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1.
建立一种适合中越进出口水果拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法。用拟除虫菊酯类农药残留快速检测仪筛查水果中拟除虫菊酯类农药,产生阳性结果的样品再通过气相色谱法定性定量。用快速检测法产生的阳性样品中,经气相色谱法验证阳性结果的符合率达100%,加标回收率在80.23%~96.24%,精密度也达到要求。该方法较为科学有效地对凭祥出入境口岸进出口水果拟除虫菊酯类农药残留进行筛查,是一种能对中越进出口水果拟除虫菊酯类农药残留实施有效检验监管的方法。 相似文献
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凝胶渗透色谱净化烟叶有机磷、拟除虫菊酯类农药残留的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为确定凝胶渗透色谱（GPC）净化烟草有机磷和拟除虫菊酯农药残留的最佳收集时间,提高烟草有机磷和拟除虫菊酯农药残留的净化效果和回收率,进行了此项试验。采用添加3个浓度梯度农药标准品进行回收试验的方法,研究了烟叶中9种有机磷农药和7种拟除虫菊酯农药在GPC柱上的流出规律。结果表明,有机磷农药的最佳收集时间为26~68 min,拟除虫菊酯类农药的最佳收集时间为26~42 min。有机磷农药的回收率为80.28%~96.81%,相对标准偏差为4.44%~8.74%,拟除虫菊酯类农药回收率为76.39%~97.95%,相对标准偏差为2.69% ~7.58%。GPC净化烟草有机磷和拟除虫菊酯农药残留的最佳收集时间与国家标准GB/T 13595不同,主要是因为农药品种不同而造成的,因此最佳收集时间必须根据具体试验来确定。 相似文献
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选择7种拟除虫菊酯类农药作为研究对象,采用芹菜加标均质的制样方法制备抽检样品,研究不同储存条件（常温、冷藏和冷冻）下抽检样品中农药的降解规律,并将7种农药残留的检测结果通过拟合一级动力学模型预测其降解半衰期。结果表明：在常温条件下7种拟除虫菊酯类农药半衰期范围为3.1~12.6 d,冷藏条件下半衰期范围为5.9~23.1 d,冷冻条件下半衰期范围为28.9~63.0 d,其中,氰戊菊酯在各种储存条件下半衰期较长,化学性质相对稳定,而氯氰菊酯半衰期较短,容易降解。芹菜中7种拟除虫菊酯农药冷冻条件下的半衰期明显大于常温条件的半衰期。检出芹菜中7种拟除虫菊酯类农药超标在2倍以内的结果被复检机构推翻的风险较高。 相似文献
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<正>拟除虫菊酯类杀虫剂是一种高效、低毒、低残留、易于降解的杀虫剂,广泛应用于农业害虫、卫生害虫防治及粮食贮藏等。拟除虫菊酯类杀虫剂的作用机理是干扰神经膜中钠离子通道,导致该通道打开时间过长,从而阻碍神经信号的传输,最终导致虫螨死亡。目前全球研制开发的拟除虫菊酯类杀虫剂大约80个品种。我国《农药管理条例》第三十四条规定:"农药使用者应当严格按照农药 相似文献
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《农产品加工．学刊》2016,(14)
建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01~0.10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%~103.5%,相对标准偏差为4.1%~7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002 mg/kg和0.005 mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。 相似文献
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为了分析NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过建立数学模型,应用灵敏系数法,分析主要检测操作步骤所引起的不确定,确定检测过程的不确定度主要来源,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度.结果表明,应用NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量时,检测数据的不确定度主要来源于检测过程的分取提取液和净化后溶液定容这两个操作步骤以及GC仪器本身的误差.因此,为降低检测结果的不确定度,首先保证仪器良好的工作状态,并且在分取提取液和定容溶液时需尽可能操作精确. 相似文献
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基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药多残留分析新方法。以回收率为指标,采用正交设计优化选择填料种类,样品与填料量的比例、淋洗液的极性。丹皮样品与中性氧化铝(m/m,1:2)充分研磨5 min后装入10 mL玻璃层析柱内,通过10 mL乙酸乙酯洗脱,11种农药在0.02、0.1、1 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为77.69%~110.7%,相对标准偏差均低于11.6%,方法检出限在0.1~3.4 μg/kg范围。该方法可同时监测丹皮中有机氯、拟除虫菊酯类等农药的残留水平,方法简便。 相似文献
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建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。 相似文献
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为了探索乌龙茶中农药的残留变化和影响特征,本文采取田间农药喷施的方式,获取了3个浓度梯度7类共13种农药呈阳性的茶青,再经传统乌龙茶加工工艺制备成乌龙茶。通过测定茶青和成茶的农药残留量,研究喷施浓度、农药背景浓度和属性对乌龙茶中农药残留量变化的影响。结果显示,随着农药喷施浓度的提高,茶青中残留的农药量随着增加,但残留量增加比例有所下降。乌龙茶成茶的农药残留量比茶青低,仅为茶青的76%,3种浓度农药残留茶青的损失率略有不同,不同种类农药残留量损失程度差异较大。其中,恶二嗪类农药、烟碱类农药损失较大,达47.95%、39.11%;噻二嗪酮类农药、拟除虫菊酯类农药损失较小,为6.55%、11.05%;茚虫威损失率最高,噻嗪酮的损失率最低。研究表明农药喷施浓度、农药背景浓度和农药属性均是其农药残留量变化的影响因素。 相似文献
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基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测 总被引：1，自引：0，他引：1
为了提高茶叶农药残留的检测效率,从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱-质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12mL的检测条件下,莠灭净在0~100 ?g/L范围,敌草胺在0~10000 ?g/L范围,其余农药在0~1000 ?g/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,各农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明所建立检测方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。 相似文献
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高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。 相似文献
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为控制不同品种成品茶的农药残留,研究目前部分乌龙茶中超标的4种化学农药在新梢加工过程中的降解。以凤圆春、大叶乌龙、白芽奇兰、毛蟹和黄旦5个乌龙茶品种为试验材料,将4种农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯和优乐得)喷施于茶树,7d后采摘鲜叶,一部分直接烘干固样,另一部分加工成干茶,利用气相色谱分析技术,分别分析检测农药残留量。联苯菊酯的降解率在10.72%～53.47%,甲氰菊酯的降解率在9.09%～99.45%,氯氰菊酯的降解率在21.59%～92.23%,优乐得的降解率在16.67%～100%。施用联苯菊酯,较易生产出符合出口标准的乌龙茶;不同乌龙茶品种不同农药在加工过程中的降解存在一定的差异。 相似文献
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分析城市周边（以贵阳市某区为例）蔬菜规模化种植农药残留情况及其质量安全状况。本文利用气相色谱对贵阳市某区7个蔬菜基地有机磷、有机氯和菊酯类17种农药残留进行定量检测分析,采用食品安全指数对蔬菜安全进行风险分析。结果表明：该地区均有3种农药（百菌清、甲氰菊酯、毒死蜱）在蔬菜样品中被不同程度检出,平均检出率为6.63%,百菌清的检出率最高(9.84%)、甲氰菊酯(8.2%)的检出率次之、毒死蜱(1.83%)的检出率最低,检出的农药除毒死蜱不做判定之外其余的两种农药残留均未超标。一至四季度蔬菜样品中农药残留检出率三季度最高(15.68%),四季度次之(15%),将被检的109个蔬菜样品按照6个大类进行分析,不同种类蔬菜农残检出率依次为：豆类蔬菜(33.34%)>茄类(21.43%)>瓜果类(17.06%)>叶菜类(3.13%)。所检蔬菜样品的$\bar{IFS}$值<<1,2017年农药对该地区7个蔬菜基地均没有影响,蔬菜农药残留检出率级别均属安全,可为消费者所接受。该研究为当地的农业生产质量安全提供了理论数据,保证了当地居民的健康饮食。 相似文献
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为了客观地评价不同主产地绿茶品质的差异性,统计分析了四川、湖北、福建的16个绿茶样品的茶多酚、茶多糖、茶氨酸、灰分、水分、重金属、农药残留含量的差异。结果表明,四川产绿茶的茶氨酸含量显著高于湖北,3个省份的茶多酚、茶多糖含量差异不显著;茶多酚、茶多糖、茶氨酸含量最高的产地分别为宜宾市、峨眉山市、眉山市(编号3)。湖北产绿茶的灰分含量显著高于四川和福建,水分含量显著低于四川;不同主产地绿茶的重金属含量和农药残留量均符合食品安全国家标准。研究结果将为绿茶原料的产地选择、品质评价等提供技术依据。 相似文献