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1.
HPLC法测定猪肉中磺胺类药物残留 总被引：3，自引：0，他引：3
采用HPLC测定猪肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱、甲醇-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280 nm波长紫外检测.测定结果表明,猪肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类药物.利用HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留快速、准确. 相似文献
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《中国草食动物科学》2016,(3)
为建立用高效液相色谱法同时测定牛肉中6种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧哒嗪)残留的方法。牛肉样品经均质匀浆、乙酸乙酯提取后,用MCX柱净化,洗脱液洗脱,6种磺胺类药物以0.1%甲酸-乙腈为流动相,在C18色谱柱上(100 mm×4.6 mm)分离。结果表明:6种磺胺药物浓度在0.01~5.00μg/m L范围内,其标准曲线的相关系数(R~2)在0.999 1~0.999 8范围内,加标回收率为67.6%~73.8%,相对标准偏差RSD为2.56%~7.12%(n=3),检出限为0.004~0.017μg/m L。所检测的样品中无磺胺类药残检出。 相似文献
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应用胶体金免疫层析法测定牛奶中的磺胺类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
应用胶体金免疫层析法对牛奶中的磺胺类药物残留进行检测,研究该方法的灵敏度、假阳性率、假阴性率及特异性。结果表明,用胶体金免疫层析法测定牛奶中的磺胺类药物,检测限分别为磺胺嘧啶60μg/L、磺胺二甲基嘧啶20μg/L、磺胺喹噁啉80μg/L、磺胺氯哒嗪30μg/L、磺胺间二甲氧嘧啶50μg/L、磺胺间甲氧嘧啶50μg/L、磺胺甲噁唑80μg/L、磺胺苯酰50μg/L、磺胺对甲氧嘧啶30μg/L、磺胺异噁唑10μg/L、磺胺甲氧哒嗪70μg/L、磺胺多辛70μg/L,假阳性率为2%,假阴性率为0;方法的特异性较好,对其他抗生素无交叉反应;检测实际样本的结果与液相色谱-质谱/质谱法基本一致。可见,该方法简便、快速、准确、稳定,适用于牛奶中磺胺类药物残留的现场快速检测。 相似文献
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《中国家禽》2016,(10)
试验建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定鸡蛋中磺胺二甲嘧啶(SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹噁啉(SQ)5种常用磺胺类药物的新方法。该方法以固相萃取与高效液相色谱联用,XBridge-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v),流速1.0 m L/min,紫外检测器,检测波长为270 nm。在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围宽,线性相关系数良好(R0.999),检出限为7.5~20.0μg/kg,回收率达到75.9%~96.5%,相对标准偏差小于3.9%。该方法操作简单,准确度高,为监控鸡蛋品质和日常大批量快速分析提供了有效检测手段。 相似文献
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猪肉中磺胺类药物残留检测能力验证分析 总被引：2，自引：0，他引：2
为了解我国食品检测实验室的磺胺类药物残留检测能力,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)于2011年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶四种磺胺类药物残留检测的能力验证工作。全国16个省、市、自治区的共37家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)。结果显示:磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶实验室满意结果率分别为93.9%、93.9%、93.9%和94.1%,可疑结果率分别为3.03%、3.03%、0和0,不满意结果率分别为3.03%、3.03%、6.06%和5.88%,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测以上四种磺胺类药物残留。 相似文献
6.
建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。 相似文献
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本研究旨在建立同步测定多种磺胺类药物残留的高效液相色谱—紫外法。通过对磺胺嘧啶(SD)、磺胺醋酰(SA)、磺胺喹噁啉(SQ)、磺胺氯丙嗪(SUL)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(SMD)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM')、磺胺异噁唑(SIZ)、磺胺噻唑(ST)、磺胺噻唑钠(ST-Na)、酞磺胺噻唑(PST)、磺胺甲噁唑(SMZ)、琥珀酰磺胺噻唑(SST)等13种磺胺类药物进行紫外波长扫描分析,选择色谱检测的波长为270 nm。由于磺胺类药物的酸碱度不同及结构差异,在经过多种组合比较后,选择乙腈和乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,建立的条件可将这些药物分开,13种药物可以分离得到10个色谱峰,ST-Na、PST和ST 3种成分重叠,SDM'和SMZ重叠。用乙腈—氯仿作样品提取并抽提,杂质干扰较少,回收率80%以上,分析用时相对较短。 相似文献
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建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。 相似文献
9.
目前我国磺胺类药物残留检测对象主要是猪肉,使用的检测方法是(以下简称方法).该检测方法用于测定动物可食性组织中磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹恶啉(SQ)单个或混合物的残留量. 相似文献
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UV法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
复方磺胺甲噁唑片为磺胺类抗菌药,是磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。对于复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量测定,在《中国兽药典》2005年版二部中采用的是HPLC法,此方法操作较繁琐,对检测设备的要求也较高,不易普及。笔者采用双波长等吸收点法测定其含量,简便快速,易于普通企事业单位开展检测工作。 相似文献
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球虫病属于原虫病,在家禽上是一种常见的寄生虫病,球虫主要寄生在胆管及肠道上皮细胞内。磺胺类药物是最为常见的防治球虫病的药物之一,常用的有磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪、磺胺二甲嘧啶。磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪、磺胺二甲嘧啶的作用机制是相同的。由于磺胺类药物的基本结构与对氨苯甲酸相似,因而可互相争夺二氢叶酸合成酶,影响二氢叶酸形成,最终影响核蛋白合成,从而抑制细菌和球虫的生长繁殖。磺胺喹噁啉主要抑制球虫第二代裂殖体的发育,对第一代裂殖体也有一 相似文献
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磺胺类药物具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等特点,所以在畜牧养殖业被用作治疗动物的肠道感染等疾病;但是如果以预防为目的在饲料中长期添加使用,会使致病菌产生耐药性,长期使用会使磺胺类药物残留在动物的肌肉等组织中,人食用后会影响身体健康。建立对磺胺类药物的检测方法有利于对违禁药物使用进行有效的监控,本文以高效液相色谱法(HPLC)对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测,经试验:磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.04%,回收率≥90.32%,回收率标准偏差≤0.94%;磺胺二甲基嘧啶离散系数≤1.35%,回收率≥87.93%,回收率标准偏差≤0.49%;磺胺间甲氧嘧啶离散系数≤0.94%,回收率≥88.17%,回收率标准偏差≤0.78%;磺胺甲噁唑离散系数≤0.79%,回收率≥88.73%,回收率标准偏差≤0.72%;磺胺二甲氧嘧啶离散系数≤1.07%,回收率≥89.67%,回收率标准偏差≤0.48%;磺胺喹噁啉离散系数≤1.37%,回收率≥88.08%,回收率标准偏差≤0.59%。此方法具有操作简单,回收率较高,重复性好等特点;且6种药物可以同时检测,所用时间短,适合对饲料样品的大批量检测。 相似文献
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建立的固相萃取-高效液相色谱法具有灵敏度高、检测限低的特点,可同时定量检测奶牛粪污中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹噁啉的残留。采用C18色谱柱(500 mm×4.6 nm, 5μm),以0.3%的乙酸-乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min、检测波长270 nm、柱温30℃条件下,5种抗生素均能达到基线分离;3倍信噪比下,5种抗生素的检出限均为20μg/kg。在加标浓度50μg/kg条件下,奶牛粪污样品经前处理、MCX固相萃取小柱富集净化后,五种磺胺类抗生素回收率达到75%～80%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。此方法检测了某规模化奶牛场粪污中磺胺类抗生素残留,结果显示,磺胺嘧啶的浓度范围在45～50μg/kg,其他抗生素无检出。 相似文献
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本研究通过调查禽肉中磺胺类药物残留并对其进行累积性暴露评估,确定并量化磺胺类药物的膳食摄入风险水平,为禽肉质量安全的监管提供技术支撑。试验采集111份禽肉样品,对样品进行磺胺类药物残留检测。通过查询禽肉消费量数据,结合人群分类、体重等信息,根据磺胺类药物的相对毒性因子,以磺胺喹噁啉为基准,计算出磺胺类药物的累积性膳食暴露量,再结合磺胺类药物的每日允许摄入值(AcceptableDailyIntake,ADI)可以得到食品安全指数值。结果表明,检测的111份样品中有11份检出磺胺类药物残留,平均残留浓度为2.855μg/kg,食品安全指数远小于1。研究结果显示,居民对磺胺类药物膳食暴露风险较低,处于相对较安全的水平,但仍需加强对磺胺类兽药的监管,降低药物在人体内的残留。 相似文献
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为了解本地屠宰场猪肉中磺胺类抗生素药物残留情况,采用高效液相色谱法,对65头生猪里脊肉中磺胺类抗生素含量进行了定量检测,结果显示,磺胺类抗生素的检出率和超标率分别为2.5%和0。在检测的8种磺胺类药物中检出率最高的是磺胺间甲氧嘧啶,为7.7%,其次是磺胺甲基嘧啶,为3%,其他磺胺喹口恶啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲口恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶均为1.5%,检出最高值为磺胺间甲氧嘧啶19.16μg/kg。结果表明,本次测定的猪里脊肉磺胺类抗生素含量检出率较低,超标率为零,全部在限量范围内。针对检出的残留,潜在的威胁仍不能忽视,监管部门应继续加强管理,科学指导养殖业抗生素的合理使用。 相似文献
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牛奶中磺胺类抗生素的快速检测分析 总被引：1，自引：0，他引：1
建立牛奶中磺胺类抗生素残留检测的放射免疫方法。通过对磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉8种磺胺类药物在空白牛奶样品中的加标试验,确定该方法的筛选水平。结果发现,采用放射免疫法检测牛奶中的磺胺类抗生素,筛选水平可达到10μg/L,变异系数在1.79%￣5.56%之间;对8种磺胺类药物的混合标准溶液进行检测,100%可以被检测出,检测限达5μg/L。放射免疫法检测牛奶样品中的磺胺类抗生素,方法简便、快速,灵敏度和精确度能够达到检测要求。 相似文献
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宋鹏 《河南畜牧兽医(综合版)》2008,(1):32-33
磺胺类药物作为广谱抗菌药物在动物疾病的预防与治疗、饲料添加剂以及食品保鲜中广泛使用。而磺胺类药物的残留不仅能破坏人类的造血系统,引起溶血性贫血症、粒细胞缺乏症、血小板减少症等疾病。而且可引起过敏反应,轻者可引起皮肤瘙痒和荨麻疹,重者引起血管水肿,甚至导致死亡。为了摸索此类药物的测定,笔者用高效液相色谱法同时测定禽肉中的磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶。样品经二氯甲烷提取、浓缩、溶解,用高效液相色谱法、紫外检测法测定。 相似文献
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薄层色谱和液相色谱法鉴别中兽药散剂中掺加的磺胺喹噁啉钠 总被引：5，自引：3，他引：2
对磺胺喹噁啉钠采用硅胶GF254板为固定相,以正丁醇-浓氨水(15∶3)为展开剂,用薄层色谱鉴别中兽药散剂中磺胺喹噁啉钠分离较好,斑点显色清晰且无干扰,可用于中药散剂中非法添加物磺胺喹噁啉钠的快速筛选。采用C18柱为固定相,以甲醇-乙腈-水-冰乙酸(2∶2∶9∶0.2)为流动相,紫外检测波长为270 nm。液相色谱鉴别中药散剂中非法添加磺胺喹噁啉钠分离良好,无干扰峰,可用于中兽药散剂中非法添加物磺胺喹噁啉钠的鉴别。 相似文献
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为了建立同时检测猪肌肉组织中3种喹诺酮类药物(环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星)和3种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑)的高效液相色谱(HPLC)检测方法,试验采用磷酸盐缓冲液(pH值为6)提取动物组织样品,混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,无水乙醇平衡、洗涤,无水乙醇-氨水(95/5)洗脱,Symmetry C18色谱柱分离,紫外检测器串联荧光检测器同时测定。线性良好,相关系数(r2)大于0.998 7,平均回收率为70.6%~89.3%,相对标准偏差为2.5%~13.4%。喹诺酮类药物的检出限为0.04~0.20μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg;磺胺类药物的检出限为4μg/kg,定量限为15μg/kg。结果表明:HPLC法具有快速、环保的特点,可以用于猪肌肉组织中氟喹诺酮类和磺胺类药物的常规残留检测。 相似文献