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牛肝中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱荧光检测方法的研究 总被引:13,自引:0,他引:13
采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立了固相萃取分析牛组织中埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留的方法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝和C18SPE柱净化,用乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,在96℃条件下,完全衍生化需要100min.4种药物的平均回收率为70.02%~88.75%,日内变异系数小于8.52%,日间变异系数小于7.13%.埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检出限为0.4~0.5μg/kg,定量限为2ug/kg.该方法可靠、灵敏,可用于常规残留分析. 相似文献
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牛肌肉中阿维菌素类药物残留的免疫亲和色谱—高效液相色谱荧光检测方法的研究简 总被引:1,自引:1,他引:0
本研究旨在建立以免疫亲和色谱(IAC)柱为净化手段的高效液相色谱荧光检测方法(HPLC-FLD),可同时检测牛肌肉组织中的阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃普里诺菌素残留。样品用甲醇提取,IAC柱净化,以乙酸酐—甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,96 ℃条件下,完全衍生化100 min。在5、10、50和100 ng/g添加水平下,牛肌肉组织中4种药物添加回收率为77.3%~119.5%,变异系数为1.5%~18.9%,方法的检测限为0.8 ng/g。该方法可用于检测牛肌肉组织中的阿维菌素类药物残留。 相似文献
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建立了草鱼肌肉(包括皮)中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂净化,多拉菌素作内标,经1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液在室温下避光衍生化并在甲醇中水解后,进行HPLC-FLD检测分析.结果表明,阿维菌素和伊维菌素在5~100 ng/g范围内具有良好线性,检测限分别为1.0 ng/g和1.2 ng/g,定量限分别为3.4 ng/g和4.0 ng/g,日间提取回收率分别为96.42%~103.10%和94.23%~101.76%,日内和日间变异系数分别小于4.37%、6.82%和6.73%、8.84%.该方法高效、灵敏、简便,其灵敏度、回收率和重现性等符合有关兽药残留检测要求,可用于草鱼肌肉中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测. 相似文献
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《中国兽医杂志》2019,(10)
为探索方便快捷且符合兽药残留试验技术规范要求的阿维菌素类药物残留检测方法,对农业部1025号公告-5-2008动物性食品中阿维菌素类药物残留检测-酶联免疫吸附法、高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法中的高效液相色谱法进行优化,改进了样品提取后储存条件、净化条件和衍生化条件。牛肝样品经2次乙腈提取后,用乙腈-水-三乙胺储存备用,用C18固相萃取柱分离,1-甲基咪唑-乙腈、三氟乙酸酐-乙腈、冰乙酸和三乙胺衍生化,乙腈作流动相,高效液相色谱法分析。优化法试验结果显示,爱普菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素等4种阿维菌素类药物在2~200μg/L的浓度范围内,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999 2;方法检测限2μg/kg,定量限5μg/kg;加标回收率在83%~93%,批内变异系数小于14%,批间变异系数小于11%。表明优化法符合兽药残留试验技术规范的要求,准确度和精密度较好,检测时间和成本低于标准法,可用于动物性食品中阿维菌素类药物残留的检测。 相似文献
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草鱼组织中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了草鱼肌肉(包括皮)中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测方法。样品用乙腈提取,正己烷脱脂净化,多拉菌素作内标,经1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液在室温下避光衍生化并在甲醇中水解后,进行HPLC-FLD检测分析。结果表明,阿维菌素和伊维菌素在5~100 ng/g范围内具有良好线性,检测限分别为1.0 ng/g和1.2 ng/g,定量限分别为3.4 ng/g和4.0 ng/g,日间提取回收率分别为96.42%~103.10%和94.23%~101.76%,日内和日间变异系数分别小于4.37%、6.82%和6.73%、8.84%。该方法高效、灵敏、简便,其灵敏度、回收率和重现性等符合有关兽药残留检测要求,可用于草鱼肌肉中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测。 相似文献
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兔组织中阿维菌素残留的高效液相色谱法测定研究 总被引:20,自引:0,他引:20
阿维菌素是一种新型大环内酯类广谱抗寄生虫药物。本试验采用乙腈提取,然后通过氧化铝柱净化组织样本,经N-甲基咪唑与三氟醋酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm,发射波长为470nm处,对衍生化产物进行测定。 相似文献
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目的研究不同载体对阿维菌素粉含量测定的影响.方法配制不同载体的阿维菌素粉,采用Spherisorb C18(250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(85:15);流速:1mL·min-1;检测波长:245nm;柱温:30℃.进样量:20μL.结果分别用糠粉、碳酸钙、无水葡萄糖、玉米淀粉作为载体的阿维菌素粉有关物质含量均<8%,阿维菌素Bla和Blb峰分离度符合要求.阿维菌素含量分别为标示量的97-4%、99.6%、98.5%、98.2%.结论糠粉、碳酸钙、无水葡萄糖、玉米淀粉对阿维菌素含量测定无影响,在生产实际中以上辅料可作为阿维菌素粉的栽体选择之一. 相似文献