.0 mg/L范围内,相对标准偏差小于0.04%,标准曲线呈良好的线性关系(R2=0.999 1),最低检出限为1.0 mg/L,样品加标回收率为98.7%～104.0%,相对标准偏差小于0.4%,该方法能快速有效地测定蛋白粉中三聚氰胺的含量。 相似文献
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《农业与技术》2021,(12)
本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。 相似文献
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在湖南某植烟区采集代表性的土壤和烟叶样品112个,测定了土壤理化性质和样品的铅、镉含量,并通过相关性和回归分析来研究烟叶铅、镉含量与土壤因子关系。结果表明:研究区土壤Pb、Cd全量平均值为40.91、0.37 mg·kg~(-1),Pb、Cd有效态平均值分别为10.71、0.23 mg·kg~(-1),烟叶Pb、Cd含量分别为3.86、7.55 mg·kg~(-1);烟叶Pb、Cd的富集系数分别为0.094和19.84,对比富集系数可知,植烟区烟叶镉的健康风险要大于铅。相关性分析表明:烟叶中Pb与土壤Pb全量、Pb有效态含量呈正相关,与p H值呈负相关;烟叶Cd与土壤Cd全量、Cd有效态含量、有机质含量和氯离子量呈正相关,与p H值负相关。通过数据逐步回归得到的方程为lg Ytobac-Pb=0.806lg Xsoil Pb-0.314p H-0.020(R2=0.499)、lg Ytobac-Cd=0.877Xsoil Cd-0.302p H+0.465lg XOM+1.632(R2=0.561),回归方程对烟叶中Pb、Cd的预测达到极显著水平。 相似文献
12.
为了给污染土壤生态风险评价和构建土壤生态筛选基准提供基础参考数据,参考经济合作与发展组织(OECD)颁布的蚯蚓慢性毒性试验方法,研究了镉在我国18种典型土壤中对赤子爱胜蚓(Eisenia fetida)的慢性毒性。结果表明,镉在不同类型土壤中对蚯蚓产茧量最大无影响浓度NOEC变化范围为10~100 mg·kg~(-1),半数有效抑制浓度EC_(50)变化范围为66.5~263.5 mg·kg~(-1)。土壤基本性质显著影响着镉的生物毒性,通过对EC_(50)与土壤的主要理化性质逐步多元回归分析,发现土壤pH值和有机质含量与EC_(50)呈显著正相关关系,黏粒与EC_(50)呈显著负相关关系,三种因子共同控制了EC_(50)预测回归模型变异的89.1%。同时分析不同类型土壤中蚯蚓体内镉积累量变化可知,土壤pH越高,有机质含量越高,土壤中镉生物有效性就越低。 相似文献
13.
为探寻适合广东省典型镉（Cd）污染稻田土壤镉生物有效性测定方法及其管控阈值,以广东韶关、清远和广州三种典型Cd污染稻田土壤为供试土壤,系统比较了四种有效Cd提取方法（CaCl2法、HCl法、EDTA法和DTPA法）对土壤Cd的浸提能力,并分析两个品种水稻对Cd的累积吸收量与土壤有效Cd含量的相关性,探讨糙米Cd超过食品安全标准时各测定方法的风险管控值。结果表明,四种化学提取剂对土壤Cd的提取能力大小依次为0.1 mol·L-1 HCl>0.05 mol·L-1 EDTA>0.005 mol·L-1 DTPA>0.1 mol·L-1CaCl2;外源添加条件下土壤Cd有效性高,土壤总Cd和各提取态Cd均与糙米Cd极显著相关（P<0.01）,四种有效Cd测定值与水稻Cd累积量的相关系数均超过0.9,其中CaCl2提取态Cd与水稻Cd含量的相关性更强,但自然污染型土壤全Cd含量与水稻Cd累积量的相关性最弱;根据各方法测定值与糙米Cd相关性计算获得了广东Cd污染稻田的风险管控值。采用四种有效Cd测定方法评价广东酸性稻田土壤Cd的生物有效性优于土壤全Cd的方法,其中CaCl2提取法测定的结果与稻米Cd含量相关性最高,进一步深入研究可确立基于0.1 mol·L-1 CaCl2提取态Cd含量的稻田Cd污染风险管控阈值。 相似文献
14.
A method is described for the determination of ultratrace cadmium by coupling a continuous flow vapor generation system with
in situ preconcentration technique and electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). A graphite tube coated with Ir as permanent
chemical modifier was used for trapping cadmium vapor species. The effects of the flow rates of carrier gas and sample injection
in vapor generation systems on the trapping measurement for cadmium were respectively investigated. Graphite tubes with different
characteristic surfaces were comparatively studied for trapping cadmium vapor. The experimental results showed that the permanent
chemical modifier of Ir is an alternative to the thermolabile modifier of Pd for simplifying the trapping measurement. The
trapping efficiency of cadmium on the graphite tube coated with Ir was estimated. The trapping temperature and time were also
investigated. A detection limit (3σ) of 0.005 μg·L−1 was obtained for this proposed method. The relative standard deviation (RSD) was 1.4% for 0.5 μ·L−1 of Cd (n = 11). This method can be applied to the determination of ultratrace cadmium in food and environmental samples with good
agreement between the certified and found values. 相似文献
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一株溶磷菌对盐地碱蓬修复盐渍土Cd污染的促进效应 总被引：1，自引：1，他引：0
为提高盐渍土Cd污染植物修复效率,探讨溶磷菌对盐地碱蓬生长和镉提取效果的影响,采用浸根法收集水培(含2%NaCl)盐地碱蓬的根系分泌物,将其作为唯一碳源培养5株具有Cd活化能力的溶磷菌并依据细菌OD值绘制生长曲线。挑选繁殖速度较快且溶磷和活化Cd能力显著性强(P0.05)的大肠埃希菌(Escherichia)在3个NaCl浓度(0.3、6、12 g·L~(-1))处理下,采用摇瓶实验研究该条件下大肠埃希菌对Ca_3(PO_4)_2和CdCO_3的溶解效应及代谢产物变化。进一步采用Cd平均含量为1.37 mg·kg~(-1)的污灌菜园土,在3个外源NaCl浓度(0、4、8 g·kg~(-1))处理下,利用盆栽实验研究大肠埃希菌对盐地碱蓬修复盐渍土Cd污染的促进效应。结果显示:随盐分增加(0.3、6、12 g·L~(-1)),菌株平均绝对溶磷量(扣除不接菌对照值)分别为80.19、78.79、77.54 mg·L~(-1),平均绝对活化Cd量依次为17.84、17.30、19.73 mg·L~(-1),说明盐分的增加没有阻碍菌株的溶磷功能,且随盐分的增强,可促进Cd的活化。不同盐分下菌株的代谢物组成有明显变化,0.3、6、12 g·L~(-1)盐分处理下菌株分泌的有机酸分别为5、10、13种,分泌的氨基酸分别为4、8、8种。其中缬氨酸的量随盐分增加显著增加(P0.05)。盆栽实验中,4 g·kg~(-1)盐分胁迫下,接菌处理的生物量和根际土壤溶液Cd含量较不接菌对照显著增加(P0.05),Cd总活化量平均增加3.17倍,全量和DTPA提取态Cd富集系数平均提高260%。综上,盐分胁迫下大肠埃希菌可正常生长并促进盐地碱蓬Cd富集。 相似文献
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为探讨小麦秸秆生物质炭对镉（Cd）污染碱性土壤的修复效果,采用序批式吸附试验和Cd污染土壤盆栽试验,研究了小麦秸秆生物质炭施用（1%,m/m）对碱性土壤吸附Cd的影响,以及对Cd污染土壤中油菜生长和Cd吸收的影响。结果表明：Cd在生物质炭上的吸附等温线非线性较强,生物质炭对Cd的表面吸附起主导作用,Cd在生物质炭上的分配系数（Kd）是在土壤上的1.5~3.0倍。生物质炭施用可促进土壤对低浓度Cd的吸附,0.1 mg·L-1平衡浓度下Kd值提高了19.5%;生物质炭施用可抑制土壤对高浓度Cd的吸附,在10 mg·L-1条件下Kd值降低了37.2%。生物质炭施用对土壤pH值影响不显著,但缓解了Cd污染对油菜生长的抑制作用,油菜生物量最高提高了45.0%,也抑制了油菜对Cd的富集,油菜富集Cd的量最高降低了40.6%;CaCl2、Mg（NO3）2、NH4OAC、HCl、DTPA和BCR1作为提取剂提取出土壤中Cd的量与油菜地上部分吸收Cd的量相关性较强（线性回归方程决定系数R2> 0.8）,而Mg（NO3）2萃取出土壤中Cd的量更能预测油菜地上部分吸收Cd的量。研究表明,小麦秸秆生物质炭有利于降低碱性土壤中Cd的生物有效性,但并非通过提高土壤pH值和吸附能力来实现。 相似文献
17.
为了给重金属污染农田土壤的安全性评估提供方法学指导,以稻田土壤-水稻体系为对象,通过比较化学提取法(土壤溶液法和0.01 mol·L~(-1)Ca Cl2提取法)和梯度扩散薄膜技术(DGT)所提取的有效态镉(Cd)含量与水稻谷粒中Cd含量(0.06~2.16 mg·kg~(-1))的相关关系,阐述DGT是否能更准确评估Cd的生物有效性及其作用机理。结果表明,土壤Cd全量与谷粒中Cd含量、几种有效态Cd提取量均未显示出显著相关性,不能真实反映Cd的生物有效性。DGT提取的Cd含量与谷粒Cd含量的相关性系数(R_(线性)~2=0.89和R_(曲线)~2=0.94)高于土壤溶液法(R_(线性)~2=0.87和R_(曲线)~2=0.92)和0.01 mol·L~(-1)Ca Cl2提取法(R_(线性)~2=0.80和R_(曲线)~2=0.83),R值分析表明DGT技术模拟了根部吸收土壤Cd过程中土壤固-液释放补给动态过程。因此,与传统化学提取法相比,DGT技术能更好地预测Cd污染土壤(0.31~10.64 mg·kg~(-1))中Cd的生物有效性。 相似文献
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秸秆炭化物长期还田下农田镉风险研究 总被引：2，自引：1，他引：1
以中国科学院常熟农业生态试验站宜兴基地秸秆及生物质炭连续还田试验作为研究对象,研究该农艺措施进行7年后对麦季土壤及小麦不同器官中镉(Cd)含量的影响。结果表明,与不添加秸秆源的BC0处理相比,秸秆和生物质炭还田增加了土壤中总Cd浓度(均低于国家土壤环境质量二级标准),但与7年前相比无显著性差异。相较于对照处理(BC0处理),添加2.25 t·hm-2的秸秆(Straw2.25处理,1/3秸秆全量还田量)与11.25 t·hm-2的生物质炭(BC11.25处理,5倍秸秆全量还田量制备生物质炭)对小麦中Cd吸收量无显著影响;但添加22.5 t·hm-2的生物质炭(BC22.5处理,10倍秸秆全量还田量制备生物质炭)的小麦籽粒、秸秆和根部中Cd含量比BC0处理分别显著降低了88.7%、75.3%和52.8%(P0.05)。Straw2.25处理、BC11.25处理和BC22.5处理中土壤DGT-Cd含量与不添加秸秆源的BC0处理相比分别降低了71.2%、74.6%和83.4%(P0.05);且DGT-Cd含量与小麦Cd吸收量呈显著正相关性(P0.01)。该研究结果表明在清洁农田中秸秆资源还田下土壤总Cd短期内环境风险较小,土壤Cd的生物有效性显著降低。 相似文献
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利用三因素三水平正交设计,采用盆栽土培法研究了重金属镉(Cd)和铜(Cu)以及水分胁迫对虉草(Phalaris arundinacea L.)生物量、生理指标及积累特性的影响,评估虉草用于干旱地区土壤Cd和Cu污染修复的潜力。结果表明:20%田间持水量胁迫下,虉草失绿、皱缩和萎蔫,生物量最低,MDA和脯氨酸含量显著增加,其余处理组与对照组差异不显著,显示虉草对Cd、Cu和水分胁迫有一定耐性;对虉草生物量和MDA含量影响程度依次为土壤水分含量Cd浓度Cu浓度,对脯氨酸含量的影响程度依次为土壤水分含量Cu浓度Cd浓度。Cd和Cu在虉草组织中的积累表现为地下部地上部;虉草Cd富集系数大于1,Cu富集系数基本大于1,Cd富集系数Cu富集系数,Cd和Cu转移系数均小于1。这表明虉草可用于适度干旱地区Cd和Cu污染土壤的植物固定,通过Cd和Cu富集系数的比较,其更宜用于Cd污染土壤。 相似文献