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相似文献
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1.
《畜牧与兽医》2014,(10):38-40
旨在建立一种简单、快速、可靠的测定牛奶中叶黄素含量的方法。牛奶样品经皂化、蛋白酶解后、正己烷提取,然后经色谱柱分离测定,外标法定量。使用正相硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷∶乙酸乙酯∶异丙醇=65∶30∶5为流动相,检测波长446 nm。该方法加标回收率为94.8%96.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,并具有良好的准确度和精密度。应用此方法,测得每100 mL牛奶中叶黄素的含量在0.5196.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,并具有良好的准确度和精密度。应用此方法,测得每100 mL牛奶中叶黄素的含量在0.510.62μg之间,是一种准确测定牛奶中叶黄素的方法。  相似文献   

2.
高效液相色谱法检测饲料中的着色剂   总被引:1,自引:0,他引:1  
实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05~200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5~200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%~105.0%,相对标准偏差<5.00%。  相似文献   

3.
用高效液相色谱法快速测定蛋黄中的叶黄素   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文选用高效液相色谱法(HPLC)测定鸡蛋黄中叶黄素含量。确定的最佳测定条件为:以正己烷为提取液.用超声波辅助提取蛋黄原样中的叶黄素,以XTerraRMSC18为色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),甲醇-水(92:8)为流动相,检测波长为445nm,流速为1mL/min,进样量为10μL。检测结果中平均回收率98.95%,RSD=1.08%;在0.245~9.8μg/mL检测范围内线性关系好.r=0.9995。  相似文献   

4.
为评价阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester,AEE)的纯度,用高效液相色谱(HPLC)法对AEE的有关物质测定进行研究。用Agilent Technologies 1290高效液相色谱仪,Hypersil ODS色谱柱,流动相A(乙腈)与B(水∶乙腈∶冰乙酸∶四氢呋喃=70∶20∶5∶5)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长279 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果表明,测定阿司匹林丁香酚酯有关物质检测限为0.2μg/mL,定量限为0.8μg/mL;线性回归方程为:y=8.104x+3.081,R~2=0.9950;重复性测定结果RSD=0.24%;系统耐用性中各水平时理论塔板数5 000,分离度≥3;测定3批样品有关物质分别为0.31%、0.30%和0.30%。说明该方法专属性强,可用于AEE的有关物质的测定。  相似文献   

5.
为了建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定枳实中6个活性成分(异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%→30%B;10~12 min,30%→60%B;12~15 min,60%→85%B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM)。结果显示,异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素浓度分别在0.2~8.0μg/mL(r=0.999 2)、1.0~40μg/mL (r=0.999 4)、0.2~8.0μg/mL (r=0.999 7)、0.5~20μg/mL(r=0.999 2)、0.02~0.8μg/mL (r=0.999 7)和0.02~0.8μg/mL (r=0.999 7)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%、98.7%、98.6%、98.8%、99.3%和99.1%。6批枳实样品测定结果显示:异柚皮苷1.70%~1.97%,柚皮苷11.6%~12.4%,橙皮苷0.481%~0.576%,新橙皮苷3.15%~4.13%,柚皮素0.293%~0.391%和橙皮素0.363%~0.395%。表明该方法快速、准确、重复性好,可用于枳实的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。  相似文献   

6.
为了建立同时测定厚朴中和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷含量的超快速液相色谱法,采用Shim-Pack XRODS柱(75 mm×3. 0 mm,2. 2μm),以0. 1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,20%B; 7~7. 1 min,20%→78%B; 7. 1~16 min,78%B),平衡时间为2 min,流速为0. 4 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果显示,和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷分别在2~100μg/mL(R=0.999 9)、2~100μg/mL(R=0. 999 8)、0.2~10μg/mL(R=0. 999 9)和0. 2~10μg/mL(R=0. 999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98. 6%、99.3%、98. 9%和98. 8%。6批厚朴样品测定结果:和厚朴酚1. 68%~1. 81%,厚朴酚2. 23%~2. 34%,木兰花碱0. 216%~0.237%,紫丁香苷0. 197%~0. 212%。表明该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于厚朴药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。  相似文献   

7.
为了建立测定北芪五加颗粒中紫丁香苷含量的高效液相色谱法(HPLC)。采用phenomenex 00G-4435-E0 C18(250 mm×4.60 mm×5μm)色谱柱;以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长为265 nm;流速为1 mL/min。结果显示,紫丁香苷在5.05~80.75μg/mL范围内有较好的线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为100.43%(RSD=1.18%,n=6)。表明本检测方法简单,结果准确,重现性好,可用于北芪五加颗粒的质量控制。  相似文献   

8.
《畜牧与兽医》2014,(7):6-9
采用ZORBAX.SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05 moL/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH值为4),流速为1.0 mL/min,检测波长342 nm,进样量10μL。结果显示:盐酸小檗碱在0.12.5 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 95,n=7),平均含量为6.23 mg/g,平均加样回收率99.33%(n=9,RSD=0.82%),盐酸小檗碱的定量限为1.0 ng/mL,检测限为0.15 ng/mL。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。  相似文献   

9.
建立乳酸环丙沙星泊洛沙姆原位凝胶中乳酸环丙沙星含量测定的高效液相色谱法。以流动相为参比溶液,在波长200~400 nm段用紫外分光光度计进行光谱扫描以选择乳酸环丙沙星的入射波长;用Extreme C18柱(5μm,25 cm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(三乙胺调节pH至3)-乙腈(87:13),流速为1.0 mL/min,检测波长为λmax=279 nm,进样量为50μL,采用峰面积外标标准曲线法计算含量。结果表明:乳酸环丙沙星的最大吸收波长为279 nm,峰宽较窄;乳酸环丙沙星检测质量浓度线性范围为1.25~40μg/mL(r=1),平均回收率99.50%(相对标准偏差=1.67%,n=9)。本法操作简便,快速,结果准确可靠,重复性较好,可用于测定乳酸环丙沙星原位凝胶中乳酸环丙沙星的含量。  相似文献   

10.
建立高效液相色谱法测定美洛昔康内服混悬液的含量。采用ODSC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸二氢钾溶液和甲醇进行梯度洗脱,检测波长为360 nm,进样量为20μL。实验结果表明,美洛昔康在37.5~150.0μg/mL范围内线性良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=9);以信噪比(s/n)≥3为检出限,信噪比(s/n)≥10为定量限,检测限和定量限分别为18.8μg/mL和75.0μg/mL。本法应用于美洛昔康内服混悬液中美洛昔康含量的测定,结果准确可靠。  相似文献   

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