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[目的]利用正交试验法对麻叶千里光中硒元素提取工艺进行分析研究。[方法]采用回流提取法、索氏提取法和微波-超声波协同提取法进行提取;利用石墨炉原子吸收法对麻叶千里光提取液中微量元素硒含量进行测定分析。[结果]采用微波-超声波提取法测得的硒含量最高,为22．03μg/g,提取最佳条件为250W、240s,料液比为1：20;索氏提取法提取测得硒含量为21．80μg／g,提取最佳条件为80℃、6h,料液比为1：45;回流提取法测得硒含量为21．65μg/g,提取最佳条件为90℃、3h,料液比为1：25。测定结果的相对标准偏差为0．29％～0．38％,加标回收率为98．25％～101．30％。[结论]微波一超声波协同提取法测麻叶千里光中硒含量优于回流提取法和索氏提取法。 相似文献
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微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。 相似文献
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[目的]建立一种快速测定食品中微量氟的新方法。[方法]用超声波浸提法提取大蒜中的氟离子,利用离子选择性电极在加入标准溶液后直接读取样品液的氟浓度。[结果]大蒜的水分含量平均值为77．730％,其RSD为2．1％。各因素对样品液氟含量的影响依次为：超声温度〉料液比〉超声时间,大蒜氟离子的最佳提取工艺：料液比为0．5：25．0,在25℃下超声提取3min。氟电极的斜率转换系数为97．9％。试验测得样品液氟含量的平均值为29．076μg／g,其RSD为2．6％。在测定样品液氟含量条件下,10．00μmol／L氟标准液氟含量的平均测定值为9．875μmol／L,相对误差为-1．25％。[结论]利用离子选择性电极,结合加标浓度直读法与超声波浸提技术快速测定大蒜中微量氟的方法简便、直观,适用于现场快速测定。 相似文献
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对微波消解测定进口粮食中硒含量的方法进行了研究,确定了微波消解的最佳条件,并在最佳条件下做比对和回收率试验.结果表明,此方法快速简单,易于推广.测定了近百批次进口粮食中的硒含量,在0.008～0.019 μg/mL之间.并进行了初步统计分析,建立的微波消解-原子吸收光谱法直接测定进口粮食中的硒含量,方法的线性范围为2.00 ～36.00 ng/mL,检出限为0.69 ng/mL,回收率为94.5％～100.0％,相对标准差1.95％. 相似文献
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为了利用分光光度法测定3种中草药中的重金属镉元素含量,从而提供3种中草药中镉含量的数据,并对其中镉含量是否超标提供数据参考,采用湿法消解（HNO3、HClO4混酸）,以双硫腙为显色剂,用酒石酸钾钠、盐酸羟胺联合掩蔽,用OP乳化剂增色增溶,再用分光光度法测定镉含量。结果表明,分光光度法测定镉含量的最佳条件为：最佳吸收波长为537 nm,NaOH 的用量为5．00 mL,显色时间为20 min,显色剂的用量为15 mL;川芎中镉含量为0．254μg／g,黄连中镉含量为0．045μg／g,地黄中镉含量为0．195μg／g。结果表明,镉含量大小依次为：川芎＞地黄＞黄连,其镉含量都符合我国制定的药用植物及制剂进出口绿色行业标准（镉≤0．3μg／g）,3种中草药中镉的回收率在95．0％～99．0％之间,表明结果准确可靠。 相似文献
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气相色谱质谱法测定面粉增白剂过氧化苯甲酰 总被引：1，自引：0，他引：1
面粉中的过氧化苯甲酰经氧化后，用气相色谱质谱法测定其氧化产物苯甲酸的含量。方法的线性范围25～500μg/mL，检出限(10：1分流时)5．0ng，加样回收率为86．1％．105．9％，RSD为7．84％(n=5)，该法可作为面粉及相关食品的质量监测方法之一。 相似文献
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该试验通过采用微波消解法消化样品,铁氰化钾做掩蔽剂,对各种不同饲料中硒进行了含量测定,线性范围为0～10ng／mL,相关系数0．9997,各种不同饲料加标回收率95、2％～106、0％,变异系数为3、5～4．2％。该方法简便灵敏,准确可靠,适用于饲料中硒的测定。 相似文献
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超声波提取氢化物发生原子荧光测定茶叶中的硒 总被引：2，自引：0，他引：2
建立测定茶叶中的硒含量的新方法。茶叶样品经硝酸-高氯酸消化后,超声波提取20min,在铁氰化钾-盐酸体系中,选用最佳测定条件,采用标准曲线法定量分析。该法线性范围为0—20ug／1,检出限为0．01ug／1,回收率为96．5％-103．9％,相对标准偏差为3．1％-5．0％。与GBT12399—1996食品中硒的测定结果无显著性差异。该方法准确、灵敏、简便、快速,是测定茶叶中硒含量的理想方法。 相似文献
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沙棘黄酮提取方法比较研究 总被引：9，自引：2，他引：7
[目的]比较几种方法提取沙棘黄酮的效果。[方法]以西藏沙棘种子、俄罗斯沙棘叶和中国沙棘叶为试材,分别采用超声波法、搅拌法和回流法提取沙棘中的黄酮,分别测定用3种方法提取的总黄．酮含量,比较3种方法的提取效果,寻求提取沙棘黄酮的最佳方法。[结果]用回流法提取黄酮含量的得率最高,对西藏沙棘种子、俄罗斯沙棘叶和中国沙棘叶提取的黄酮得率分别为18．890、19．140、22．290mg／g;超声渡法次之,分别为0．187、0．672、0．729mg／g;搅拌法提取率最低,分别为0．126、0．557、0．563mg／g。[结论]采用回流法提取率高,但操作复杂、耗时,超声波法操作简便、省时,其共同优点是采用乙醇作为提取溶剂,安全环保,因此,这2种方法是提取沙棘黄酮的最好方法。 相似文献
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对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的前处理方法进行了探讨,并优化了测定条件。采用干法灰化处理样品作为测定食品中铝含量的前处理方法,通过优化试验条件,选择合适的波长、pH值、反应时间等试验条件。干法灰化样品测定的结果RSD值为6．42％～25．35％,回收率为96．7％～100．8％,该方法的检出限（3S／N）为0．5μg／mL。采用该方法测定了5类常见面制品中铝含量值．范围在1．40～21．01mg／kg。表明食品样品用干法灰化法处理后,用铬天青S分光光度法测定食品中铝含量,结果稳定可靠,操作简便可行。 相似文献
12.
为确定盐穗木总生物碱最佳提取工艺,采用超声波提取法、索氏提取法、乙醇加热提取法、酸水提取法四种方法提取盐穗木总碱,考察粗提物的提取率,确定最佳的提取方法。结果显示：超声波提取法提取率最高,总碱含量为0．993mg／100mg,总碱质量百分数为0．23％;酸水提取法提取率其次,总碱含量为0．520mg／100mg,总碱质量百分数为0．22％;索氏提取法,总碱含量为0．477mg／100mg,总碱质量百分数为0．04％;乙醇加热提取法,总碱含量为0．404mg／100mg,总碱质量百分数为0．04％。研究表明：以氯仿为溶剂,用超声波提取法提取盐穗木总碱,提取率最高。 相似文献
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云南昭通天麻多糖含量测定 总被引：4，自引：0，他引：4
用苯酚-硫酸法对14个昭通天麻样品及3个外购天麻样品进行多糖含量测定。结果显示：在490nm波长处测定吸光度,在浓度0～112．0μg／mL之间线性关系良好（r=0．9973）;精密度试验,RSD：0．07％;稳定性试验,RSD=1．67％;加样回收率100．6％,RSD=1．37％;该方法简单、准确;昭通市彝良县小草坝乡一带所产的天麻样品多糖含量为10．4％～21．6％,其多糖含量普遍高于其他地区,可作为判别昭通天麻品质优良的依据之一。 相似文献
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高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯并（α）芘 总被引：3，自引：0，他引：3
采用匀浆、超声波提取,改进的液一液分配净化,用高效液相色谱仪-荧光检测器检测,建立了熟肉制品中苯并（α）芘的测定方法。对样品前处理过程中的提取、净化条件进行了优化。所得线性方程为Y=8．69×10^5X-1．59×10^4（r=0．9999）。当样品中苯并（α）芘的浓度为1．0—30．0μg/kg时,加标平均回收率在84．6％～90．8％,其5次测定的日内相对标准偏差在2．88％～5．40％之间,日问相对标准偏差在1．47％～3．04％之间,检出限小于0．5μg／kg。该方法有机溶剂用量少,方法简单快速,灵敏度高,适合于熟肉制品中苯并（α）芘的测定。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯 总被引：5，自引：0，他引：5
采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。 相似文献
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采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。 相似文献
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采用湿法对紫菜样品进行消解,比色法测定紫菜中铝的含量。在优化试验条件下,测定铝线性范围为0-8．00μg,相对标准偏差3．5％．加标回收率为93．5％-96．8％,该法操作简便、快速、精密度高,目前已经被大量用于食品中铝含量的测定。 相似文献
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建立快速而简便的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定烟叶中的营养元素含量,采用4 mL 60％ HNO3和2 mL 30％H2O2作为消解体系,对烟叶样品进行微波消解,节省了赶酸的繁琐步骤,减小了由于标准溶液与样品溶液酸度不一致所带来的误差;采用EDR模式测定K、Na、Ca、Mg、Fe,消除了干扰.研究结果表明,该方法对5种元素的校准曲线的相关系数r＞0.999 5,检出限在0.015 4～0.042 3μg/L之间,回收率在90.71％～98.27％之间,RSD在1.17％～4.27％之间,该方法简便、快速、准确,验证了ICP-MS不仅适用于痕量元素和微量元素的测定,还适用于宏量元素的测定. 相似文献
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HPLC法测定土壤中3-苯氧基苯甲酸 总被引：1，自引：0，他引：1
土壤中3-苯氧基苯甲酸残留的测定在国内外报道很少,本研究应用超声波法提取土壤中的3-苯氧基苯甲酸,液相色谱进行定量分析。对不同的提取溶剂、提取时间与提取效率的关系和不同流动相进行了比较分析。结果表明,用甲醇,二氯甲烷（2：1）＋盐酸作提取溶剂,超声波提取40min能取得较高的提取效率。用乙腈：水（60：40）作为流动相进行液相色谱定量分析灵敏度高、分离效果好。运用该测定方法,两种性质不同的土壤,在0．5、10、50mg·kg^-1浓度下回收率为92％-102．6％,变异系数为0．3％-8．4％,检测限为0．01mg·kg^-1。重复测定两种土壤中3-苯氧基苯甲酸含量,变异系数分别为3．1％和2．6％,具有较好重现性。 相似文献