共查询到20条相似文献，搜索用时 250 毫秒
1.
本研究旨在建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)检测鸡肌肉组织中阿奇霉素残留量。以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪在激发波长265nm,发射波长315nm条件下测定得到的衍生物,流动相为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2%三乙胺):乙腈=29:71(v/v),pH5.8。阿奇霉素在0.04～5μg/mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率在76%以上。本方法灵敏度高,分离效果佳,重现性好,可用于动物性食品安全监控和药动学研究。 相似文献
2.
采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2 次提取后,用C18固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明：啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11 种农药在质量浓度0～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数（R2）均大于0.995 0;对不含农药残留的牛乳样品进行3 个添加水平（1、2、4 μg/L）的测定,11 种农药的平均加标回收率为40.2%～99.2%,相对标准偏差均小于18.9%,方法检出限为1.00 μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11 种
农药残留量。 相似文献
3.
为研究玉米及玉米制品被黄曲霉毒素B1污染的情况,确保市场上玉米及玉米制品的食用安全,本文旨在建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光法测定玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B1含量的方法。将玉米和玉米制品试样粉碎后,试样粉末在甲醇-水溶液（体积比为55:45）条件下提取,经免疫亲和柱富集和净化后,以甲醇-水溶液（体积比45:55）为流动相,采用XDB-C18色谱柱（5 μm×4.6 mm×250 mm）,由光化学柱后衍生,荧光检测器检测（Ex：360 nm,Em：440 nm）。结果表明：黄曲霉毒素B1的最低检出限和定量检出限分别为0.009 μg/kg和0.03 μg/kg,标准曲线的线性范围为0.1 ~ 0.5 mg/L（R=0.9990）,2个不同水平的加标平均回收率为88.4% ～ 90.1%,RSD值为0.47% ～ 1.07%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特点,适用于玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B1的检测。
[关键词] 免疫亲和柱|高效液相色谱|柱后光化学衍生|黄曲霉毒素B1 相似文献
4.
建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉样品中4 种类固醇激素的方法,采用内标法定量,样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.5 μm）分离,乙腈和水作为流动相,使用电喷雾离子源负离子模式检测。结果表明：4 种类固醇激素在质量浓度0.2～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.4～2.0 μg/kg,定量限为0.8～4.0 μg/kg;在牛乳基质中加标回收率为87.7%～110.8%,相对标准偏差为0.85%～4.56%,在乳粉基质中加标回收率为89.2%～107.4%,相对标准偏差为1.22%～4.22%;该方法分析速度快、灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中4 种类固醇激素的定性及定量分析。 相似文献
5.
免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光法测定花生粕中黄曲霉毒素的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器测定花生粕中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。甲醇/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,经高效液相色谱分离后,由光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定。结果表明:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为1.0、0.3、1.0μg/kg和0.3μg/kg,回收率为67.0%～117%,相对标准偏差(RSD)低于18.2%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足饲料用花生粕中黄曲霉毒素检测的需要。 相似文献
6.
7.
本文建立了生鲜牛乳中三聚氰胺的高效液相色谱测定方法。该法采用ODS—C8分离柱，紫外检测器进行样品检测（波长240nm）。该方法简单、快速、重现性好，平均回收率大于85％，精密度（RSD）小于3．0％，线性范围为1-100mg／L。 相似文献
8.
实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。 相似文献
9.
10.
本试验采用高效液相色谱-示差折光（HPLC-RID）和高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）法,研究建立混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱测定方法,并对2种高效液相色谱法、重量法、容量法胆汁酸含量测定结果进行比较分析。HPLC-RID法：试样用甲醇-乙腈-水溶液提取,C18柱分离,HPLC-RID测定,3种胆汁酸的定量限为10.0～20.0 mg/g,平均回收率为82.54%～108.50%,相对标准偏差（RSD）为2.90%～7.61%;HPLCFLD法：试样用甲醇提取,氢氧化钾甲醇溶液皂化,以1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷乙腈液和4-溴甲基-7-甲氧基香豆素乙腈液衍生,C18柱分离,HPLC-FLD测定,3种胆汁酸的定量限为2.0～3.0 mg/g,平均回收率为70.43%～84.31%,RSD为4.82%～9.80%。结果表明：HPLCRID法、HPLC-FLD法均可测定混合型饲料添加剂中的3种胆汁酸含量,但由于HPLC-FLD法胆汁酸需要衍生,易受样品基质影响,胆汁酸含量测定结果重现性、稳定性差;重量法、容量法测定的是混合型饲料添加... 相似文献
11.
建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂,氮吹浓缩,正己烷除脂净化,以C18反相色谱柱分离,20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相,采用梯度方式洗脱,紫外检测波长267 nm,外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好,液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg,检出限均为0.06 mg/kg;液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%,相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便,适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。 相似文献
12.
本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法。该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱分析。采用PFP色谱柱分离,乙腈为流动相,用荧光检测器在激发波长为376 nm、发射波长为520 nm条件下测定荧光强度,外标法定量。结果显示:该方法成功地用于测定硒蛋白多糖中硒含量,硒的检出限为2.5μg/L,线性范围为5.0~250.0μg/L。采用该方法测定的硒蛋白多糖中硒含量为1337.0μg/g,与荧光分光光度法(国标法)测定结果高度一致;并且,该方法也适用于酵母硒中硒含量的测定。本试验成功建立了检测硒蛋白多糖中硒含量的方法,该方法具有操作简便、易普及、试剂消耗少、分离度好、回收率高和适用性强等特点。 相似文献
13.
建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法.样品经乙醇水溶液提取后,在酸性条件下与9-羟基呫吨衍生反应,以乙腈和乙酸钠溶液做流动相,C18反相色谱柱分离,荧光检测器λex为213 nm和λem为308 nm测定,外标法定量.结果表明:在0.1～10.0 μg/mL范围内线性良好,R2＞ 0.999,配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104％～106％和83.4％～101％,RSD分别为2.1％～5.7％和3.2％～4.9％.在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30 mg/kg和12 mg/kg.该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,检验数据重现性好. 相似文献
14.
建立了鸡组织(肌肉、肝脏、皮肤/脂肪)中马杜霉素残留的高效液相色谱荧光检测法。肌肉、肝脏样品经异辛烷提取,皮肤/脂肪样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,丹磺酰肼衍生后上机测定。采用Supelco C18色谱柱分离,以乙腈-7 mmol/L硫酸氢化四丁胺溶液(85∶15,V/V)为流动相,荧光检测器检测,激发波长为260 nm,发射波长为510 nm。结果显示,在0.15~7.2μg/mL浓度范围内,线性关系良好;组织添加回收率均大于70%,定量限为0.03 mg/kg。 相似文献
15.
对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。 相似文献
16.
文中建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中敌敌畏、乐果等30种有机磷农药残留的方法。饲料样品用乙腈体系提取,采用凝胶色谱柱净化,毛细管色谱柱分离(DB-50+,30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。其方法检测限为5.6~54μg/kg,三水平添加回收率为71.3%~114.1%,RSD为0.3%~14.8%。方法简便、准确,并能满足饲料中多种有机磷农残测定的需要。 相似文献
17.
18.
本文研究了用液相色谱串联飞行时间质谱建立生乳中29 种兽药残留的快速检测方法。生乳样品采用0.2%甲酸乙腈溶液提取上清液,采用Dikma ProElut QuECHERS净化管净化后测定。目标化合物通过Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈和1.0%甲酸水溶液为洗脱剂进行程序洗脱,正离子扫描模式检测。结果表明,通过对数据进行靶向分析,20.0 min内生乳中29 种兽药残留能够同时被检测出来,其中Mass Error在±2.0 mg/kg之内,Library Score得分均在90 分以上,准确性高,操作简便。 相似文献
19.