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1.
为完善麻杏石甘颗粒质量标准,采用高液相色谱法对麻杏石甘颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定进行研究。采用Thermo scientific BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,盐酸麻黄碱进样浓度在5~60μg/mL范围内,峰面积与盐酸麻黄碱含量呈良好线性关系(R^2=0.9999)。样品平均回收率为96.62%(n=6),RSD为1.30%。本方法简便、准确度高、重复性好、耐用性强,为进一步提高该制剂的质量标准,保证临床效果,提供了检测依据。 相似文献
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建立一种HPLC法同时测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量。使用Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,样品前处理使用初始流动相稀释,乙腈∶磷酸盐缓冲液梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200～400 nm,记录色谱图波长为210 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱在0.5～200μg (r2=0.9993,R2=0.9997)、苦杏仁苷在5～20 0μg (r2=0.9992)呈良好的线性关系;平均回收率分别为92.16%,92.03%,90.24%(n=6),RSD分别为0.53%,1.08%、3.20%。该方法简单、准确、重复性好,适用于该制剂的质量控制。 相似文献
3.
《中兽医医药杂志》2018,(6)
目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-PAD)对盐酸溴己新进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC C18色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:流动相A为5%冰醋酸,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱;流速:0.3 m L/min;进样量:10μL;检测波长为248 nm。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对盐酸溴己新进行定性定量检测。结果:盐酸溴己新在1.0～100.0μg/mL的范围内线性关系良好(R2=0.999);麻杏石甘口服液中添加盐酸溴己新1.5 mg/mL,信噪比(S/N)3,确定为方法的检测限;添加5 mg/mL,信噪比(S/N)10,确定为方法的定量限;麻杏石甘口服液在5 mg/mL、10 mg/mL、20 mg/mL盐酸溴己新添加水平的回收率为95%～105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求,而且峰纯度角与阈值符合要求。结论:该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于麻杏石甘口服液中非法添加盐酸溴己新的定性定量检测。 相似文献
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《黑龙江畜牧兽医》2015,(7)
为了建立麻杏石甘散超微粉中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的测定方法,试验采用C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸-三乙胺(4∶96∶0.2)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量为20μL的进行测定。结果表明:盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的线性范围分别为34.44~258.30μg、33.92~254.40μg,平均回收率分别为100.33%[n=6,相对标准偏差(RSD)=0.82%]、100.73%(n=6,RSD=0.90%)。该方法简便、可靠、准确,可用于麻杏石甘散超微粉的质量控制。 相似文献
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为了优化兽用麻杏石甘口服液提取工艺,对原料大小、处理方式进行分析,以盐酸麻黄碱含量为主要考察指标,优选兽用麻杏石甘口服液提取工艺参数。最终优选出麻杏石甘口服液最佳提取工艺：石膏粉碎成块径为不超过1 cm的小块;苦杏仁投料前粉碎成粒径为原药材1/8～1/4的粗粒;除苦杏仁外的三味药材用50℃水浸泡0.5 h,第1次加10倍水煎煮,药液开始沸腾时加入苦杏仁,煎煮4 h,第2次加5倍水煎煮2 h。该工艺规范了兽用麻杏石甘口服液的提取操作过程,有效成分苦杏仁苷、盐酸麻黄碱含量显著提高。 相似文献
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建立麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷3种成分含量的一测多评方法。以盐酸麻黄碱为内参物,建立盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷与盐酸麻黄碱的相对校正因子,分别采用外标法与一测多评法测定3种成分的含量,比较两种方法测得结果的差异,验证一测多评方法的可行性。盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的相对校正因子分别为1.233和2.741,一测多评法与外标法测定结果无显著性差异,相对误差小于0.3%。一测多评法运用于麻杏石甘口服液的含量测定准确可行。 相似文献
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为了解决桑仁清肺口服液甘草鉴别斑点不清晰无法判定结果的问题,完善质量标准,采用HPLC法测定桑仁清肺口服液中的甘草酸含量,色谱条件为：Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);乙腈-0.1%磷酸(33∶67)为流动相;检测波长为250 nm。研究结果表明,甘草酸在19.09μg/mL～305.50μg/mL范围内具有良好的线性关系,其回归方程为y=7.17956x-12.98810,R2=0.99932,平均回收率为102.92%,RSD为0.86%。本方法简单准确重复性好,能更好地控制桑仁清肺口服液的质量,可作为桑仁清肺口服液的质量标准。 相似文献
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建立了麻杏石甘口服液中喹诺酮类、磺胺类等17种药物的高效液相色谱－串联质谱法的快速筛查与定量方法。样品经甲醇超声提取，HLB小柱净化，0.1%甲酸溶解定容后经LC-MS/MS测定。采用 C18色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸为流动相，梯度洗脱方式；质谱采用电喷雾正离子模式和负离子模式离子化，多反应监测模式(MRM)，外标法标准曲线定量。各待测化合物在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于 0.99。喹乙醇检出限为 10 ng/mL，定量限为25 ng/mL，剩余16种化合物的检出限为5 ng/mL，定量限为 10 ng/mL。各化合物在10、25、50 ng/mL(喹乙醇添加浓度为25、50、100 ng/mL)3个浓度水平下平均回收率在73.87%～116.43%之间，RSD为1.25～8.44%。该方法简便快捷、准确度和灵敏度高，能满足麻杏石甘口服液中17种药物进行快速筛查和准确定量。 相似文献
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