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1.
《吉林农业》2017,(18)
采用高效液相色谱方法,分析吡唑醚菌酯和戊唑醇在香蕉及土壤中的残留。香蕉与土壤样品用乙腈提取,用CNW/NH2固相萃取柱对香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇进行净化,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,并优化净化方法及其色谱条件,采用高效液相色谱仪——紫外检测器进行测定。结果表明:吡唑醚菌酯和戊唑醇的检出限分别为0.01mg/kg、0.025mg/kg。当添加水平为0.01~0.2mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为90%~102%,相对标准偏差为0.9%~6.9%。当添加水平为0.025~0.5mg/kg时,戊唑醇在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为82%~102%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。 相似文献
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香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。 相似文献
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建立了吡唑醚菌酯在香蕉全蕉及蕉肉中残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定。方法最小检出量为4×10-13g,方法定量限为0.2μg/kg;在0.01~0.10 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中平均回收率为83%~92%,相对标准偏差为2.0%~2.8%;在蕉肉中平均回收率为85%~98%,相对标准偏差为1.5%~2.2%。该法灵敏、准确,快速,可用于香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留量的测定。 相似文献
4.
《浙江农业科学》2017,(9)
建立杨梅中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中的吡唑醚菌酯和啶酰菌胺用Qu ECh ERS方法提取、净化,用高效液相色谱串联质谱检测和确证,采用外标法定量。方法通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,用以消除基质效应。结果表明,吡唑醚菌酯和啶酰菌胺浓度在0.005~5.0 mg·kg~(-1)时有良好的线性关系,决定系数分别为0.999 2和0.999 6;在0.01~1.00 mg·kg~(-1)时,添加回收率在76.5%~104.8%,相对标准偏差在2.6~5.3。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺方法最小检出量均为5.0×10-11g,最低检出浓度均为0.005 mg·kg~(-1)。 相似文献
5.
液相色谱-质谱法对柑橘中吡唑醚菌酯残留的检测 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了高效液相色谱-质谱法检测柑橘中吡唑醚菌酯残留量的方法。柑橘经乙腈提取,Carbon/NH2柱净化,实现样品的制备。在岛津VP-ODS色谱柱上,以乙腈和0.1%甲酸溶液(70+30,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)SIM扫描模式,以m/z 388为定量检测离子,吡唑醚菌酯保留时间为6.3 min,在0.01~0.50 mg/L内呈良好的线性关系,R2为0.999 8。在柑橘样品(全果、果肉)中添加0.05、0.20、2.00mg/kg的吡唑醚菌酯标准样品,其回收率为101%~115%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。最低检出量(S/N=10)为3.4×10-13 g。准确度和精密度均能满足检测要求。 相似文献
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60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的残留测定 总被引：3，自引：0，他引：3
采用高效液相色谱法定量分析吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态和最终残留。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的添加回收率分别为79.9%～93.7%和80.9%～99.1%,相对标准偏差分别为2.2%～4.0%和1.8%～2.8%,吡唑醚菌酯的最低检出量为2×10-10g,在辣椒和土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态显示,吡唑醚菌酯在辣椒中的半衰期为3.6～4.4 d,在土壤中的半衰期为8.8～10.7 d。最终残留量试验结果表明:60%唑醚·代森联水分散粒剂按施药剂量为540～810g a.i./hm2,对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期为7 d,最后一次喷药后3、5、7、14、21 d,辣椒中吡唑醚菌酯残留量为0.0102～0.2234 mg/kg,均未超过0.5 mg/kg(MRL)。按照推荐使用剂量在辣椒上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。 相似文献
7.
本文建立了西瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。西瓜样品用乙腈提取,离心后用气相色谱ECD检测器检测。在添加0.01~1.0 mg/kg水平时,醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为88.3%~96.1%,90.2%~96.9%和91.5%~93.3%;RSD分别为11.0%~13.4%,8.5%~11.0%和5.6%~11.1%,检出限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂醚菌酯残留的检测。 相似文献
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戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中残留及其消解动态的检测 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS) 方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。当添加水平为0.01～2.00 mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%～113.3%,相对标准偏差为 1.0%～8.0%。消解动态试验结果表明：30%戊唑醇?吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hm2(有效成分315 g/hm2)于玉米苗期施药1次,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤及玉米植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程曲线,戊唑醇在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为5.22、14.10 d,吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为4.78、13.40 d,二者均属易消解型农药。 相似文献
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香蕉叶斑病在香蕉产区普通发生,为有效控制该病危害,选取吡唑醚菌酯和氟环唑单剂和混剂开展田间药效试验,发现20%吡唑醚菌酯·氟环唑SC 333 mg/kg防效最佳,达78.48%,可在香蕉叶斑病发病初期使用。 相似文献
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20％咪鲜胺水乳剂防治香蕉炭疽病效果评价 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]评价20%咪鲜胺水乳剂对香蕉炭疽病的防治效果及对作物的安全性。[方法]于2010～2011年研究了3个浓度的20%咪鲜胺水乳剂处理对香蕉炭疽病的防治效果。[结果]20%咪鲜胺水乳剂有效成分量在333.3～500.0 mg/kg时可有效防治香蕉炭疽病,20%咪鲜胺水乳剂有效成分量为333.3、500.0 mg/kg时和对照药剂25%咪鲜胺水乳剂有效成分量为333.3 mg/kg时对香蕉炭疽病的防治效果无显著差异,但三者的防治效果均显著高于20%咪鲜胺水乳剂有效成分量为250.0 mg/kg时,且在供试剂量下对香蕉植株生长无致害性影响。[结论]20%咪鲜胺水乳剂可作为香蕉炭疽病的轮换用药,推荐其有效成分量为333.3～500.0 mg/kg。 相似文献
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建立了盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法。香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30℃,23mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器温度35℃;外标法定量。试验证明,该方法检测线性范围5~50μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%~104%,相对标准偏差1.8%~3.4%。该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求。 相似文献
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气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采用丙酮震荡提取样品,在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐,于220℃的烘箱里水解1.5 h,经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明:该方法的线性范围为0.005～0.500 ng,相关系数为0.999 9;对香蕉、绿橙、花牛苹果、青苹果、猕猴桃、砀山梨6种空白基质分别进行了0.01、0.10、1.00mg/kg 3个水平加标,其回收率为81.0%～106.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.3%～5.7%;该方法的最低检出限为0.01 mg/kg,并且烘箱水解的新方法操作简便,提高了检测效率。说明该方法具有快速、便捷、安全、清洁、成本低的特点,可满足大批量水果样品中咪鲜胺残留量的分析要求。 相似文献
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为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。 相似文献
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外源ALA对低温胁迫下巴西蕉幼苗抗冷性的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]探讨ALA对香蕉幼苗抗冷性的生理影响及冷害机制,为ALA调节香蕉抗冷性提供科学依据.[方法]以巴西蕉幼苗为材料,设清水常温(CK1)和清水低温(CK2)为对照,喷施1 mg/L ALA后置于人工气候箱中(7℃)低温胁迫12、24、36、48 h,期间取样测定叶片质膜透性、叶绿素、MDA、可溶性蛋白、脯氨酸以及SOD、POD酶活性等.[结果]与低温对照相比,在低温胁迫期内,外源ALA处理的叶片叶绿素含量、SOD和POD活性、脯氨酸和可溶性蛋白质含量均明显提高,质膜透性、MDA含量和O2-产生速率则有所降低;当低温胁迫36 h后,外源ALA处理的叶片叶绿素含量、SOD 、POD酶活性分别提高了90.6%、11.7% 、58.4%,O2-生速率、质膜透性、MDA含量降低了85.3% 、27.6%、37.1%.[结论]低温胁迫下,外源ALA可提高叶片SOD 、POD活性,降低O2-产生速率,减小质膜透性,同时还可增加脯氨酸和可溶性蛋白的积累,维持叶绿素的稳定性,从而提高巴西蕉幼苗的抗玲性. 相似文献
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[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。 相似文献