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目的建立鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛限量的高效液相检测方法。方法采用Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为240nm;柱温为30℃;体积流量1.0ml/min;进样量10μl。结果5-羟甲基糠醛质量浓度在0.0014~0.2838μg范围内呈良好的线性关系(r=1,n=5);精密度、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为0.27%(n=6)。结论该方法可用于鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛的限量控制。 相似文献
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目的建立心悦滴丸的质量标准。方法采用TLC对心悦滴丸中西洋参茎叶总皂苷进行定性鉴别;采用HPLC测定人参皂苷Rb2、Rb3、Rd的含量,色谱条件为Agilent ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 m),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长203nm,柱温40℃。结果心悦滴丸中西洋参茎叶总皂苷的薄层色谱斑点清晰。人参皂苷Rb2在0.748~4.704μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.2%(RSD1.9%);人参皂苷Rb3在1.632~9.792μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回率为97.5%(RSD1.7%);人参皂苷Rd在0.96~5.76μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.6%(RSD2.1%)。结论建立的方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为心悦滴丸的质量控制标准。 相似文献
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以孕穗期水稻剑叶为材料,建立了HPLC法,对水稻中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA)、玉米素(Z)和水杨酸(SA)等5种植物内源激素进行分离和测定。以甲醇为提取溶剂,再经SPE C18小柱过柱子除杂。HPLC分离采用C18(5μm×4.6×250 nm)反向色谱柱,最终采用PDA检测;以甲醇-水(0.5%乙酸)为流动相,流速为0.9 m L/min,进样量为20μL,在波长254 nm、272 nm和236 nm下同时检测。洗脱梯度为:0~4 min,A:20%~30%;4~10 min,A:30%~48%;10~20 min,A:48%~80%;20~30 min,A:80%;30~35 min,A:80%~20%;35~40 min,A:20%。结果表明,5种激素峰形良好、尖锐且保留时间稳定,方法的线性范围为3.125~1000 mg/kg,决定系数R2>0.9996,加标回收率达45.73%~116.70%。同时,本研究采用建立好的方法对不同胁迫处理下孕穗期水稻剑叶中内源激素含量进行了分离测定,效果良好。 相似文献
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目的建立更年宁中黄芩苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC,色谱柱:DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长:280nm;流速:0.8ml/min;柱温:40℃。结果黄芩苷在0.1024～0.9216μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.72%,RSD%=0.17%。结论方法简便可行、易于操作、准确、可靠,适用于更年宁的质量控制。 相似文献
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目的建立测定不同年生野山参中人参单体皂苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)进行测定,色谱柱为Thermo BDS HypersiL C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203 nm,柱温为40℃,进样量为5μL。结果不同年生野山参中人参单体皂苷的含量为0.1449～6.9259 mg/g,该方法线性良好,r均大于0.9995,具有较高的精密度、稳定性和重复性,平均加样回收率为96.29～98.95%,RSD均小于2%(n=6)。结论本文所建立的含量测定方法简便易行、专属性强、准确可靠,为野山参的基础成分研究提供了参考依据,为野山参的质量控制奠定了基础。 相似文献
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建立高效液相色谱法(HPLC)检测紫菀根、茎、花中紫菀酮含量,采用甲醇20mL水浴加热40℃再经超声提取样品溶液。流动相为乙腈:水(96:4)、检测波长200nm、柱温40℃、进样量20μL、流速1.0mL/min的色谱条件下进行紫菀酮成分测定。不同浓度标准品检测获得标准曲线y=24584.32x-9013.67,R2=0.9999。重复性RSD%=0.53%。检出限0.03μg/mL。紫菀根、茎、花三部分均检出紫菀酮,紫菀酮含量根部1372.85μg/g、茎部14.94μg/g、花中16.42μg/g。精密度试验RSD=1.46%。平均回收率为101.02%。试验结果表明操作方法简单、重复性良好、检出限低、精密度良好、回收率较高。 相似文献
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目的建立应用高效液相色谱法同时测定康艾注射液中间产品人参提取液中有效成分人参皂苷Re、Rg1含量的方法与人参提取液的指纹图谱。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;结果a.人参皂苷Rg1在0.0207~0.6608μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.80%,RSD为2.02%;b.人参皂苷Re在0.0204~0.6120μg范围内呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为102.66%,RSD为1.06%。建立了人参提取液的HPLC指纹图谱,指定了7个共有峰,8批样品相似度均在0.85以上。结论该方法简单、准确并且专属性强。 相似文献
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目的建立清热化痰合剂质量标准。方法采用薄层鉴别法定性鉴别该制剂中黄芩和桑白皮，采用高效液相色谱法测定麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。色谱柱：Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)；流动相：乙腈-0.3%三乙胺0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节至pH=3.0)(4∶96)；流速：0.8 mL·min-1；柱温：25℃；检测波长：210 nm。结果黄芩和桑白皮的薄层图斑点清晰，分离度好且阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.4706～2.353μg·mL-1和0.1519～0.7595μg·mL-1范围内，线性关系良好，精密度、重复性及48h稳定性RSD均小于2.0%，平均加样回收率分别为102.87%、100.25%,RSD分别为1.09%和1.35%。结论所建立的薄层鉴别法及高效色谱法稳定可靠、操作简单、结果准确，可以应用于该制剂的质量控制。 相似文献
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目的建立HPLC法测定白藜芦醇在大鼠肝微粒体体外代谢的方法。方法采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(35∶65,V∶V)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为306nm,进样体积20μL。结果白藜芦醇在300~12.5μmol/L范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9991,平均回收率为98.78%,相对标准偏差(RSD)小于9.13%。结论结果表明该方法操作简单、稳定可靠,可满足实验要求。 相似文献
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目的建立HPLC法同时测定柿蒂中没食子酸、金丝桃苷、槲皮素、山柰素的含量。方法柿蒂甲醇提取物的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;体积流量0.8mL·min^(-1);柱温30℃;检测波长264nm。结果4种成分在各自范围内线性关系良好(R≥0.9996),平均加样回收率为99.55%~101.63%,RSD为0.93%~1.21%。结论此方法简便、稳定、准确、重复性好,可为柿蒂的质量控制提供参考依据。 相似文献
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[目的]通过对不同采收期老翘内连翘苷、连翘酯苷A、浸出物的含量测定,为老翘适宜采收期的确定提供科学依据。[方法]采用HPLC法测定不同采收期老翘果实中连翘苷、连翘酯苷A的含量;采用《中国药典》2010版一部(附录ⅩΑ)项下醇溶性浸出物冷浸法测定;以Luna5uC18(2)100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75,V∶V),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL/min;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15∶85,V∶V),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0mL/min。[结果]连翘苷在3.33~13.32μg范围内线性关系良好(R2=0.999 7),平均回收率为98.9%,RSD=1.8%;连翘酯苷A在4.17~6.69μg具有良好的线性关系(R2=0.999 7),平均回收率为101.7%,RSD=0.9%。[结论]连翘苷、连翘酯苷A、浸出物在老翘整个采收期试验过程中都呈现不断下降的趋势,其中连翘苷的含量测定结果在老翘整个采收期试验过程中都达不到2010版药典的规定标准,连翘酯苷A、浸出物的含量结果分别在2013年1月20日、2月25日采集的样品测定结果中达不到2010版药典的规定标准。 相似文献
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目的测定益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相采用梯度洗脱,A为乙睛,B为0.05%磷酸水溶液,0～50min(20:80);50～60min(20→29:80→71);60～110min(29:71),检测波长203nm,体积流量1.0mL/min,柱温40℃。结果人参皂苷Rb1在1.0~5.0μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(99.08%);人参皂苷Rg1在0.7~3.5μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(99.63%);人参皂苷Re在0.6~3.0μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(100.7%)。结论本方法简便、准确、可靠,可用于益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定。 相似文献
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建立HPLC法测定人参脂溶性成分中亚油酸的含量。采用Agilent TC C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(65∶35,v∶v)为流动相,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样体积为10μL,柱温为25℃。结果亚油酸浓度在5.25~525μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.59%,RSD值为1.54%。表明该方法操作简单、稳定可靠,适用于人参脂溶性成分中亚油酸的含量测定,为人参脂溶性成分的研究提供依据。 相似文献
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目的:通过测定不同煎煮时间对防风药液中有效成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的影响,探讨防风的最佳煎煮时间,为中药特殊煎煮方法临床应用提供理论依据。方法:采用HPLC法测定。色谱条件:Inertsil ODS-3柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(40:60),流速为1 mL·min-1,检测波长为254nm,柱温30℃。结果:防风的有效成分升麻素苷浓度在0.1-0.8mg/mL、5-O-甲基维斯阿米醇苷浓度在0.1-0.5mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992,r=0.9997)。防风煎煮20min升麻素苷含量以及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量为4.712mg/g和1.860mg/g,煎煮25min为7.316mg/g和3.472mg/g,煎煮30min为7.564mg/g和3.472mg/g,煎煮35min为5.828mg/g和3.472mg/g,煎煮40min为5.456mg/g和2.976mg/g,煎煮45min为5.332mg/g和2.356mg/g,煎煮50min为4.588mg/g和1.860mg/g,煎煮55min为3.844mg/g和1.736mg/g,煎煮60min为3.224mg/g和1.736mg/g。结论:防风饮片煎煮30min时,其有效成分升麻素苷的含量最高,在煎煮25~35min时5-O-甲基维斯阿米醇苷含量最高且基本稳定,表明煎煮30min时有效成分总溶出率最高,同时,如果煎煮时间过低,其有效成分不能充分溶出;而且,如果煎煮过程过长,同样会降低其主要成分的溶出率;故临床应用防风以先煎10min为宜。药喷雾技术,以便遏制西洋参病虫害,确保苗株健壮,促成西洋参种植业的优质、高产和高效。 相似文献
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目的通过测定不同煎煮时间对柴胡水煎液中有效成分含量的影响,探讨柴胡的最佳煎煮时间,为中药特殊煎煮方法的临床应用提供理论依据。方法采用HPLC法测定。色谱条件:Inertsil ODS-3柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱(0-50min,乙腈浓度由25%升至90%,50-55min,乙腈浓度为90%),流速为0.4 m L·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃。结果柴胡皂苷A和柴胡皂苷D在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(RA=0.998、RD=0.998)。柴胡煎煮20min柴胡皂苷A和柴胡皂苷D总含量为36.058 mg/g,煎煮25min为43.842 mg/g,煎煮30min为52.102 mg/g,煎煮35min为56.514 mg/g,煎煮40min为52.987 mg/g,煎煮45min为47.599 mg/g,煎煮50min为45.081 mg/g,煎煮55min为43.798 mg/g,煎煮60min为39.156 mg/g。结论柴胡在煎煮35min时,柴胡皂苷的含量最高,煎煮时间过短,柴胡皂苷不能充分溶出;煎煮时间过长,柴胡皂苷含量下降;临床应用柴胡以先煎15min为宜。 相似文献
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