ICP-MS法测定金银花花蕾中27种金属元素含量     

舒亚海  邹坤  王桂萍  杨进  周媛  邰临源  李蓉 《国际沙棘研究与开发》2012,(3):44-48

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了湖北神农架产金银花花蕾中27种金属元素的含量。其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰。实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出。方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003～0.921ng/mL,精密度的RSD为0.146%～7.627%,加标回收介于90.0%～110.0%之间。  相似文献   

饮用水中全氟污染物PFOS和PFOA的测定研究     

王萱 《农业科技与装备》2013,(2)

为探讨饮用水中PFOS和PFOA的限量标准,采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,建立饮用水中PFOS和PFOA痕量分析方法.试验结果表明:PFOS和PFOA检出限为0.1 ng/L,在0.1～50.0 ng/L范围内的线性关系良好(r≥0.998 9);精密度、回收率及稳定性试验结果较理想.  相似文献   

基于赖氨酸修饰胶体金的花生黄曲霉毒素B1检测     

黄星奕  叶伟涛  王成全  吕日琴  孙兆燕 《农业机械学报》2019,50(5):370-375

通过建立赖氨酸表面修饰的胶体金体系,构建了一种检测霉变花生中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)的方法。首先,用柠檬酸三钠还原法制备胶体金(Au NPs),然后在所制备的胶体金溶液中加入赖氨酸,制备了赖氨酸修饰的胶体金溶液(Lys-Au NPs)。利用紫外可见分光光度计和透射电镜对其进行表征,建立了Lys-AuNPs溶液在725 nm和525 nm处吸光度的比值(A_(725)/A_(525))与AFB_1质量浓度之间的相关关系。结果表明:AFB_1质量浓度在1～50 ng/mL范围内与A_(725)/A_(525)具有良好的线性关系,决定系数为0.996,检出限为0.2 ng/mL。花生样品中的加标回收率范围是85%～110%。通过高效液相色谱法(HPLC)对花生中AFB_1质量浓度进行验证,AFB_1质量浓度的预测值与真实值的均方根误差为0.865 1 ng/mL,相关系数为0.996 1。该方法具有快速简单、灵敏度高、操作简便等优点,可运用于霉变花生中AFB_1的快速检测。  相似文献   

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定饮用水中的三价铬和六价铬   总被引：1，自引：0，他引：1  

陈光  林立  钱聪  陈玉红 《农业机械》2012,(6):127-130

采用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定了饮用水中的三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ)),500μL进样量时两种铬形态的方法检出限分别为Cr(Ⅲ)0.007ng/mL,Cr(Ⅵ)0.067ng/mL。根据加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为95.7%～112.5%,相对标准偏差为1.4%～3.8%(n=6)。分别用所建立的方法和国家标准方法对市售部分饮用水样品中两种形态的铬以及总铬两种形态的铬进行检测,结果令人满意。  相似文献   

食用酱油中对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱法测定     

仵军红  李俊超  李军霞  李琦  刘钟栋 《农业机械》2013,(14):75-77

运用高效液相色谱(HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定食用酱油中4种对羟基苯甲酸酯的含量;检测条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠(pH值4.0)∶乙腈=50∶50,检测波长为255nm,检测浓度范围为0.05～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL。样品回收率为95.8%～104.3%。  相似文献   

基于酶传感器的农药浓度便携式实时测量装置     

陈志刚  张启甲  邱白晶  王坤  吴春笃 《农业机械学报》2011,42(11):178-182

设计了一种应用酶传感器的便携式农药浓度测量装置,由丝网印刷酶电极、信号调理电路和单片机C8051F040组成.酶传感电极修饰方法使涂层电荷转移电阻减小而加速电荷转移.装置检测出酶抑制率与农药(西维因)浓度的对数在农药(西维因)质量浓度为5 ng/mL～2 μg/mL时呈线性关系,最低检出限为1.7 ng/mL,检出时间小于161 s,系统尺寸小,可采用电池供电,为数量级μg/L的农药质量浓度现场检测(如农药喷雾现场)提供了一种便携式快速测量装置.  相似文献   

微波消解-石墨炉原子吸收法测定香菇中的铅和镉     

王刚  王丹  高山娇  刘万锋  万成堂  李建成  李长河 《农业机械》2013,(9):86-88

通过建立香菇中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。以硝酸钯作基体改进剂,采用硝酸进行微波消解,利用氘灯扣背景,石墨炉原子吸收法测定香菇中的铅和镉含量。结果表明:铅,回归方程A=0.0066362C+0.00030,R=0.9992,检出限0.006mg/kg,线性范围0～50ng/mL,回收率,95%～110%;镉,回归方程A=0.0518640C+0.00420,R=0.9990,检出限0.0002mg/kg,线性范围0～10ng/mL,回收率96%～112%。所建立的方法具有简便灵敏准确的特点,适合于香菇中铅和镉的测定。  相似文献   

QuEChERS-LC-MS/MS快速检测大米中31种农药残留     

《农业装备技术》2019,(5)

针对稻谷生产中使用的农药种类,大米样品经乙腈提取,采用基于QuEChERS前处理技术的多功能针式过滤器进行净化、过滤,利用LC-MS/MS的多反应监测模式进行测定。结果表明,目标化合物线性关系良好,R20.996,在5、10、50、200μg/kg 4个添加水平下,加标回收率为80.1%～109.9%,相对标准偏差为1.1%～13.5%。该方法简便快速、灵敏稳定,能满足大米中农药残留的快速检测。  相似文献   

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量   总被引：2，自引：0，他引：2  

芦智远  冯歆轶  王峰  韩巧艳 《农业机械》2012,(30):109-111

建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。  相似文献   

基于近红外光谱的食用油酸价和过氧化值自动化检测   总被引：1，自引：0，他引：1  

于修烛  张静亚  李清华  许春瑾  高锦明 《农业机械学报》2012,43(9):150-154,159

为实现食用油酸价和过氧化值的自动化快速检测,以常见食用油为材料,利用近红外自动分析仪结合连续进样流通池,建立食用油酸价和过氧化值的定量模型并进行模型验证。结果表明:在波数范围为5 500～4 600 cm-1时,光谱预处理选择(6 524,4 823)两点基线校正和标准正交变换,酸价定量模型验证相关系数和预测标准偏差分别为0.987 3和0.114 mg/g;在波数范围为6 050～4 450 cm-1时,选择一阶求导和Norris导数平滑,过氧化值定量模型验证相关系数和预测标准偏差分别为0.995 8和0.90 mmol/kg;模型盲样验证效果良好,模型可行,通过近红外自动分析仪每小时可检测90个样品。  相似文献   

液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素     

李小运  王浩 《农业机械》2012,(9):126-127

建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。  相似文献   

气相色谱—串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

李红 《农业科技与装备》2012,(5):56-57,60

为提高检测洋葱中农药残留的准确性,探讨用GC-MS/MS检验29种农药的方法。试验结果表明:GC-MS/MS法可同时测定洋葱中的29种农药残留,在0.001～0.500mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9870～0.9987,相对标准偏差小于8.3%;加标回收率为79.6%～102.1%;检出限为0.01～1.42μg/kg。  相似文献   

超声提取—HPLC法分析蔬菜中的多种农残     

惠瑾  董科  刘超  马洋 《农业装备技术》2018,(2)

建立了一种超声提取—高效液相色谱(HPLC)同时检测吡虫啉、多菌灵、嘧霉胺的方法。样品经超声辅助提取后,再进行净化、检测,节省了检测时间。以甲醇+水为流动相,采用梯度洗脱,结果表明,3种农药完全分离,线性范围均为0.05~1μg/mL,平均加标回收率为85%~103%,检出限均≤0.002 5μg/mL,定量限≤0.01μg/mL。该方法耗时短、准确度高,适用于批量农药多残留检测。  相似文献   

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B₂     

阎龙宝  王浩 《农业机械》2012,(12):116-118

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱测定法。方法采用ZorbaxXDB-C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,以0.05mol/L乙酸钠水溶液:甲醇(60:40,V/V,调pH值4.5)为流动相,流速为1.0mL/min,进样量10μL。方法定量限0.5mg/kg,加标回收率86.7%～91.9%,线性范围0.00～1.00μg/mL,相对标准偏差为2.12%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定。  相似文献   

果蔬类污染物三合一便携式检测仪的应     

栾云霞  韩平  陆安祥  潘立刚 《农业机械学报》2009,40(Z1):146-149

使用果蔬污染物三合一便携式检测仪对亚硝酸盐、重金属铅及农药样品进行测定,确定了仪器对于不同污染物的有效检测范围.结果表明,亚硝酸盐的有效检测范围为1.5～150μg/mL,重金属铅在0.5～4.0μg/mL之间,辛硫磷、敌百虫、呋喃丹和灭多威的检测范围分别是0.005～2.0、0.005～0.5、0.005～0.3和0.005～1.0μg/mL.与Optizen 2120VFT食品安全快速检测仪相比,仪器对于亚硝酸盐、重金属铅、农药各项指标的检测均具有较好的准确性和精密度,能够满足快速检测的要求.  相似文献   

微波消解-原子荧光法同时检测食用油中的砷、汞     

朱琳 《农业机械》2011,(29):63-65

采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光法对食用油中砷和汞同时进行测定。通过试验确定了最佳消解条件、仪器工作条件,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,在试验方法下砷的回收率为97.2%～104.3%,汞的回收率为93.5%～98.7%。砷在0～10μg/L,相关系数r=0.9999,相对标准偏差为2.48%。汞在0～1μg/L,r=0.9996,相对标准偏差为3.34%。该方法操作简单,快速,灵敏度高,结果准确,可同时测定食用油中的砷和汞。  相似文献   

高效液相色谱法快速测定含乳饮料中的牛磺酸     

史海良 《农业机械》2012,(6):125-127

建立了含乳饮料中的牛磺酸的快速高效液相色谱测定法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流动相为乙腈和甲醇和水,流速1.0mL/min,检测波长330nm,柱温30℃,进样量20μL。方法检出限0.3mg/L,加标回收率94.0%,线性范围0.3～200mg/L,相对标准偏差为2.85%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短,抗干扰性强等优点,适用于含乳饮料中牛磺酸的快速测定。  相似文献   

气相色谱质谱联用测定深海鱼油中角鲨烯含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

唐小红  陈华勇  王永华  杨博 《农业机械》2012,(3):50-53

本文以正二十六烷为内标物,建立深海鱼油中角鲨烯含量测定的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。采用50g/L的氢氧化钾甲醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化0.5h,正己烷氯仿混合溶剂萃取出不皂化物,气相色谱质谱联用法测定深海鱼油中角鲨烯,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。结果表明:利用该方法,角鲨烯与杂质可以得到较好的分离和准确的定量。该内标法标准曲线的相关系数为0.9983,在0.01～0.2μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.93ng,方法的回收率为91.46%～100.37%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,分离效果好,定量准确,适用于深海鱼油中角鲨烯的含量测定。  相似文献   

快速测定食品中酸性橙Ⅱ残留     

杨红梅  王浩 《农业机械》2012,(9):131-133

建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定人发中稀土元素     

史军 《农业机械化与电气化》2012,(9):9-10,13

研究利用微波消解样品,在线加入内标,再用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定人发中的稀土元素的方法。经试验测定：该方法检出限为0．003-0．046ng／mL,相对标准偏差（RSD）为0．51％～4．58％。该方法简单、快速,测定结果较为理想。  相似文献