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建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉样品中4 种类固醇激素的方法,采用内标法定量,样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.5 μm）分离,乙腈和水作为流动相,使用电喷雾离子源负离子模式检测。结果表明：4 种类固醇激素在质量浓度0.2～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.4～2.0 μg/kg,定量限为0.8～4.0 μg/kg;在牛乳基质中加标回收率为87.7%～110.8%,相对标准偏差为0.85%～4.56%,在乳粉基质中加标回收率为89.2%～107.4%,相对标准偏差为1.22%～4.22%;该方法分析速度快、灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中4 种类固醇激素的定性及定量分析。 相似文献
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建立同时检测牛乳基质样品中19 种β-受体激动剂类兽药残留的方法。样品经酸化乙腈溶液提取，利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱通过式净化处理除去磷脂，使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明：经过前处理方法与仪器条件优化后，19 种β-受体激动剂质量浓度在0～10 ng/mL呈良好线性关系（R2≥0.995）；牛乳中19 种β-受体激动剂添加量为0.2～1.0 μg/kg时，加标回收率均为70%～110%，相对标准偏差＜15%。本检测方法前处理简单快捷，具有较高灵敏度和稳定性，可以满足牛乳中β-受体激动剂类兽药残留的快速检测。 相似文献
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建立一种高效液相色谱-串联质谱检测牛乳中麦草畏残留的方法。牛乳样品经体积分数0.5%甲酸乙腈溶液提取,氯化钠盐析净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈-0.01%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子模式,多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明：通过优化前处理方法和仪器条件,麦草畏在质量浓度5.0～250.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.999;该方法的检出限和定量限分别为5、10μg/kg,在3个不同麦草畏添加水平（10、20、200μg/kg）(n=6)下,加标回收率分别为104.3%、101.5%和96.2%,相对标准偏差分别为3.0%、2.0%和1.5%。该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于牛乳中麦草畏残留的检测。 相似文献
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固相萃取-气相色谱/质谱法同时检测动物组织中多种β-兴奋剂残留量的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了动物组织(肌肉、肝脏、肾脏)中妥洛特罗盐酸盐、异丙肾上腺素、硫酸特布他林、硫酸沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、克伦潘特罗、波洛母特罗、盐酸羟苄羟麻黄碱、非诺特罗盐酸盐、莱克多巴胺等10种β-兴奋剂残留量的气相色谱-质谱法检测方法。样品经pH5.2乙酸钠溶液提取,提取液依次经乙酸乙酯-异丙醇(60∶40)混合溶剂和叔丁基甲醚-异丙醇(5∶1)萃取净化,再经Strata-X-C阳离子交换柱(500 mg,3cc)净化后,BSTFA∶TMCS(99∶1)衍生剂衍生,采用HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱法分析。10种β-兴奋剂类兽药检出限1μg/kg～5μg/kg,室内平均回收率59.1%～77.4%,变异系数(CV%)0.87～7.04。 相似文献
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采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2 次提取后,用C18固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明：啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11 种农药在质量浓度0～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数（R2）均大于0.995 0;对不含农药残留的牛乳样品进行3 个添加水平（1、2、4 μg/L）的测定,11 种农药的平均加标回收率为40.2%～99.2%,相对标准偏差均小于18.9%,方法检出限为1.00 μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11 种
农药残留量。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯（1∶9,V/V）洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg;液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg;四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时,回收率为63.1%～1 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中三种β-兴奋剂 总被引：3，自引：0，他引：3
对饲料中三种β-兴奋剂类药物沙丁胺醇、非诺特罗和莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究.采用0.1 mol/L HCl-甲醇(9/1,V/V)提取药物,旋转蒸发至干,4 mL 0.3%乙酸复溶,依次用二氯甲烷和正己烷洗涤杂质.再用MCX固相萃取柱进一步净化样品.以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用反相高效液相色谱-荧光检测法进行测定,激发波长220 m,发射渡长306 nm.结果表明,三种β-兴奋荆类药物方法的检测限均为17μg/kg,定量限均为50 μg,kg,平均回收率为88.6%～107.1%,变异系数为0.5%～9.7%. 相似文献
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建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg,乳粉中为32 μg/kg 相似文献
11.
建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4 种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取,经混合型弱阳离子交换反相吸附剂（WCX）固相萃取柱净化,2%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10 μg/kg;季铵盐类化合物添加量为10～200 μg/kg时,回收率为81.4%～105.6%,相对标准偏差为0.97%～ 相似文献
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建立高效胶束电动毛细管色谱耦合二极管阵列检测器（micellar electrokinetic capillary chromatographydiode array detector,MECC-DAD）检测牛乳中痕量黄曲霉毒素的新方法,采用高效液相色谱-荧光检测器（high performance liquid chromatography-fluorescence detector,HPLC-FLD）法及MECC-DAD法检测牛乳样品中5 种黄曲霉毒素的残留量,考察2 种检测技术的特异性。牛乳样品经免疫亲和柱净化后,MECC-DAD法采用未涂层熔融石英毛细管柱进行分离,以7.5 mmol/L四硼酸钠、30 mmol/L十二烷基磺酸钠及体积分数5%乙腈体积比1∶1∶1的混合液（pH 8.5）为缓冲液,检测波长为214 nm;HPLC-FLD法采用C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器激发波长360 nm、发射波长440 nm。结果表明：MECC-DAD法的色谱图峰形更对称、平滑、尖锐,无拖尾现象;MECC-DAD和HPLC-FLD法的检出限分别为0.182～1.669、0.014～0.058 μg/L,MECC-DAD法的检出限虽高于HPLC-FLD法,但也能满足牛乳中黄曲霉毒素的测定要求;HPLC-FLD法的精密度稍高于MECC-DAD法;MECC-DAD法的加标回收率为80.3%～137.0%,HPLC-FLD法的加标回收率为79.6%～134.0%,二者相当;2 种方法对市售牛乳样品的定量检测结果偏差为P＝0.900＞0.05,没有显著性差异。MECC-DAD法分离快速、高效、经济,更适合牛乳样品中黄曲霉毒素残留量的检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留 总被引：9，自引：4，他引：5
建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明:四种药物在2～500 μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990.样品中氯霉素的检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg.本方法氯霉素在0.2～1 μg/kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1～50 μg/kg的添加浓度范围内平均回收率均为70%～120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点. 相似文献
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建立气相色谱-质谱联用技术测定牛乳中喹氧灵残留量的检测方法。以乙腈作为提取剂,借助分散固相萃取(填料为C18和N-丙基乙二胺)作为净化手段,经Agilent HP-5MS色谱柱分离,通过基质匹配外标法校正定量。结果表明:目标物在0.00~1.00μg/mL范围内线性关系良好,R2>0.998 7,样品基质在3个添加水平(5、10、20μg/kg)下的回收率为83.2%~100.8%,相对标准偏差为2.1%~4.3%,定量限为5μg/kg;该方法步骤简单、可靠、稳定,可以推广应用于牛乳中喹氧灵含量的测定;采用该方法对75个奶户牛乳中喹氧灵含量进行测定,结果均小于国家限量值。 相似文献
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高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中五种β-兴奋剂 总被引：3，自引：0，他引：3
采用反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中5种β-兴奋剂类药物(克伦特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、莱克多巴胺和班布特罗)。用0.1mol/lHCl-甲醇(9+1,V/V)提取药物,旋蒸至干,用0.3%乙酸复溶,正己烷洗涤杂质。用MCX固相萃取柱净化,以C18色谱柱、甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行分离;以紫外检测器249nm波长,荧光检测器激发波长226nm、发射波长306nm进行串联检测。方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg,平均回收率范围为86.7%～103.5%,变异系数范围为1.5%～9.5%。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡脂肪中地克珠利残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
本试验建立了鸡脂肪组织中地克珠利残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.采用乙腈和乙酸乙酯混合溶液提取,正已烷去脂,60℃氮气吹干,乙腈溶解后过0.22 μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱测定.结果显示,地克珠利在鸡脂肪组织中10～2 000 μg/kg范围内线性关系良好,在10、200、600 μg/kg的加标水平下,回收率为81.8％～110.0％,日内变异系数为1.5％～6.8％,日间变异系数为2.7％～6.0％,该方法的检测限和定量限分别为5 μg/kg和10μg/kg.该方法处理简单,准确度和精密度均能满足鸡脂肪组织中地克珠利残留量的检测. 相似文献
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《现代畜牧兽医》2021,(10)
试验建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中8种硝基咪唑类药物的方法。样品采用乙腈提取,SCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子模式扫描,MRM模式进行分析。8种硝基咪唑类化合物在10～500μg/L范围内线性关系较好,相关系数大于0.999 9。方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。待测物在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度水平下平均回收率在84.1%～101.6%之间,相对标准偏差在2.74%～11.60%之间。该方法可用于兽药制剂中硝基咪唑类药物的测定。 相似文献
18.
建立检测饲料中16种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用甲醇:0.1%甲酸(20:80)溶解进样,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。结果显示:16种β-受体激动剂基质添加标准曲线在50～1 000μg/kg质量浓度范围内线性良好。在50～1 000μg/kg添加水平下,16种β-受体激动剂的加标回收率在65%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);该方法对动物饲料16种β-受体激动剂的定量限为0.05 mg/kg(信噪比>10),检出限为0.01 mg/kg(信噪比>3)。 相似文献
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对比用超滤离心管和HLB-SPE柱两种不同前处理方法检测牛奶中19种β-内酰胺类药物残留的试验研究，确立一种简单、快捷，回收效果好的前处理方法。使用19种药物的混合标准溶液为外标，样品经沉淀蛋白，离心后同时用HLB-SPE柱和超滤离心管净化、富集处理，在Waters Acquity UPLCTM BEH C18柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)中分离，以0.1%甲酸水溶液/乙腈为流动相，经梯度洗脱将19种β-内酰胺类抗生素完全分离；采用正离子扫描方式确定丰度比最高的两对离子作为监测离子，进行MRM模式定性定量分析。结果表明：上述19种药物的检测限(LOD)为0.1～1.0 μg/kg，定量限(LOQ)为0.3～3.0 μg/kg，在10.0～100.0 μg/kg线性范围内，相关系数r均大于0.99，且用超滤离心管对牛奶进行净化浓缩处理比HLB柱的回收效果好，回收率均在60.7%～96.6%。超滤离心管的前处理方法简单，试剂消耗少，测定时间短，回收率好，结果准确可靠，可成功应用于牛奶中β-内酰胺类药物的残留检测。 相似文献
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建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定乳与乳粉中11种甾类和9种β-受体激动剂类同化激素的快速确证方法.样品经体积分数0.1％甲酸乙腈溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化后,以0.1％甲酸甲醇-0.1％甲酸水为流动相梯度洗脱,通过C8色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式检测.在优化条件下,20种目标物在0.05～50 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.996;方法定量限(RSN=10)在0.1～1.0 μg/kg之间;不同添加水平回收率为52.8％～97.4％,相对标准偏差(n=6)为2.8％～9.6％.多种市售纯牛奶和乳粉的测定结果表明,该方法操作简单、测定结果准确,可用于乳与乳粉中甾类和β-受体激动剂类激素多残留的快速测定. 相似文献