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相似文献
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1.
对X射线荧光光谱法测定土壤中砷含量的不确定度进行了评定。结合实际测定工作,建立了数学模型,分析了测定过程不确定的来源,主要包括样品制备、有证标准物质、工作曲线回归分析、重复性测定等,在各个分量量化的基础上合成了测定结果的标准不确定度。当土壤中的砷含量为12.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.0 mg/kg。  相似文献   

2.
土壤常规理化性质预测与土壤发生分类研究目前多采用传统方法测定相关指标,这些方法准确度高,但需要繁杂的样品前处理和室内分析,对样品也具有破坏性。X射线荧光光谱法是一种测定物质元素组成的分析技术,便携式X射线荧光光谱法(PXRF)因其快速、实时、多元素同步分析等特点,已广泛应用于土壤重金属污染和土壤质量判定等研究。近年来PXRF也被用于土壤常规理化性质预测和发生分类研究,例如土壤p H、总碳与总氮、CEC、机械组成、总盐度、土层及母质区分等。这些研究多采用多元统计方法,建立某土壤常规理化指标传统方法测得数据与PXRF数据的预测模型,均取得了较好的预测结果,说明PXRF可应用于土壤常规理化指标预测与发生分类研究。  相似文献   

3.
以哈尔滨市城郊菜地土壤为例,通过野外调查和室内分析对哈尔滨城郊菜地土壤的理化性质及重金属含量进行研究.在用X射线荧光光谱法测定沉积物中重金属时,为检测实验分析的可靠性,随机抽取了12个样品做5次重复实验,测得As、Cr、Cu、Pb、Zn的相对标准偏差分别为0.005%、0.006%、0.013%、0.003%和0.011%,结果表明X射线荧光法测定样品,不需对固体样品进行消化处理,操作简便,可以同时测定多种元素,效率较高,而且是一种非破坏性的分析方法,样品可重复利用.  相似文献   

4.
本研究采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)及快速测定X射线荧光光谱法(X-ray)分别对小麦中的重金属镉的含量进行测定。研究发现,三种方法无显著性差异。电感耦合等离子质谱法精确度、稳定性优于其他两种方法,石墨炉原子吸收光谱法次之。X射线荧光光谱法操作简便,无需前处理,适用于小麦快速筛选和精确定量,具有良好的应用前景。经测定本地区新收获的小麦样品中镉含量均低于0.1mg/kg,符合食品安全国家标准的限量要求。  相似文献   

5.
【目的】利用不同的前处理方法、不同的分析技术监测食用菌中的重金属含量,分析评价食用菌的食用安全性和不同前处理方法、不同分析方法的准确性.【方法】采用常规电热板消解、微波消解、一体化消解、压片法等前处理方法,使用原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、X射线荧光光谱仪测定食用菌中的重金属.【结果】不同食用菌中重金属铜、镉、汞、砷、铅、镍、锌含量有所不同,铅0.002~0.041 mg/kg,镉0.000 1~0.015 4 mg/kg,汞0.000 03~0.003 25mg/kg,砷0.000 01~0.002 56mg/kg,锌3~18mg/kg,铜0.5~7.9mg/kg,镍0.000 01~0.000 42mg/kg;野生食用菌重金属含量相对较高,养殖食用菌重金属含量相对较低,但监测结果均在相关标准限值以内.【结论】不同的前处理方法中,压片法最好,其次为一体化消解装置,普通消解器消解效果最差.几种分析方法的准确性均可以满足试验要求,其中X射线荧光光谱法测定准确度最高.  相似文献   

6.
土壤中的砷是常规测定污染物之一,当前测定土壤中砷的国标方法为原子荧光法(AFS法),准确度高但时效性差,如何实现其快速测定是目前支撑土壤应急监测亟需解决的问题之一。采用AFS法与便携式X射线荧光光谱法(PXRF法)测定土壤中的砷,比对两种方法的差异,分析土壤应急监测应用PXRF法测定土壤中砷的可行性。实验结果表明,两种方法的检出限、精密度和正确度均满足规范要求,且PXRF法测定标准样品和实际样品的精密度均优于AFS法,因此,在土壤应急监测及初步监测工作中应用PXRF法测定土壤中的砷高效可行,建议进一步细化形成相应标准以推广使用。  相似文献   

7.
亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物中硫化物   总被引:1,自引:0,他引:1  
[目的]建立土壤和沉积物中硫化物的测定方法。[方法]采用酸化吹气法处理土壤和沉积物中的硫化物,用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物。[结果]硫化物浓度在0~70 mg/L时,线性良好。当取样量为20.0 g时,方法检出限为0.04 mg/kg。6次测定结果的RSD在10.0%以下,实际样品加标回收率达到90.0%以上。[结论]亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物中硫化物操作简单,精密度及准确度均能满足实际样品分析要求。  相似文献   

8.
测定三门峡烟区159份烤烟样品总氮含量和238份土壤样品氮含量,分析两者的分布特点及相互关系。结果表明:三门峡烟区烤烟总氮含量适宜,平均为1.46%±0.35%,变幅为0.85%~2.53%,43.39%的烟叶样品总氮含量落在1.50%~3.00%之间;不同等级烟叶总氮含量变化规律是B2F>C3F>X2F。三门峡烟区土壤全氮含量较高,平均值为0.76±0.15 g/kg,变幅为0.37~1.58 g/kg,有6.38%的土壤样品全氮含量高于1.00 g/kg;土壤碱解氮含量适宜,平均值为66.41±16.70 mg/kg,变幅为34.90~132.74 mg/kg,有3.36%的土壤样品碱解氮含量高于110 mg/kg,不同县市土壤碱解氮含量变化规律是灵宝>陕县>卢氏>渑池。烤烟总氮含量与土壤碱解氮含量呈显著正相关,在相关分析的基础上,建立了土壤碱解氮和烤烟总氮含量的线性回归方程。烤烟总氮含量随着土壤碱解氮含量的增加而增加。  相似文献   

9.
何俊 《安徽农业科学》2016,44(36):126-128
[目的]探索便携式X荧光分析仪应用于环境应急监测中的可行性。[方法]采用X荧光分析法选择《土壤环境质量标准》(GB15618—1995)中重点监测的Cd、Hg、As、Pb、Cr进行标准样品分析,进行现场实测与实验室样品分析,研究该方法测定这5种重金属的准确度和精密度。[结果]X荧光分析法测定土壤标准物质的相对标准偏差(RSD)为1.77%~22.90%。现场样品实测相对偏差(RD)为-42.00%~18.10%,其中Cr的RD较小,为-21.20%~10.50%;As的RD较大,为-42.00%~18.10%。[结论]便携式X荧光分析仪在土壤重金属环境应急监测中具有一定指导作用。  相似文献   

10.
研究建立了以丙酮提取、硅胶净化、HPLC紫外测定的抑食肼在田水和土壤中的残留测定方法。方法的回收率为80.68%~102.57%,变异系数为2.36%~7.53%,线性范围0.10~5.0 mg/L。抑食肼在土壤和水中的最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.001 mg/L。灵敏度和准确度较高,能够较好地满足实际样品的检测。  相似文献   

11.
确立乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化麦田土壤中啶虫脒残留样本的前处理方法,建立柱程序升温、NPD检测的气相色谱残留样品检测方法。结果表明,在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为9.93min,在0.5~200mg/L时,啶虫脒质量浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为y=-3 678.37x+3 595.04(r2=0.999 8)。啶虫脒在麦田土壤0.01、0.05、0.1和1.0mg/kg的4个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平5次平行测定值的相对标准偏差均小于5%。其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。该色谱条件下仪器的最低检出量为0.62ng,所建立的残留分析方法的最低检测量为0.014mg/kg,可以满足麦田土壤残留的定量检测要求。  相似文献   

12.
吴庆梅  余海  张瑜龙  叶翠  皮宁宁 《安徽农业科学》2012,40(29):14159-14160
[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%~107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。  相似文献   

13.
本研究建立了用高效液相色谱法测定稻田中噻嗪酮农药残留量的方法.样品采用随机取样法,稻田土经甲醇提取,二氯甲烷萃取,净亿;田水经二氯甲烷萃取,净化浓缩.用乙腈:水溶液(85/15,V/V)作流动相,C18柱,紫外检测器210nm检测,外标法定量.添加量在0.01~2.00mg/kg时,平均回收率为77.08%~98.60...  相似文献   

14.
建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器(GC-NPD)进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%~105%,相对标准偏差为7.4%~10.7%;土壤回收率为80%~104%,相对标准偏差为5.1%~9.3%。方法的重复性较好。  相似文献   

15.
为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。  相似文献   

16.
陈晓林  张思林  王立东  叶青 《安徽农业科学》2014,(14):4248+4251-4248,4251
[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0% ~ 89.8%,相对标准偏差4.4%~8.8%;植株中的平均添加回收率为93.1%~ 108.3%,相对标准偏差为2.5% ~14.8%;麦粒中的平均添加回收率为84.7% ~96.6%,相对标准偏差为4.4% ~8.5%.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.  相似文献   

17.
采用微波消解系统处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的镉含量。结果表明:该法可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间,干扰小,准确度高。镉的测定结果相对标准偏差为8.9%~12.5%,检出限为0.002 mg/kg。  相似文献   

18.
介绍了应用反相高效液相色谱检测水、土壤中除草醚的方法。该方法对除草醚在水和土壤中的回收率分别为99.0%和92.5%,最小检出浓度分别为1.1×10-2mg/L和0.11mg/kg。  相似文献   

19.
ICP-MS测定无公害农产品土壤样中的铅·镉   总被引:1,自引:0,他引:1  
陈虹  张素珍  吴小均 《安徽农业科学》2010,38(23):12509-12509,12513
[目的]简便快速测定无公害农产品土壤样中铅(Pb)、镉(Cd)的含量。[方法]采用湿法消解样品,在硝酸介质中用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定Pb、Cd的含量。[结果]在最佳测定条件下,Pb、Cd的质量分数分别在1.70~1000.00mg/kg、0.05~100.00mg/kg范围内呈线性关系。相对标准偏差分别小于3.4%和5.2%。[结论]该法具有简便快速、检出限低等特点,可满足土壤样中Pb、Cd的测定。  相似文献   

20.
气相色谱法测定三七中苯醚甲环唑残留量   总被引:2,自引:1,他引:2  
建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02~0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.  相似文献   

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