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建立枸杞子OTA污染的检测方法,分别用100 m L甲醇-0.1 mol/L正磷酸(10∶1)溶液、5%Na HCO3-1%PEG 8 000溶液、甲醇-水(4∶1)溶液、2%Na HCO3-15%Na Cl溶液等4种溶液提取宁夏枸杞子中OTA;取20 m L提取液过固相萃取柱(SPE),再用0.1 mol/L磷酸、双蒸水淋洗,乙酸乙酯洗脱后氮气吹干,流动相溶解;高效液相色谱法测定,条件为C18反相柱分离,乙腈-水-乙酸(99∶99∶2)为流动相,荧光检测器(激发波长330 nm,发射波长460 nm)检测。结果表明,5%Na HCO3+1%PEG 8 000溶液为最佳提取液,SPE柱纯化后,HPLC测定,平均回收率为88.6%~118.0%,变异系数为3.16%~7.54%,可以作为检测宁夏枸杞子中OTA污染的方法。 相似文献
2.
三种萃取方法对模拟葡萄酒中单萜类化合物GC-MS分析的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】筛选出检测单萜类化合物的较佳方法,并对相关参数进行优化,以期提高单萜类化合物的检测效率和准确性,为葡萄酒中单萜类化合物的分析鉴定提供技术支持.【方法】采用液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)和顶空-固相微萃取(HS-SPME)3种不同的萃取方法,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析模拟葡萄酒中的4种单萜类化合物(芳樟醇、香茅醇、橙花醇、香叶醇),对不同萃取方法的重复性、检测限和回收率进行比较.【结果】与其他两种方法相比,HS-SPME法最佳,平均RSD值为1.65%,检测限为0.12~0.62μg/L,回收率92.6%~102.3%.优化的HP-SPME法萃取条件为:20mL进样小瓶中加入10mL酒样,选用DVB/CAR/PDMS纤维萃取头,60℃恒温水浴萃取30min后进GC-MS分析.用HS-SPME方法定量分析了‘贵人香’干白葡萄酒中的目标化合物,平均加标回收率(97.43%~101.66%)和精密度(4.80%~7.50%)良好.【结论】采用HS-SPME法结合GCMS更适合于葡萄酒中单萜类化合物的检测. 相似文献
3.
通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为：样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K2HPO4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80∶20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01~10.00 mg/mL时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%~87.2%、74.0%~80.6%、80.0%~83.7%、81.0%~90.0%和83.2%~92.7%,相对标准偏差分别为2.2%~5.9%、2.4%~4.6%、2.0%~2.6%、3.6%~5.7%和3.2%~5.5%。 相似文献
4.
《四川农业大学学报》2014,(2):218-223
【目的】建立饲料中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的固相萃取-高效液相色谱(SPEHPLC)测定方法。【方法】饲料样品经甲醇+水提取,固相萃取柱净化,采用Dionex C18色谱柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃。【结果】3种雌激素的线性关系较好;检出限为0.5~1.0mg/kg;平均回收率为89.3%~108.0%。【结论】SPE-HPLC法操作简便、线性范围宽、检出限低、准确度高,可同时测定饲料中3种雌激素的含量。 相似文献
5.
【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。 相似文献
6.
高效液相色谱法测定库尔勒香梨幼果中的4种内源激素 总被引：3，自引：2，他引：1
《新疆农业科学》2017,(5)
【目的】建立高效液相色谱法(HPLC),用于同时分离和测定库尔勒香梨幼果中的玉米素(ZT)、赤霉素(GA_3)、生长素(IAA)和脱落酸(ABA)4种植物内源激素。【方法】经过条件筛选和优化,选用80%甲醇作为样品提取试剂。经过石油醚脱色,PVPP吸附杂质和乙酸乙酯萃取,再经Sep-Pak C18小柱纯化。采用SGE ProteCol-P C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流速为1 mL/min,进样量10μL。流动相A为甲醇,流动相B为水(pH=3.5),流动相比例为:45%(A)与55%(B)。检测器波长为254 nm。【结果】建立了玉米素、赤霉素、生长素、脱落酸的高效液相色谱分析方法。运用该方法测得加标回收率达80.4%~91.2%,相对偏差在1.54%~8.1%,分离效果理想,实验效果稳定可靠。【结论】该方法前处理方法简便,分析速度快,具有较高的重现性和精确性。适用于香梨幼果中内源激素玉米素、赤霉素、生长素和脱落酸的测定分析。 相似文献
7.
【目的】建立一种可同时测定葡萄酒中不允许添加的4种人工合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红和苋菜红)的变波长高效液相色谱检验方法,为葡萄酒中不允许添加人工合成着色剂的检测提供参考。【方法】将葡萄酒样品分别用液-液萃取法、聚酰胺吸附法、直接进样法进行前处理,对变波长高效液相色谱法的检测条件进行优化,并采用该方法进行精密度和加标回收率试验。【结果】葡萄酒样品采用聚酰胺吸附法进行前处理,优化的色谱条件为:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相A液为甲醇,流动相B液为醋酸铵溶液(0.02 mol/L),流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,变波长检测葡萄酒样品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄的检测波长分别为430 nm(0~2.2 min),230 nm(2.50~3.95 min),480 nm(3.95~5.00 min)和480 nm(3.95~5.00 min),柱温35℃,检测时间为5 min,进样量为20μL。对葡萄酒样进行的精密度及加标试验表明,以上4种人工色素的相对标准偏差(RSD)为0.73%~1.51%,回收率为87.83%~107.42%。【结论】建立了一种能同时检测葡萄酒中4种人工合成色素的变波长高效液相色谱法,该方法简单快速,精确可靠,重复性好。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法同时测定饲用血液制品中18种β-受体激动剂 总被引：1，自引：0，他引：1
《中国农业科学》2019,(24)
【背景】饲用血液制品是一种非常规动物源性饲料原料,由家畜或家禽的血液凝成块后经高温蒸煮,压除汁液、晾晒、烘干后粉碎而成,主要用于畜牧养殖。但由于动物养殖过程中存在非法使用β-受体激动剂的现象,一些含有β-受体激动剂的血液制成饲用血液制品可能成为对人类健康潜在的危害源头。为了降低安全风险,研究饲用血液制品中β-受体激动剂的方法是十分必要的。β-受体激动剂检测方法主要有酶联免疫吸附分析(ELISA)法、高效液相色谱(HPLC)法、气质联用(GC-MS)法和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法等。目前所有方法或标准大多针对商业成品饲料或动物源性食品,缺乏对饲用血液制品中β-受体激动剂的检测技术进行相关的研究。【目的】为了研究和监控饲用血液制品中β-受体激动剂的情况,研究建立了固相萃取结合液相色谱-串联质谱检测饲用血液制品中18种β-受体激动剂的方法。【方法】称取2 g(精确至0.01 g)血液制品样品于50 mL离心管中,准确加入20 mL乙酸铵提取液(pH=5.2)和50μLβ-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,漩涡混合均匀,于37℃水解过夜(应大于16h),然后8 000 r/min离心5 min,取5 mL上清液转移至另一离心管中,加入0.5mL高氯酸溶液,漩涡混合30 s,然后于8 000r/min离心5min,上清液备用。PCX固相萃取小柱依次用3 mL甲醇,3 mL水活化。取上清液过柱,用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,抽干,用3 mL氨水甲醇溶液洗脱,洗脱液于50℃氮气吹至近干,用1.0 mL 0.1%甲酸水+乙腈溶液(95+5)溶解,过0.22μm滤膜。进Waters TQ液相色谱串联质谱仪检测,使用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm,2.1 mm,1.7μm)色谱柱。乙腈和0.1%甲酸溶液做流动相,梯度洗脱。质谱电离方式采用电子喷雾离子源,正离子检测方式,多反应监测(HRM)。喷雾电压为3.5 kV;雾化气温度为480℃;源温度为150℃;雾化气流速为600L·h-1;锥孔气流速为5 L·h-1。脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮气。【结果】18种β-受体激动剂在5—100μg·L-1呈良好的线性关系,相关系数在0.99—0.999之间。在血粉、血浆蛋白粉、血球蛋白粉三种基质中在5、10和50μg·kg-1三个添加水平上的平均回收率为65.1%—110%之间,相对标准偏差小于15%,批间变异系数小于20%。检出限为低于5ng·g-1。【结论】从方法回收率、精密度结果及实际样品的检测结果来看,该方法适用于血液制品中β-受体激动剂的监测。 相似文献
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葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,PDMS/DVB仅萃取出38种。累积峰面积标准化值分析表明,PA萃取高级醇、有机酸、3-甲硫基-1-丙醇、2(3H)-二氢呋喃酮、2,4-二季丁基苯酚的灵敏度高;PDMS萃取化学酯类、萜烯醇和β-大马酮的灵敏度高;PDMS/DVB几乎萃取各类化合物的灵敏度都低。【结论】在供试的3种固相微萃取纤维中,PDMS是萃取富集绝大多数葡萄酒挥发性成分的最佳纤维。 相似文献
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《江苏农业学报》2016,(6)
为了测定多种粮食样品中的赭曲霉毒素A(Ochratoxins A,OTA),建立了一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱的检测方法。小麦、玉米、大豆和大米样品经乙腈-水(体积比80∶20)提取后,采用氨基固相萃取柱进行富集和洗脱,高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~10.0μg/kg线性关系良好,相关系数(r)为0.999,定量限和检出限分别为0.50μg/kg和0.25μg/kg,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%~3.53%和0.69%~1.58%,重复性的相对标准偏差为3.72%~5.56%,加标回收率为83.2%~98.6%,相对标准偏差为2.26%~6.25%。 相似文献
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室内测定了丙草胺分别与磺酰脲类除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆、醚磺隆和吡嘧磺隆混用后，一叶一心期稻苗抑制50％株高的使用浓度(IC50)和抑制10％株高的使用浓度(IC50)，并用共害系数(CHC)对混用组合安全性的联合作用进行了评价．结果表明：所有混配处理的CHC10均小于12．0，表现出强烈的解毒效应；不同混用处理的CHC50值差异很大，丙草胺与甲磺隆混用的CHC50均小于25．0，解毒效应显著．丙草胺与苄嘧磺隆混配的CHC50为26．1—167．8，丙草胺与苄嘧磺隆混用的CHC50为52.2—115.5，丙草胺与醚磺隆混用的CHC50为80．0—110．2． 相似文献
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试验研究了0~8周龄肉仔鸡胴体与羽毛蛋白、脂肪的生长曲线及0~3、4~6和7~8周龄3个阶段每日摄入不同水平的能量及蛋白对其体蛋白、体脂肪沉积的影响,旨在确定胴体与羽毛蛋白、脂肪动态的沉积规律及日粮能量沉积为体蛋白及体脂肪的效率。试验1,包括3个饲养试验分别选取体重相近的0、21和42日龄爱拔益加(AA)肉仔鸡324只,按性别及日粮随机分为18个处理,每处理3个重复,每重复6只鸡。肉仔鸡每日限量饲喂,饲喂水平分别为正常采食量的90%、70%和50%,每日定量供给肉仔鸡高、中、低3个水平的高蛋白质基础日粮及由饲喂水平决定的定量淀粉,进而使肉仔鸡每日采食能蛋质量比(代谢能/粗蛋白)不同的9种日粮;试验2,选取体重相近的0日龄AA肉仔鸡144只,按性别不同随机分为2个处理,每处理4个重复,每重复18只鸡。试验初和试验末分别进行屠宰,以测定肉仔鸡胴体和羽毛蛋白、脂肪和干物质含量。结果显示:1)Gompertz方程能很好的拟合不同性别肉仔鸡蛋白和脂肪的生长,不同性别间蛋白和脂肪极限重量、羽毛蛋白和脂肪的生长速率差异显著(P<0.05),而胴体蛋白和脂肪的生长速率差异不显著(P>0.05)。2)在0~3、4~6和7~8周... 相似文献
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ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量 总被引：2，自引：0，他引：2
果蔬样品经混酸消化后,控制一定的酸度,定容后应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡六种有害重金属进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。测定结果表明,五种元素的加标平均回收率在91.0%~107%之间。其RSD均小于3.5%。按该方法进行处理及测定铅、砷、镉、铬、铜、锡,在选择的测定条件下最低检出限分别为0.0006 mg/kg、0.0003 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.00005 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.0006 mg/kg。 相似文献
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Characterisation of Neonicotinoid and Pymetrozine Resistance in Strains of Bemisia tabaci (Hemiptera: Aleyrodidae) from China 
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下载免费PDF全文 RAO Qiong XU Yong-hua LUO Chen ZHANG Hong-yu Christopher M Jones Greg J Devine KevinGorman Ian Denholm 《农业科学学报》2012,11(2):321-326
Four strains of the Q biotype and one of the B biotype of the whitefly Bemisia tabaci collected from China were characterised for resistance to four neonicotinoid insecticides and pymetrozine. Q biotype strains showed moderate to strong resistance to imidacloprid, thiamethoxam and acetamiprid, but little or no cross-resistance to dinotefuron. Resistance to neonicotinoids was consistently associated with resistance to pymetrozine, despite the latter having a distinct (though unresolved) mode of action. The single B biotype strain proved largely susceptible to all the insecticides investigated. Resistance in the Q biotype strains was associated with over-expression of a cytochrome P450 monooxygenase gene, CYP6CM1, whose substrate specificity presumably accounts for the observed cross-resistance profiles. 相似文献
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据作者近年来实地调查,采集标本,归纳了新疆地区的野生观赏植物,观赏价值较高者共有54科117属392种。 相似文献
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[目的]研究烘烤对不同部位烟叶微生物种群的影响。[方法]采用不同的培养基分离鉴定烘烤过程中烟叶上的微生物,调查在烟叶烘烤过程中微生物种群的变化。[结果]在新鲜烟叶上,微生物种类是下部叶比中部叶多,上部叶上的微生物种类相对最少。烟叶经过烘烤后,不同叶位烟叶上的微生物种类明显少于新鲜烟叶。烟叶在烘烤进程中,细菌种类一直在减少;放线菌在定色期有所增加;中、下部烟叶的霉菌在烘烤过程中减少,而在上部烟叶霉菌在变黄、定色期增加,然后在干筋期减少。[结论]该研究可为预防烟叶在烘烤过程中腐烂和提高烟叶品质提供科学依据。 相似文献
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