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自动电位滴定法测定饲料中水溶性氯化物 总被引：1，自引：0，他引：1
“GB6439—86”标准规定的沉淀滴定(莫尔)法是目前饲料行业测定饲料中水溶性氯化物较常用的方法。此法是根据生成铬酸银砖红沉淀来指示终点。但饲料样液大多浑浊有色,准确判别终点有一定困难,易产生较大滴定误差。自动电位滴定法则是根据滴定过程中电极电位的突跃代替指示剂来指示终点,只需求一次终点电位,即可对批量样品实现自动滴定,操作简便快速,滴定误差小,能获得较满意的测定结果。 相似文献
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<正> 一、原理目前,饲料中氯化物的测定主要依据 GB6439—86“饲料水溶性氯化物测定方法”进行。用此方法测定时,滴定终点是根据指示剂的颜色来确定。如果被测试样的滤液较混浊或颜色较深,则利用指示荆的颜色变化来确定滴定终点易产生滴定误差,导致测定结果误差较大。而用电位滴定法就能解决这一问题。在电位滴定中,滴定终点则是根据电位的“突跃”来判断。对于一给定的电位滴定曲线(如右图的 E—V 曲线),在等当点有相应的等当点电位。知道了等当点电位后,就可用它来确定滴定终点。等当点电位可由理论计算出,或由实验中得到的电位滴定曲线求出。 相似文献
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预氧化法快速测定饲料级硫酸锰含量 总被引：1，自引：0，他引：1
饲料级硫酸锰含量的测定，常用的方法为络合滴定法。本文采用氯酸钾预先氧化法，在高温并有磷酸存在下，将2价锰离子氧化为3价锰离子，生成性质稳定的Mn（H2P2O7）络离子，经冷却并稀释后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生成的Mn（Ⅲ）。滴定终点指示剂颜色变化极敏锐，终点判别清晰。与络合法比较，方法步骤简便快速省时，所用试剂少。经多批样品测定，表明方法测定结果符合规定要求。1 实验部分1．1 试剂与溶液 （1）0．05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液 称取约20g（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O固体，于干燥的1L棕色磨… 相似文献
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返滴定法测定饲料级硫酸锰含量 总被引：2，自引：0，他引：2
饲料级硫酸锰含量测定常采用ＧＢ８２５３－８７法。ＧＢ法测定时有如下不足：①操作过程必须在瞬间完成。当试验溶液加热至６３℃～６５℃时，需马上加入氨－氯化铵缓冲液，立即用乙二胺四酸二钠标准溶液进行滴定；②操作难度大。试验溶液滴定时温度保证６０℃，太高或太低，终点变化模糊；③难以掌握加人指示剂时间。近终点时才加人铬黑Ｔ指示剂，往往判断不准确。长期的实验结果表明，用ＧＢ法测定饲料级硫酸锰，难以获得准确的结果。为此，我们研究了用络合返滴定法测定饲料级硫酸锰的含量，效果较好。１原理锰离子（Ｍｎ２＋）与乙二胺… 相似文献
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庄海燕 《兽药与饲料添加剂》2001,6(1):9-9
维生素B1又称硫胺素，饲料中常用其盐酸盐（也有用硝酸盐，不能用此法测定）其含量的测定现行方法为GB7295－87。该法需经沉淀、过滤等步骤，操作时手续繁琐、费时，对实验技能要求较高，操作条件苛刻。采用AgNO3示波电位滴定法，具有简便、快速、抗干扰能力强、不需分离、试验条件宽松等特点，用于饲料级VB1含量的测定，终点敏锐，结果准确、重现性好，实用性强。1 试验原理示波电位滴定法是将两支性能不同的电极直接连于示波器输入端，利用荧光屏上荧光点的移动情况，反映出滴定过程中两电极间的电位差变化。在终点时由于两电极的… 相似文献
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<正> 《饲料工业》1991年第10期陈正行著文“电位滴定法测定饲料中氯化物”介绍了用电位的“突跃”测定滴定终点。笔者认为,此法较GB6439—86“饲料水溶性氯化物测定方法”优越,误差偏低,推理正确,计算无误。但据企业检测部门反映,此方法在实际操作中,滴定终点较难掌握。 相似文献
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目前饲料中氯化物的测定方法较多，有滴定法、比色法、电位法等。本法介绍用远红外辐射加热灰化（炭化）处理样品，减少其干扰物质，使滴定终点时易于判断、辩别色泽，有利于一般饲料化验室实际应用。该试验得出的结果较为准确，其回收率在95．0～101．0％之间，以供参考。1原理（略）2仪器与试剂2．l主要仪器：快速蛋白消化器（即远红外辐射加热炉）；50ml瓷柑锅；100ml容量瓶；250ml三角烧瓶。2．2主要试剂：0．1000N硝酸银标准液（标定方法略）；0．1000N氯化钠标准液（基准级、配制按照国家GB6439—86方法4．2）；10％铬酸钾指示剂。3… 相似文献
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<正> 国标 GB6439—86饲料水溶性氯化物快速测定法规定,采用0.1N 的 AgNO_3标准溶液,以1毫升10%的K_2CrO_4为指示剂,滴定达到砖红色为反应终点。许多饲料检测部门反映,此方法滴定终点很难掌握。笔者根据大量试验,认为抓住以下几个环节即能准确掌握滴定终点。1.采用 K_2CrO_4法标定 AgNO_3标准溶液并稀释其浓度1.1 0.01N 的 AgNO_3标准溶液的配制取硝酸银(分析纯)1.6989克,溶于1000毫升蒸馏水中,贮于棕色瓶内。 相似文献
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1 三氯化铁络合滴定法1.1 准确称取1.000克米糠样品于三角烧杯中,加入100毫升0.1 N盐酸溶液,煮沸20分钟,稍冷后过滤,用少量水洗净滤纸。加热至接近沸腾,加入少量指示剂(磺基水杨酸钠或磺基水杨酸铁的络合指示剂均可),用约0.02M的三氯化铁标准溶液滴定至指示剂变色即为终点V-1。 相似文献
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<正>钙是动物必需的营养元素,现行的测定饲料中钙的国标方法(GB/T6436—92)为高锰酸钾法,但该法繁琐、耗时长,很难满足生产上饲料品控所要求的快速、准确出结果的要求。近年来报道的乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法虽然快速简便,但存在滴定终点不易掌握、颜色不稳定、易褪色、操作误差大等缺点,难以在基层进行常规测定。试验参照参考文献[1-3],采用钙指示剂分光光度法测定饲料中的钙含量,现报道如下。1材料与方法 相似文献
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<正> 1.原理在含有氯离子的样品溶液中,加入铬酸钾作指示剂,用已知浓(?)的硝酸银标准溶液滴定。在滴定过程中,溶液中的氯离子全部沉淀后,过量的硝酸银就与指示剂铬酸钾反应,生成砖红色的硝酸银沉淀,以此指示滴定的终点。由消耗硝酸银的毫升数即知样品中的含盐量。 2.仪器及用具 1/10000天平,100ml容量瓶,250ml三角瓶,滴定架等。 3.试剂 3.1 10％铬酸钾溶液制备精确称取10.00克铬酸钾溶解于少量蒸馏水中(加热),待溶解后转移至100ml容量瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯3～4次,洗后水倾入容量瓶内,摇匀后稀释至刻度。再将溶液转移到棕色瓶中备用。 相似文献
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本试验建立了一种以硝酸银作为滴定液、以荧光黄为吸附指示剂的盐酸氯苯胍中含氯量的检测方法。将盐酸氯苯胍样溶解在乙醇中,加入荧光黄和糊精,用硝酸银滴定液滴定溶液由乳黄色转变为微红色时作为滴定终点。方法用于盐酸氯苯胍样品(n=3)中含氯量的分析,样品质量浓度在1.5~7mg·mL^-1内与滴定液的体积呈线性关系,成比例的系统误差<0.5%、额外的系统误差<0.6%、统计学误差<0.5%,加标回收率为98.9%~99.6%。采用《中国兽药典》一部(2015版)要求的方法和本法分别对盐酸氯苯胍样品中氯含量进行检测,检测结果之间无显著差异。 相似文献
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ＥＤＴＡ法测定饲料中钙的过程中指示剂的僵化封闭现象及其消除王新平（广东佛山农牧高等专科学校基础部５２８２３１）前言在应用ＧＢ６４３６－８６附录Ｂ“乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测钙”法（补充件）测定饲料中钙含量过程中，常常出现钙红指示剂在等量点附近无敏... 相似文献
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在应用GB6436—86附录B“乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测钙”法（补充件）测定饲料中钙含量过程中，常常出现钙红指示剂在等量点附近无敏锐颜色变化，甚至无颜色变化的现象。这是由于饲料中特别是在添加了预混料的配合饲料中，以及磷酸氢钙、骨粉等饲料添加剂中，常含有Fe~(3 )、AI~(3 )、Co~(2 )、Ni~(2 )、Cu~(2 )、Hg~(2 )等离子，这些离子能与钙红指示剂形成十分稳定的红色配合物，不能被EDTA破坏或被破坏的速度很慢，因而产生了指示剂的僵化、封闭现象，影响了该法测定钙的准确度和精密度。经我们试验研究，可在测定过程中加入… 相似文献
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用高氯酸氧化容量法测定硫酸锰中锰含量 总被引：2，自引：0，他引：2
硫酸锰用作饲料中锰的添加剂,沿用EDTA法测定硫酸锰中锰的含量.此法对于纯度较低的试样,其中杂质会消耗EDTA,如含微量重金属还会将指示剂封闭,使终点无法辩认,难以取得满意的结果.我们在磷酸介质中,以高氯酸氧化二价锰至三价状态,用二苯氨磺酸钠为指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定,这样做一般硫酸锰中杂质对测定无干扰,且终点反应明晰.对试剂二级的硫酸锰和多批饲料级硫酸锰检测,均获良好的效果. 相似文献
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锌是动物体所必需的矿物微量元素，动物缺锌时，表现为食欲减退和生产受阻，皮肤发生不全角化症，少数可出现腹泻。此外，缺锌还可影响繁殖功能。因此，饲料中锌的含量测定十分重要，国家饲料标准（GB8251-87）测定硫酸锌含量的原理是：硫酸锌用乙酸溶解，加适量水，以六次甲基四胺调节溶液的pH至5～6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，终点颜色会由紫红色变为亮黄色。但随着经济的发展，市场逐渐混乱，伪劣品越来越多，国家标准的弊端就显露出来：用六次甲基四胺控制pH值效果欠佳，EDTA具有相当强的配位能力，它… 相似文献