超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中7种药物残留     

张崇威 《中国兽药杂志》2014,48(8):51-54

建立了猪肉、鸡肉、鸡蛋中阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素、头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定7种药物残留的液相色谱-串联质谱法。采用乙腈∶水=15∶2的溶液作为提取液,经正己烷净化,UPLC-MS/MS测定。结果表明：以上七种药物在2～100 μg/L范围内线性关系较好,相关系数r均在0.998以上。在猪肉、鸡肉和鸡蛋组织中阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg,头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定检测限为2 μg/kg,定量限为4 μg/kg。在4、8、20 μg/kg的添加浓度上进行回收率试验,阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素回收率在80%～100%之间,头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定回收率在70%～90%之间。本方法批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤20%。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中泰乐菌素的残留量     

李文辉  李建  孙志文 《中国兽药杂志》2020,54(4):36-40

建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。  相似文献   

UPLC-MS／MS法同时测定鸡肉中的莫能菌素和盐霉素残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

毕言锋  仲锋  吴启  王树槐  汪霞 《中国兽药杂志》2008,42(12)

建立了同时测定鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留检测方法。在国内外已有研究的基础上,对样品前处理和仪器条件进行了改进,采用乙腈提取鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留,石墨化碳黑SPE小柱对提取液进行净化,然后用Waters ACQUITY UPLCTMTQD超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,莫能菌素和盐霉素的检测限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg。选取0.5、1.0、2.0μg/kg三个浓度进行空白添加回收率实验,回收率为71.9%~95.1%,批内变异系数和批间变异系数均小于15%,适合大量鸡肉样品中莫能菌素和盐霉素的残留检测。  相似文献   

牛可食性组织中加米霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测方法的研究     

《中国兽医杂志》2018,(9)

本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0. 1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。该方法特异性好,空白样品无干扰。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,基质匹配标准曲线范围为5μg/L～500μg/L,相关系数 0. 99;牛肌肉和肾脏组织在2、50、100、200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为93. 56%～103. 31%,批内变异系数≤8. 67%,批间变异系数≤6. 70%;牛肝脏组织在2、100、200、400μg/kg四个添加浓度的平均回收率为94. 37%～102. 52%,批内变异系数≤5. 70%,批间变异系数≤4. 61%;牛脂肪组织在2、10、20、40μg/kg四个添加浓度的平均回收率为100. 95%～105. 58%,批内变异系数≤5. 89%,批间变异系数≤4. 52%。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留   总被引：2，自引：1，他引：1  

李慧素  吴宁鹏 《中国兽药杂志》2012,46(9):26-29

研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C₁₈柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。  相似文献   

超高效液相色谱串联质谱法检测鸡肉组织中磺胺氯吡嗪残留量方法的考查     

黄鑫  栾庆祥  金晓峰  张剑勇  孙鹃 《黑龙江畜牧兽医》2019,(1)

为了考查已建立的鸡肉组织中磺胺氯吡嗪药物残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法,选用乙酸乙酯为提取液,经MCX固相萃取柱净化,用0.2%甲酸甲醇复溶,在超高效液相色谱串联质谱联用仪上进行测定,外标法定量。结果表明:鸡肉组织中磺胺氯吡嗪的检测限为0.50μg/kg,定量限为2.00μg/kg,在10～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,R~2=0.991 6;在2.00～20.00μg/kg添加水平下,回收率范围为67.00%～94.80%,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。说明该方法特异性强、定性准确、灵敏度高,能满足鸡肉中磺胺氯吡嗪残留的定量检测要求。  相似文献   

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究     

陆桂萍  曲斌  耿士伟  蒋天梅  朱志谦 《中国家禽》2013,35(13):32-34

为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。  相似文献   

猪肉及组织中β-受体激动剂UPLC-MS/M检测方法研究     

王志恒  赵超  陈晓勇  刘亚娟  葛剑  赵锁林  赵建立 《兽医导刊》2017,(12)

超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性.  相似文献   

超高效液相色谱－串联质谱法测定猪肉中5种α₂受体激动剂残留量方法的研究     

李丹妮 《中国兽药杂志》2013,47(1):23-27

建立了检测猪肉中5种α2受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品加入碱性缓冲液,再经过乙酸乙酯提取,浓缩、净化后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测模式下测定。结果显示,盐酸可乐定等5种α2受体激动剂标准曲线在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数(r)均大于0.99;在1～50μg/kg添加水平下,5种α2受体激动剂加标回收率在60%～80%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对猪肉中5种α2受体激动剂的定量限为5μg/kg(S/N>10),检出限为1μg/kg(S/N>3)。  相似文献   

液相色谱—串联质谱法测定猪配合饲料中吉他霉素     

杨琳芬  饶辉  符金华  赵薇娜 《江西畜牧兽医杂志》2014,(5):13-15

采用液相色谱-串联质谱仪测定猪配合饲料中吉他霉素。试样中的吉他霉素经20/80(V/V)甲醇/水提取,取部分上清液稀释,用美国waters公司生产的固相萃取柱(6cc/200mg Oasis HLB)净化,氮气吹干,初始流动相复溶,上液相色谱-串联质谱仪测定,保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。本方法中吉他霉素检测限为0.01mg/kg、定量限为0.05mg/kg。吉他霉素的线性范围为5~200 ng/mL,相关系数r大于0.999。在0.05~50 mg/kg的添加水平上,吉他霉素的平均回收率为63.3%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.3%。  相似文献