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相似文献
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1.
实验建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测饲料中联苯三唑醇。采用本体聚合法自制联苯三唑醇分子印迹聚合物(MIP),并以此聚合物为固相萃取剂,对饲料样品中联苯三唑醇进行了分离富集。利用高效液相色谱法测定其在饲料中的残留情况。结果表明:该方法线性范围为1~200μg/mL,检测限为0.5μg/mL,平均回收率为76.4%~89.0%。  相似文献   

2.
本研究基于分子印迹固相萃取结合液相色谱质谱串联法建立了一个简单、敏感的测定猪、牛、鸡肉样品中十种大环内酯类药物残留的方法。以泰乐菌素为模板,甲基丙烯酸作为功能单体合成分子印迹聚合物(MIPs);用硼酸钠缓冲溶液和乙酸乙酯提取样本,MIP柱纯化。结果显示,相较于传统的固相萃取柱,MIP柱对大环内酯类药物的识别性能和纯化效果更好,在1、5和20μg/kg水平时,药物回收率为60.7%~100.3%之间,相对标准偏差小于14%。此方法的检出限为0.1~0.4μg/kg。本试验建立的方法对于动物肌肉中常规大环内酯类药物的残留检测具有重要作用。  相似文献   

3.
赵春娟  高文惠 《中国饲料》2015,(3):24-25,34
本实验建立了同时分离检测饲料样品中腈菌唑、戊唑醇、联苯三唑醇、烯唑醇4种三唑类杀菌剂残留的高效液相色谱法。使用C18色谱柱,以甲醇-水(85∶15,V/V)溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,该方法在9 min内实现了4种三唑类杀菌剂的基线分离,4种杀菌剂的平均回收率为83.4%~101.2%,相对标准偏差(RSDs)3.00%(n=5)。  相似文献   

4.
本实验建立了高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸含量的方法。配合饲料样品用水提取后经混合型阴离子固相萃取柱净化富集。以甲醇-0.05%磷酸水溶液(V/V,5∶95)为流动相,C18色谱柱分离,检测波长215 nm。结果表明,在1.5~500μg/m L浓度范围线性关系良好,R2=1,样品回收率为88.6%~101.2%,相对标准偏差为0.69%~2.31%(n=5),定量限为0.075 mg/g。可见本方法适用于饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量测定。  相似文献   

5.
为建立固相萃取柱结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中25种喹诺酮类药物的方法,本实验对提取溶剂、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件进行了优化。结果表明:饲料样品经1%甲酸乙腈提取,PRiME HLB 柱净化,氮吹至近干,用0.5 mL乙腈/0.1%甲酸溶液(1:9)定容后测定,回收率大于75%,标准偏差小于15%,检出限为10 ~ 50.0 ng/g。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于饲料中25种喹诺酮类药物的确证检测和定量分析。 [关键词] 液相色谱-串联质谱|固相萃取柱|饲料|喹诺酮类药物  相似文献   

6.
本文建立了固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中地西泮的方法。在碱性条件下,以二氯甲烷和正己烷(3∶7,v/v)提取饲料中的地西泮,再经SLB固相萃取柱净化,以甲醇和水为流动相,利用反相高效液相色谱-紫外检测法检测。此方法平均回收率为94.0%,变异系数为7.0%。  相似文献   

7.
本试验旨在建立一种高效快速测定饲料中沃尼妙林和泰妙菌素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。用甲醇提取饲料中的沃尼妙林和泰妙菌素,经过Oasis MCX固相萃取柱净化后,由C18色谱柱分离,流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)正离子扫描方式,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明:本试验建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法对饲料中沃尼妙林和泰妙菌素的检测限分别为25.0和5.0 ng/g。沃尼妙林和泰妙菌素浓度在0.01~5.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99。在3个添加水平(2.5、25.0、125.0 mg/kg)下,沃尼妙林的回收率为85.17%~94.55%,相对标准偏差(RSD)为2.56%~7.65%,泰妙菌素的回收率为84.69%~99.36%,RSD为1.57%~4.95%。结果表明,本试验建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法操作简单、准确度高,可应用于饲料中沃尼妙林和泰妙菌素的快速定量测定。  相似文献   

8.
文中建立了高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑(midazolam)含量的方法。样品由乙腈提取,垂直振荡离心后使用固相萃取C18柱进行净化,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度,检测波长254 nm。实验结果:咪达唑仑最低定量限为1 mg/kg;猪配合饲料回收率为70%~100%,猪预混合饲料回收率为60%~100%,猪浓缩饲料回收率为65%~100%;相对标准偏差均小于10%。结果提示,用高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑的含量,方便、简单、有效性高。  相似文献   

9.
本实验建立了高效液相色谱法同时快速测定饲料中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的方法。采用孔雀石绿快速检测前处理试剂盒提取试样,固相萃取小柱净化,用氰基柱串联氧化铅柱分离,用外标法进行定量。孔雀石绿和无色孔雀石绿的最低定量限均为10μg/kg。本方法快捷,前处理过程简单,易操作,2h内即可完成一批样品的检测,且本方法适合于大批饲料样品的筛选。  相似文献   

10.
本实验采用高效液相色谱-电喷雾质谱法对禽蛋类产品中的26种类固醇激素进行了测定。实验过程包括乙腈提取、Zn Cl2去除磷脂、PLEXA固相萃取柱净化等。柱后注射法观察Zn Cl2去除磷脂效果,并对固相萃取条件进行了优化。实验结果表明,应用酶水解法测定游离或结合态的类固醇激素精确性好(RSD≤15%),本方法的定量限为0.05~25 ng/g,平均回收率为63.2%~121.5%。该法可用于检测不同种类(鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋、鸽子蛋)与不同养殖方式(普通鸡蛋、有机鸡蛋)的蛋类产品,具有灵敏度高,实用性强等特点。此外,此法也可进行类固醇激素残留检测,为食品安全风险评估提供参考依据。  相似文献   

11.
以甲基睾酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过热引发本体聚合法,制备了甲基睾酮分子印迹聚合物(M IP)。将制备的M IP作为固相萃取填料装柱后,对淋洗及洗脱条件进行了优化,比较了干法和湿法两种不同装柱方法的回收率,并且对M ISPE柱的性能进行了评价。此研究结果可以为甲基睾酮分子印迹聚合物在提取实际样品时固相萃取柱的应用提供理论依据。  相似文献   

12.
建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。  相似文献   

13.
本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相萃取净化技术,建立了阿苯达唑(ABZ)、阿苯达唑砜(ABZSN)、阿苯达唑亚砜(ABZSX)的定量分析方法,用以监控牛奶及其制品的质量安全.牛奶样品经过1%乙酸乙腈溶液提取后,提取液经氮气吹干,用碳酸盐缓冲溶液溶解后,使用C18固相萃取柱净化.将净化液注...  相似文献   

14.
为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5~100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度<20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。  相似文献   

15.
本实验建立了禽蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的高效液相色谱法,样品经正己烷提取浓缩后,用中性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱分离测定。四种苏丹红染料浓度在0~10μg/m L范围内与峰面积呈线性相关,相关系数均在0.9998以上。低、中、高3个加标水平的回收率在73.04%~96.79%之间,相对偏差为0.98%~5.89%。本方法操作简便快捷,灵敏度高,线性范围宽,适用于禽蛋中苏丹红染料检测。  相似文献   

16.
将分子印迹材料与固相萃取技术结合起来的分子印迹固相萃取技术(MISPE)具有从复杂样品中选择性吸附目标分子及其结构类似物的能力,该技术已成为兽药残留分析前处理领域的研究热点。文章对分子印迹固相萃取技术在国内外兽药残留分析中的应用进行了总结,同时阐述了在未来研究中的应用前景。  相似文献   

17.
牛肝中苯并咪唑类药物残留的高效液相色谱检测方法   总被引:9,自引:0,他引:9  
建立了牛肝组织中苯并咪唑类药物(阿苯哒唑,噻苯哒唑和奥芬哒唑)多残留检测的高效液相色谱法.用乙酸乙酯提取牛肝组织样品中的药物,提取液浓缩后加入酸性乙醇和正己烷分配脱脂,过C18固相萃取柱净化.以甲醇-磷酸二氢铵缓冲液为流动相,反相高效液相色谱紫外检测法检测.方法的平均回收率为78.8%,平均变异系数为2.18%.3种药物的检测限为8 μg/kg,定量限为25 μg/kg.  相似文献   

18.
本研究建立了利用分子印迹固相萃取前处理技术结合液相色谱-串联高分辨质谱技术检测绵羊血清和尿液中的16种β-受体激动剂类药物的方法。尿液和血清样品经乙酸铵缓冲液提取,分子印迹固相萃取小柱富集和净化,Atlantis T_3C_(18)色谱柱分离,最后采用质谱一级全扫和数据依赖型二级扫描模式进行定性和定量分析。结果表明:16种药物的线性范围在0.01~50 ng/m L,检出限为0.005~0.153 ng/m L。不同添加浓度下,16种β-受体激动剂在血清和尿样中的添加回收率为62%~115%,相对偏差小于15%。  相似文献   

19.
为建立固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的分析方法,通过准确称取2 g鸡肉样品,经PBS缓冲液提取,以Agilent Pleax PCX固相萃取柱净化,最后以液相色谱-串联质谱进行检测.结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗菌药物线性良好,相关系数(R...  相似文献   

20.
公华 《甘肃畜牧兽医》2016,(18):103-104
采用高效液相色谱——紫外吸收检测法对牛奶中盐酸环丙沙星残留进行检测,试验样品经磷酸盐缓冲溶液处理以后,用固相萃取小柱浓缩、净化,回收液过0.45μm滤膜后进样检测;流动相:乙腈(25%)+磷酸溶液(75%),流速:1.0 mL/min,柱温:400 C,检测波长:277 nm.结果表明盐酸环丙沙星在0.005~5.0μg/mL的范围内与检测峰面积呈良好的线性关系,回收率90%~96%,样品残留检出率为62.5%.  相似文献   

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