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1.
以松节油为原料合成了3-对■烯-1-胺,继而以磺酰氯为磺酰化试剂、三乙胺为缚酸剂,合成了10种3-对■烯-1-磺酰胺类化合物（2a～2j）。通过FT-IR、1H NMR、13C NMR和LC-MS对所合成化合物的结构进行了表征,并评价了其对稗草的芽后除草活性。研究结果表明：3-对■烯-1-磺酰胺类化合物的收率为60%～87%,各种结构表征图谱与化合物特征相符,表明成功合成了目标化合物。部分化合物对稗草的生长抑制作用明显,其中3-对■烯-1-丙基磺酰胺（2f）的除草活性最好,对茎长和根长的半数抑制浓度(IC50)值分别为0.36和0.17 mmol/L。细胞毒性试验结果表明：3-对■烯-1-基磺酰胺类化合物毒性较低,对正常人脐静脉血管内皮细胞HUVEC-C和小鼠胚胎成纤维细胞BALB/C 3T3的体外增殖均无显著抑制。构效关系分析表明：含烷基的磺酰胺衍生物的除草活性明显高于含芳基的,当烷基为3个碳原子时活性最好,但是当烷基上连有吸电子基团时会减弱其活性;苯环或萘环上连有给电子基团（甲基、甲氧基）时活性比连吸电子基团（F、C... 相似文献
2.
以樟脑酸为原料,经过脱水反应制备樟脑酸酐。将取代苯磺酰氯与乙二胺反应得到N-芳磺酰基乙二胺,再与樟脑酸酐反应,合成得到11个新型樟脑酸基苯磺酰胺类化合物,分别为:樟脑酸基苯磺酰胺(4a)、樟脑酸基对甲基苯磺酰胺(4b)、樟脑酸基间甲基苯磺酰胺(4c)、樟脑酸基对甲氧基苯磺酰胺(4d)、樟脑酸基间甲氧基苯磺酰胺(4e)、樟脑酸基对氟苯磺酰胺(4f)、樟脑酸基邻氟苯磺酰胺(4g)、樟脑酸基对氯苯磺酰胺(4h)、樟脑酸基间氯苯磺酰胺(4i)、樟脑酸基对溴苯磺酰胺(4j)和樟脑酸基间溴苯磺酰胺(4k)。目标产物的适宜合成条件为:以无水乙醇作溶剂,反应温度80℃,n(樟脑酸酐)∶n(N-芳磺酰基乙二胺)为1∶1.2。利用FT-IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS等多种手段对目标化合物进行结构表征。初步的生物活性测试表明,在50 mg/L质量浓度下,大部分化合物具有一定的抑菌活性,其中化合物4a和4e对苹果轮纹病菌的抑制率达94.8%,化合物4h对番茄早疫病菌的抑制率达86.9%。 相似文献
3.
以马来松香为原料,经酰氯化、与N-芳磺酰基乙二胺类化合物的N-酰化反应,合成得到14个新型马来松香基双磺酰胺类化合物(4a~4n),其结构经FT-IR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS、UV-Vis和元素分析进行表征。经鉴定,14个化合物分别为马来松香基双苯基磺酰胺(4a)、马来松香基双对甲苯基磺酰胺(4b)、马来松香基双间甲苯基磺酰胺(4c)、马来松香基双对甲氧基苯基磺酰胺(4d)、马来松香基双间甲氧基苯基磺酰胺(4e)、马来松香基双对溴苯基磺酰胺(4f)、马来松香基双间溴苯基磺酰胺(4g)、马来松香基双对氯苯基磺酰胺(4h)、马来松香基双间氯苯基磺酰胺(4i)、马来松香基双对氟苯基磺酰胺(4j)、马来松香基双邻氟苯基磺酰胺(4k)、马来松香基双对硝基苯基磺酰胺(4l)、马来松香基双间硝基苯基磺酰胺(4m)、马来松香基双邻硝基苯基磺酰胺(4n)。初步的生物活性测试表明,化合物4a~4n对5种供试植物病菌均有一定的杀菌活性,其中在50 mg/L质量浓度下,化合物4k对苹果轮纹病菌的抑制效果较好,抑制率最好为66.8%。 相似文献
4.
《林业工程学报》2016,(3)
将聚酰胺-胺作为改性剂添加至低摩尔比脲醛树脂(UF树脂)中,以提高低摩尔比UF树脂的固化速度,增强树脂的胶合强度。通过在UF树脂合成过程中添加不同比例的聚酰胺-胺,考察聚酰胺-胺对不同摩尔比UF树脂的影响,包括树脂性能和所制备板材的力学强度。结果表明:聚酰胺-胺添加比例为2%~3%时,UF树脂的固体含量增加、固化时间缩短、固化温度降低,并且这种优势在低摩尔比UF树脂中的改善效果更为显著。改性后的UF树脂制备板材的内结合强度增大,即使是摩尔比为1.1的UF树脂,所制板材的内结合强度也远大于国标要求。聚酰胺-胺改性UF树脂在固化特性和所制板材性能上的优异表现可以在保证板材力学性能的前提下明显提高板材生产效率,降低生产能耗,这种改性是非常有前途的。 相似文献
5.
《林产工业》2021,58(8)
脲醛预缩液(UFC)与尿素合成脲醛树脂(UFC/U),在合成工艺"t_1(碱性)—t_2(酸性)—t_3(碱性)"三个时刻添加木质素磺酸钠(SL)得到改性脲醛树脂(SLUF),借助非等温差示扫描量热分析法(DSC)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对树脂进行研究。结果表明:1) SLUF_(1-10)树脂综合性能较优,游离甲醛和羟甲基含量分别为0.17%、4.04%,贮存期为40 d(25℃),湿强度为1.10 MPa,高于国家II类胶合板湿强度;2) SLUF_(1-10)树脂中木质素磺酸钠参与了UFC/U的树脂化反应,且SLUF_(1-10)(加NH_4Cl)树脂易形成交联结构而固化;3)UFC/U树脂羟甲基化更完全,亚甲基醚键增多;SLUF_(1-10)羟甲基含量和亚甲基醚键减少。 相似文献
6.
采用"碱-酸-碱"合成工艺,在树脂合成反应末期加入不同比例的尿素及改性超支化聚合物,合成了2种脲醛树脂(UF0和UF1),测试了2种脲醛树脂的基本性能及其所制胶合板的力学性能,并借助差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)对树脂的固化性能及耐热性能进行了表征和分析。试验结果表明:加入改性超支化聚合物的UF1树脂具有较低的固化温度,有利于提升树脂的固化速度,且树脂具有较好的热稳定性;胶合板的2h耐冷水胶合强度可以提升近50%,树脂中游离甲醛含量明显下降,而对树脂的固体含量及黏度影响不大。~(13)C NMR结构分析表明,改性超支化聚合物的加入可以有效提升树脂中亚甲基桥键(—CH_2—)和尤戎环(Uron)的比例,对树脂耐冷水性能的提升具有重要作用。 相似文献
7.
以In(NO_3)_3·4.5H_2O和六亚甲基四胺(HMT)为起始物,以活性炭(AC)为载体,采用一步水热原位合成法制备In(OH)_3/AC协同吸附-光催化复合材料,采用XRD、FT-IR、DRS、SEM以及TEM等方法对复合材料的晶相结构、表面结构等进行了表征,并测试了复合材料对甲苯的光催化降解性能。结果表明,AC与In(OH)_3是采用化学键结合;AC的加入不仅影响了In(OH)_3的成核与熟化过程,改变了In(OH)_3的晶胞结构,使晶面间距变小、粒径增加,而且降低了其结晶度;但是AC仅影响复合材料对光的吸收强度,对In(OH)_3能阈结构和粒子形貌基本没有影响。复合材料对甲苯的光催化降解测试结果显示,加入适量的AC(3%)所产生的吸附-催化协同效应可以有效地提高材料的光催化性能,光照60 min时,甲苯的降解率可达98.25%。 相似文献
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《林产化学与工业》2018,(5)
以季铵盐类和酰胺类化合物为原料,合成了包括四甲基氯化铵/己内酰胺(TMACl/CPL)、四乙基氯化铵/己内酰胺(TEACl/CPL)、四丁基氯化铵/己内酰胺(TBACl/CPL)、四丁基醋酸铵/己内酰胺(TBAAc/CPL)、四丁基硫酸氢铵/己内酰胺(TBAHSO4/CPL)、四丁基溴化铵/己内酰胺(TBABr/CPL)等系列季铵盐/酰胺类低共熔溶剂(DES)。通过红外和核磁表征了季铵盐和酰胺之间C=O—H—C和C—N—H—C多重氢键的形成过程。应用DES溶解纤维素时,探讨了季铵盐/酰胺类DES中烷基链长、阴离子结构、溶解时间、温度和黏度等对纤维素溶解性能的影响,结果表明:丁基比乙基和甲基具有更高的溶解能力;不同的阴离子Br~-、Cl~-、Ac~-和HSO_4~-中,Ac~-与己内酰胺的作用可为纤维素溶解过程中提供更多的活性位点; TBAAc/CPL为较优的DES,在100℃、70 min,纤维素的溶解度为7.8%。季铵盐/酰胺类组分间的氢键结构对纤维素的溶解作用机制研究发现:纤维素原有的致密有序结构转化为毛糙无序状态,纤维素典型—OH、—CH伸缩振动吸收峰、以及C—O—C不对称伸缩振动峰均未发生改变,纤维素在TBAAc/CPL中溶解时未发生衍生反应,XRD分析发现纤维素再生后的2θ由15.36°、16.68°和22.10°转变为21.99°,晶型由纤维素Ⅰ型变为Ⅱ型。 相似文献
11.
为提高大黄素的生物利用度,拓展先导化合物范围,通过对大黄素进行磺酰化结构修饰,探索大黄素磺酸酯的化学合成方法及结构特征。以大黄素为底物,对甲基苯磺酰氯为酰化剂,进行新型磺酸酯的合成,通过有机溶剂萃取分液、重结晶等方法进行精制,通过制备薄层色谱法等进行纯化,获得了高纯度的新型大黄素磺酸酯类衍生物。采用红外光谱、核磁共振波谱及质谱等系列仪器分析方法手段对目标化合物进行结构表征。结果表明：获得1个大黄素酯类衍生物,经红外、质谱、核磁检测证实了实验所合成的新型大黄素对甲基苯磺酸酯的分子式为C22H16O7S,分子量为424,熔点为206.5℃。理化性质分析其为黄色粉末,溶于二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂,不溶于水。采用无毒试剂,成功设计并合成了新型大黄素对甲基苯磺酸酯类衍生物,暂将其命名为1,8-二羟基-6-甲基-3-对甲苯磺酰基-9,10-蒽醌。研究为大黄素系列衍生物的系统合成研究提供了基本方法,为多种酯类的合成提供了实验参考。 相似文献
12.
以脲醛(UF)树脂改性杉木为研究对象,采用高温过热蒸汽对其进行热处理,系统研究了热处理温度和时间对UF树脂改性杉木吸湿性和耐湿尺寸稳定性的影响规律。结果表明:与杉木对照材相比,UF树脂改性杉木吸湿性降低,耐湿尺寸稳定性提高;高温热处理能降低UF树脂改性杉木的吸湿性,提高其耐湿尺寸稳定性;与热处理时间相比,高温热处理温度对UF树脂改性杉木的吸湿性和耐湿尺寸稳定性的影响更大,随着热处理温度的升高,UF树脂改性杉木的平衡含水率、弦向湿胀率、径向湿胀率和体积湿胀率均呈先下降后升高的趋势;与杉木对照材相比,热处理UF树脂改性杉木的平衡含水率、弦向、径向湿胀率和体积湿胀率最大分别降低了39.00%、62.02%、69.89%、59.99%;与未经热处理的UF树脂改性杉木相比,热处理UF树脂改性杉木的平衡含水率、弦向、径向湿胀率和体积湿胀率最大分别降低了28.71%、53.42%、65.85%、54.32%。 相似文献
13.
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《林产化学与工业》2018,(2)
以大黄酸(1)为先导化合物,在对羧基酰胺化的基础上,再对蒽醌母核C7位进行结构修饰,合成了系列大黄酸衍生物,同时对其抑菌活性及构效关系进行了初步探讨。FT-IR、1H NMR、13C NMR和MS等结构分析表明,大黄酸衍生物分别为:大黄酸哌啶酰胺(2)、7-羟甲基-大黄酸哌啶酰胺(3)、7-溴甲基-大黄酸哌啶酰胺(4)、7-(4-吗啉基)甲基-大黄酸哌啶酰胺(5a)、7-(1-四氢吡咯)甲基-大黄酸哌啶酰胺(5b)和7-(1-甲基-4-哌嗪)甲基-大黄酸哌啶酰胺(5c)。抑菌活性实验结果表明:化合物5a和5b对大肠杆菌的最小抑菌质量浓度(MIC)值分别达到了0.78和0.39 mg/L,抑菌活性明显优于大黄酸(MIC值为3.13 mg/L),甚至强于阳性对照物卡那霉素(MIC值为1.56 mg/L);同时5a对金黄色葡萄球菌的MIC值也达到了1.56 mg/L,与大黄酸相当。初步的构效关系分析表明:在大黄酸蒽醌母核的C7位取代基上引入未取代杂环可增强对大肠杆菌的抑制作用。 相似文献
15.
《林产化学与工业》2018,(6)
以左旋海松酸(0.3 mmol)为原料、三乙胺(TEA)为碱、1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)为脱水剂、1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐/4-二甲氨基吡啶(n(PyBOP)∶n(DMAP)=0.03 mmol∶0.01 mmol)为催化剂、乙腈(MeCN)为溶剂,简单、高效地合成了脱氢枞基伯胺衍生物:脱氢枞酰胺甲酸(1),脱氢枞酰胺乙酸(2),脱氢枞酰胺丙酸(3),脱氢枞酰胺丁酸(4),并对其结构进行了表征,其中化合物3产率可达78%。经伯胺酰胺化后的化合物3对人胃癌MKN-45细胞株具有较高的增殖抑制活性,IC50值为31.26μmol/L。 相似文献
16.
为提高草甘膦灭茅效果,促进林木生长。在黄泛平原沙地杨树人工林内,对草甘膦混用灭茅进行了试验。结果表明,草甘膦与2.4—D丁酯混用提高灭茅率效果显春其有效用量混合比以10:7为宜;草甘膦与尿素混用灭茅效果极显著,且大大缩短灭茅期。 相似文献
17.
《林业科学》2018,(11)
【目的】采用硼酸和热解油对酚醛(PF)树脂进行共改性,研发一种地采暖地板用耐热增韧型改性酚醛(BBPF)树脂,以满足地采暖地板长期处于相对高温和潮湿的环境对胶黏剂的特殊要求。【方法】以树脂固体含量、残碳率、拉伸强度和胶合强度为考察指标,以热解油替代苯酚比例、硼酸添加量(占苯酚质量百分比)和氢氧化钠/苯酚(NaOH/P)摩尔比为考察因素,采用正交试验方法,优化BBPF树脂合成工艺。【结果】1)正交试验极差分析表明,BBPF树脂固体含量、拉伸强度和胶合强度的影响因素主次顺序均为热解油替代苯酚比例、硼酸添加量、NaOH/P摩尔比; BBPF树脂残碳率的影响因素主次顺序为热解油替代苯酚比例、NaOH/P摩尔比、硼酸添加量。2)随热解油替代苯酚比例提高,BBPF树脂固体含量、残碳率和胶合强度均呈下降趋势,拉伸强度呈上升趋势;随硼酸添加量增大,BBPF树脂固体含量、残碳率、拉伸强度和胶合强度均先增大后减小;随NaOH/P摩尔比增大,BBPF树脂固体含量、残碳率和胶合强度均先升高后降低,拉伸强度升高。3) BBPF树脂的优化合成工艺为热解油替代苯酚比例20%、硼酸添加量4%、NaOH/P摩尔比0.5,此工艺下合成的BBPF树脂残碳率在800℃下高达58.10%,其胶膜拉伸强度为3.15 MPa,断裂伸长率为15.7%,胶合强度为1.12 MPa。4)热重分析表明,在0～800℃范围内,树脂质量损失分为4个阶段:第1阶段为30～350℃,树脂中残余水分蒸发,同时伴有树脂后固化,未参与固化的羟甲基被氧化脱除,醚键裂解转化为亚甲基键,甲醛释放,BBPF树脂失重速率极值向高温区移动;第2阶段为350～450℃,树脂中亚甲基键断裂分解,质量损失量较少;第3阶段为450～600℃,酚羟基脱水环化,树脂明显分解,BBPF树脂最大失重速率的温度高于PF树脂和热解油酚醛(BOPF)树脂,低于硼酚醛(BPF)树脂;第4阶段为600～800℃, BBPF树脂在800℃的残碳率高于PF树脂与BOPF树脂,低于BPF树脂。傅里叶变换红外光谱分析显示,BBPF树脂与BOPF树脂的红外光谱在3 420 cm~(-1)处的羟基O—H峰强度略低于PF树脂,且峰变窄;在1 384 cm~(-1)存在B—O键吸收峰,2 924 cm~(-1)处的CH_2特征峰、1 047 cm~(-1)处的醚键吸收峰和876 cm~(-1)处的苯环取代基位置峰强度均增强。【结论】采用硼酸和热解油共改性酚醛树脂,硼酸与酚羟基反应可引入高键能的B—O键,热解油的添加可引入柔性分子链段,同时可提高树脂体系交联度、耐热性和韧性。 相似文献
18.
羧甲基纤维素改性高吸水树脂合成及性能研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为了解决现有高吸水树脂(SAP)产品耐盐能力低、生物降解性差的缺点,利用反相悬浮聚合法,将羧甲基纤维素(CMC)与丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(MAETAC)接枝共聚,创新合成了分子中同时含有阳离子和非离子亲水基团的CMC改性高吸水树脂(ICAM).对合成反应的影响因素进行了探讨和研究,得出的反相悬浮聚合法制备ICAM树脂的优化工艺条件为油水比2∶1,分散剂采用Span 60与Tween 80复配,二者质量比为3∶1,总用量为水相质量的5%,CMC加入量为单体的5%,单体水溶液体系pH值为4,引发剂(NaHSO3、(NH4)2S2O8)用量为单体的2.5%,交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)用量为单体的0.5%,反应温度为65℃,反应时间2 h.该条件下得到的树脂产品吸蒸馏水倍率为657g/g、吸0.9%NaCl溶液为116g/g. 相似文献
19.
固体核磁共振法对低甲醛释放脲醛树脂化学结构的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
在采用液体核磁对3种低甲醛释放脲醛树脂化学构造进行分析的基础上,利用13CCP/MASNMR对脲醛树脂固化产物的化学结构进行了研究.结果表明,不同固化体系下,3种低甲醛释放脲醛树脂胶黏剂的固化历程不同,固化后树脂的结构有所差别.不添加固化剂时,脲醛树脂的固化交联反应程度低,固化产物中羟甲基含量高,甲醛释放量也随之增加.加入固化剂后,促进了羟甲基的固化交联反应,脲醛树脂固化产物中羟甲基含量普遍降低.3种固化体系下,UF-3羟甲基含量最高;在氯化铵为固化剂的条件下,UF-2羟甲基含量最低,为0.0582;不添加固化剂和复合固化体系条件下,UF-1羟甲基含量最低,分别为0.0784和0.0713.不同固化体系对不同种类脲醛树脂的固化效果不同,固化后树脂的结构不同,其力学性能和甲醛释放能力也不同. 相似文献
20.
近年在防治森林害虫方面试验了许多滴滴涕的代用药剂,如4049、马拉硫磷、磷酰胺、三氯甲基1605—3等。试验的结果表明这些制剂是很有效力的。并根据他们的理化特性制成浓缩状态,使其有可能应用于超微量喷雾。 相似文献