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试验用苯做萃取剂提取硝基苯,气相色谱法检测牛乳中的硝基苯。气相色谱条件:色谱柱,DB-23柱;分流比,40:1;流速,2.0 mL·min-1;进样口温度,230℃;检测器温度,250℃;程序升温,100~220℃,10℃·min-1;载气,氢气。结果表明,该方法能够准确地对牛乳中的硝基苯进行定性和定量检测。 相似文献
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比较了4类色谱柱分离枣果中熊果酸、齐墩果酸的效果.结果表明,BDS型色谱柱分离枣果中熊果酸、齐墩果酸的效果优于ODS型色谱柱,C18型液相色谱柱分离枣果中熊果酸、齐墩果酸的效果优于CN型液相色谱柱.4种色谱柱中,分离效果最好的是反相柱填料为Hydersir BDS C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)的色谱柱;最佳分离条件为:柱温18℃,压强2 MPa,流速0.6 mL/min,流动相甲醇与水的体积比为93:7,磷酸含量300 mg/kg,进样量5μL.该条件下,金丝小枣样品中齐墩果酸和熊果酸可得到良好分离. 相似文献
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《内蒙古农业大学学报(自然科学版)》2017,(5)
传统的毛细管电色谱柱一般在检测窗口的前端填有固定相,后端为空管。在该毛细管电色谱柱内电导、电渗流和电场强度等诸多参数在检测窗口前后不同,这为毛细管电色谱的理论研究带来不便。与此同时,在检测窗口的两端存在压差,更易产生气泡,致使中断电流和实验。为了解决上述问题,建立了3种方法制备具有改进柱型的毛细管电色谱整体柱,即检测窗口的两端均填有固定相,而检测窗口没有固定相,并与传统的毛细管电色谱柱进行了比较,在相同条件下,柱效和中性溶质保留因子在两类毛细管电色谱柱上不存在明显差异,具有改进柱型的毛细管电色谱柱消除了电渗流、电场强度以及电导在检测窗口两端的差异,从而易于上述参数的测量和抑制气泡的产生,提高运行稳定性。 相似文献
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以5% OV-101色谱柱为固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对20%唑酮·三环唑可湿性粉剂中三唑酮和三环唑进行气相色谱分离和测定.结果表明:唑酮·三环唑20%可湿性粉剂中三唑酮和三环唑及杂质得到了有效分离,三唑酮和三环唑的标准偏差分别为0.075和0.093,变异系数分别为0.71%和... 相似文献
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选择6-磷酸海藻糖(T6P)和海藻糖(Tre)在超高效液相色谱UPLC分离中的最佳色谱柱.对T6P和Tre在C18柱、Kinetex Hilic柱、T3柱、Luna?NH2柱、Cogent diamond Hydride柱和BEH Amide柱6种色谱柱中的色谱行为进行对比研究.结果表明,T6P和Tre在Luna?NH2柱和T3柱中分离效果较好,分别建立Luna?NH2柱和T3柱的UPLC-MS/MS检测方法,其检出限分别为1.25~5.10μg/L和12.75~15.62μg/L,定量限分别为3.75~15.60μg/L和38.25~52.03μg/L,回收率分别为71.5%~85.7%和82.8%~95.6%,相对标准差分别为3.8%~8.5%和2.7%~3.3%,Luna?NH2柱的灵敏度高,T3色谱柱的回收率高、稳定性好.2种色谱柱均满足禾谷镰刀菌中T6P和Tre同时检测的要求. 相似文献
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在高效液相色谱分析柱后进行化学反应,直接测定生成之检测对象的技术,称为高效液相色谱柱后反应检测技术。其所用装置即柱后反应装置。该项技术是随着液相色谱的发展而出现的一项重要技术。因其不仅可以扩大各种色谱方 相似文献
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设计了等差线性程序柱,从理论上推导出等差线性程序柱中组分的保留时间与各操作参数之间的数学关系式,并对其色谱特性及应用了探讨。 相似文献
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本文对林业部颁发的“东北内蒙古国有林区采伐更新调查设计规范”关于拖拉机集材道最大坡度和最大坡长的规定进行了讨论。并以集材-50拖拉机为例对空车上坡、满载下坡、满载上坡等工况进行了计算和分析。结论是:规范关于集材坡道最大坡度的规定,主要由空车上坡时附着力、重载下坡时利用发动机制动且变速器挂低档控制拖拉机下滑速度及保证发动机可靠润滑等因素决定。重载逆坡最大坡度,冬季决定于附着力,夏季决定于发动机扭矩。作者认为,该规范关于最大坡度的规定较合理,但对最大坡长进行限制缺乏充分根据,因此对最大坡长一般没有必要限制。 相似文献
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[目的]建立Q Sepharose FF分离藻红蛋白的工艺方法并验证其放大可行性。[方法]通过对洗脱条件、上样体积以及洗脱流速的优化,确定最佳分离工艺条件;在确定的工艺条件下,将上样体积与柱体积等比例放大。[结果]Q Sepharose FF分离藻红蛋白的最佳工艺条件为:将30 ml坛紫菜提取液加载到8 ml Q Sepharose FF柱上,以1 ml/min的流速使用添加0-0.10-0.35-1.00 mol/L NaCl的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液(pH 6.0)分步洗脱,收集0.35 mol/L NaCl溶液洗脱时的色谱峰。在此条件下R-藻红蛋白的回收率和纯度系数(A565/A280)分别为44.3和1.15。按照该工艺,将75 ml藻红蛋白提取液加载到20 ml Q Sepharose FF柱上进行分离,发现分离效果没有发生明显变化。[结论]使用Q Sepharose FF介质能够分离坛紫菜提取液中的藻红蛋白且该工艺易于放大。 相似文献
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[目的]建立Q Sepharose FF分离藻红蛋白的工艺方法并验证其放大可行性。[方法]通过对洗脱条件、上样体积以及洗脱流速的优化,确定最佳分离工艺条件;在确定的工艺条件下,将上样体积与柱体积等比例放大。[结果]Q Sepharose FF分离藻红蛋白的最佳工艺条件为:将30ml坛紫菜提取液加载到8ml Q Sepharose FF柱上,以1ml/min的流速使用添加0-0.10-0.35-1.00mol/LNaCl的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液(pH6.0)分步洗脱,收集0.35mol/LNaCl溶液洗脱时的色谱峰。在些条件下,R-藻红蛋白的回收率和纯度系数(A565/A280)分别为44.3和1.15。按照该工艺,将75ml藻红蛋白提取液加载到20ml Q Sepharose FF柱上进行分离,发现分离效果没有发生明显变化。[结论]使用Q Sepharose FF介质能够分离坛紫菜提取液中的藻红蛋白且该工艺易于放大。 相似文献
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[目的]通过高效液相色谱法建立测定雷公藤甲素含量的方法,控制药材质量,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。[方法]采用反相高效液相层析(RP-HPLC)梯度洗脱法建立雷公藤药材中雷公藤甲素的定量方法。采用AgilentC18柱(2.1mm×150mm,3μm);乙腈-水二元梯度洗脱,0~8min(10:90~25:75,V:V),8~33min(25:75~35:65,V:V),33~40min(35:65~95:5,V:V),40~48min(95:5,V:V),48~55min(10:90,V:V);流速:1.0ml/min;检测波长:220nm。[结果]采用RP-HPLC梯度洗脱法不仅快速有效地实现了药材中雷公藤甲素的良好分离,而且能够有效防止分析过程中的拖尾现象,较准确地测定雷公藤甲素的含量。雷公藤甲素的线性范围为25~2000μg/ml(r=0.9999),该方法回收率为97.48%(RSD=1.55%)。[结论]该方法灵敏度高,准确可靠,重现性好,结果稳定。 相似文献
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木材中非等温水分迁移的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
为研究微波真空等高强度干燥过程中,温度梯度对木材中水分迁移的影响程度,该文通过试验测定了封闭马尾松木材试件在短期温度梯度作用下,木材内部温度场和含水率场的分布,含水率梯度与温度梯度比值的大小(dM/dT)及其影响因素. 试验结果表明:在短期温度梯度的作用下,木材内部的水分会从热端向冷端迁移,使冷端的木材含水率高于热端,形成方向相反的温度梯度场和含水率梯度场,且dM/dT在0.9%/℃以下;木材内温度、初始含水率和作用时间是影响dM/dT的重要因素;随着木材温度和初始含水率的增加,木材中的dM/dT越大;随着作用时间的延长,木材中的dM/dT增加. 相似文献
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本文从质点运动微分方程,推出相对运动为绕定轴转动,牵连运动兼有平动和转动的刚体动力学方程,并给出了方程的一般解法。 相似文献
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根据区域经济梯度转移理论,不同国家或不同地区间存在着高梯度产业地区和低梯度产业地区,高梯度地区的产业会自发地向低梯度地区转移.我国经济发展依据这一理论,将我国经济区域划分为东、中、西三大地带,通过非均衡发展使东部获得了快速的发展,而1999年西部大开发政策出台后,西部地区迎来了承接东部产业梯度转移的机遇.本文通过对1999年西部大开发进入实际阶段以来东、西部整体经济和各项经济要素的分析,发现东西部经济与东部经济的差距并没有缩小,西部经济的扩散效应和东部经济的极化效应明显,梯度转移迹象并不明显. 相似文献
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在多元函数微积分学中人们比较关注偏导数,及其与一元微积分学中导数的区别。本文则从梯度的概念出发,将其性质与导数性质作了比较,认为多元微积分中的梯度是一元微积分学中导数概念的推广,揭示了多元微积分与一元微积分的联系。 相似文献