毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量     

田恺  张浩然  张亦菲  徐汀  华贤辉  商军 《中国兽药杂志》2020,54(8):41-46

建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度10);马拉硫磷浓度在35.2～52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%～100.08%,RSD为0.2%～0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。  相似文献   

HPLC法测定帕那珠利的含量     

王翔林 《中国兽药杂志》2012,46(8):35-38

建立了帕那珠利原料药含量测定的HPLC法.以0.2％乙酸水溶液-乙腈(43∶57)为流动相,采用Diamonsil C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流速1 mL/min,紫外检测波长255 nm.在此实验条件下,帕那珠利在10 ～ 100 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5);精密度良好,RSD为0.25％(n=5);平均回收率为98.6％,RSD为1.2％.(n=9);重现性良好,RSD为0.69％(n=5);样品在24h内稳定,RSD为0.74％.本方法准确、简便、快速,可以用于帕那珠利的含量测定.  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中的三聚氰胺     

谷春秀  贾丽  刘希诺  曹英华  任发政  冯月超 《中国奶牛》2013,(1):40-42

奶粉样品经均质、1％三-氯乙酸溶液提取、Waters OASIS MCX柱净化、超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,该方法线性良好(R2=0.9996),在0.01～0.5mg/kg浓度范围内,回收率均在92％～105％之间,精密度均小于4％(n=6).该方法的检出限为0.1μg/kg.  相似文献   

亲水作用色谱－电喷雾串联质谱法测定生鲜牛乳及奶粉中的双氰胺     

李丹妮 《中国兽药杂志》2013,47(8):32-35

建立了检测生鲜牛乳及奶粉中双氰胺的亲水作用色谱-电喷雾串联质谱(HILIC-ESI-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取后经亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四级杆质谱检测.结果显示,双氰胺标准曲线在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好.相关系数(r)大于0.99;在5～50μg/kg添加水平下,回收率在80.1％～88.2％之间,相对标准偏差(RSD)均小于10％(n=6);方法操作简便、灵敏度高,适用于生鲜牛乳及奶粉中双氰胺的筛查及确证分析.  相似文献   

梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量     

《中兽医医药杂志》2020,(5)

建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。结果表明,在该色谱条件下,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林分离良好;对乙酰氨基酚在50～500μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为99.2%(n=9),RSD为0.6%;安乃近在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为100.6%(n=9),RSD为0.8%;安替比林在10～100μg/mL范围内线性良好,R=0.999 6,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为1.0%;氨基比林在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 7,平均回收率为98.9%(n=9),RSD为0.8%。本测定方法操作简便,结果准确、可靠,可用于同时测定以上4种解热镇痛类药物的含量。  相似文献   

牛奶中硫氰酸根的检测方法优化     

刘洋  葛怀礼  于和水 《中国动物保健》2014,(4):29-30,32

建立离子色谱法检测牛奶中硫氰酸根的检测方法,解决了杂峰对样品峰的干扰。样品经乙腈沉淀蛋白,冷冻离心,取上清液过RP柱待测。优化了色谱条件,以5％的丙酮和5．0mmol／L的碳酸钠为缓冲液,保留时间为12．5min,回收率在94．51％-104．21％之间,RSD为1．95％。定量范围为0．1～2．0μg／mL,检出限为0．02μg／mL,本方法简单快速,重现性好,灵敏度、准确度高,适用于牛奶中硫氰酸根的检测  相似文献   

鸡猪排泄物中恩诺沙星和环丙沙星含量HPLC检测方法的建立   总被引：8，自引：1，他引：8  

陈红陈杖榴  曾振灵叶得河 《中国兽医科技》2005,35(12):1004-1007

建立了测定鸡、猪排泄物中恩诺沙星及环丙沙星含量的高效液相-荧光检测方法.将猪粪和鸡粪尿混合物样品分别用甲醇氨水溶液和醋酸甲醇溶液浸提,猪尿用固相萃取小柱富集净化,流动相为乙腈-三乙胺磷酸溶液（0.02 mol/L）,荧光激发波长280 nm,发射波长450 nm.检测结果表明,排泄物样品中恩诺沙星和环丙沙星含量的检测定量限,鸡粪尿混合物为0.010 μg/g,猪尿0.005 μg/mL,猪粪为0.020 μg/g.外标法标准曲线的线性范围鸡粪尿混合物中恩诺沙星为0.010～100.000 μg/g、环丙沙星为0.010～50.000 μg/g,猪尿和猪粪中恩诺沙星和环丙沙星的线性范围分别为0.005～0.500 μg/mL和0.020～1.000 μg/g.恩诺沙星和环丙沙星的回收率分别大于75%和88%.HPLC方法的样品前处理和检测方法简便、快捷,准确性较微生物检测法高.  相似文献   

高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中尿素含量     

宋薇  张姝  陈晓旭  宋莉  赵永彪  宋桂雪 《乳业科学与技术》2014,37(1):23-26

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法.样品经乙醇水溶液提取后,在酸性条件下与9-羟基呫吨衍生反应,以乙腈和乙酸钠溶液做流动相,C18反相色谱柱分离,荧光检测器λex为213 nm和λem为308 nm测定,外标法定量.结果表明:在0.1～10.0 μg/mL范围内线性良好,R2＞ 0.999,配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104％～106％和83.4％～101％,RSD分别为2.1％～5.7％和3.2％～4.9％.在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30 mg/kg和12 mg/kg.该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,检验数据重现性好.  相似文献   

紫外分光光度法测定甲基丁香酚含量方法的建立     

白波  江秀慧  付明哲  宋晓平 《动物医学进展》2011,32(11):73-75

采用紫外分光光度法,检测波长230 nm对甲基丁香酚原料药含量进行测定.结果表明,在Oμg/mL～5 μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为A=0.025 1x-0.001 4(r=0.996 6,n=5),平均回收率为99.45％,RSD为1.03％(n=3),测定的甲基丁香酚原料药的含量为98.27％.该方法...  相似文献   

超高效液相色谱法测定桔百颗粒中的橙皮苷     

林仙军  周炜  陆春波  张航俊 《畜牧兽医科技信息》2014,(4):27-29

本试验建立了超高效液相色谱法测定桔百颗粒中橙皮苷含量的方法.样品经甲醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,以保留时间定性,以峰面积定量.橙皮苷在浓度2 ～ 100μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000.平均加样回收率为98.2％,RSD为1.4％.该方法准确、可靠,为桔百颗粒的质量控制和评价提供了依据.  相似文献