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1.
水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。 相似文献
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[目的]了解济宁市区市售淡水养殖鱼的抗生素残留水平,评价其对人体的健康风险.[方法]于2013年3～5月采集济宁市区2个农贸市场和2个大型超市鲫鱼、鲤鱼和乌鳢3种淡水养殖鱼.使用高效液相色谱法检测其肌肉与肝脏组织中的恩诺沙星(Enrofloxacin,ENFX)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CPFX)残留的含量,并使用恩诺沙星的ADI对其进行健康风险评价.[结果]恩诺沙星在鱼肉中的检出率为83％,残留范围为0～ 76.6 ng/g,平均含量为18.36ng/g.环丙沙星在鱼肉中的检出率为25％,残留范围为0～8.4 ng/g,平均含量为6.65 ng/g.在肝脏中,恩诺沙星的检出率为83％,残留范围为0～160.1 ng/g,平均含量为34.2 ng/g.[结论]所有鱼肉样品中2种喹诺酮的含量均符合国家标准.使用恩诺沙星ADI值评价膳食安全的结果表明,恩诺沙星在鱼肉中的残留没有健康风险. 相似文献
3.
优化超高效液相色谱法对鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测 总被引：1，自引：0，他引：1
为制定畜产品中沙星类药物残留高效实用的检测标准,建立一种测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星)残留的超高效液相色谱检测方法。结果表明:4种氟喹诺酮类药物峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999 8。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为0~500μg·L-1,达氟沙星的线性范围为0~100μg·L-1。鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物的回收率为78.9%~95.3%,相对标准偏差为5.5%~8.7%,检出限为10μg·kg-1。 相似文献
4.
【目的】建立一种用高效液相色谱法快速检测鸡肉组织中5种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)残留量的方法.【方法】样品的提取液由乙腈与三氯乙酸溶液(质量分数2%)按体积比1∶3的比例混合而成,流动相为乙腈-磷酸/三乙胺溶液(0.02 mol·L-1),荧光激发波长280 nm,发射波长450 nm.【结果和结论】添加低、中、高浓度水平时,回收率为84.71%~99.66%,变异系数为0.20%~4.34%.该方法检测诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的残留定量限为10μg·kg-1,达氟沙星的残留定量限为2μg·kg-1,沙拉沙星的残留定量限为20μg·kg-1.此法操作简单、实用,灵敏度高,可以满足鸡肉食品中氟喹诺酮类药物残留检测的需要. 相似文献
5.
为寻求快速、高效和低成本的样品分析方法,在高效液相色谱法基础上通过前处理条件及色谱条件的优化,建立快速检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星和沙拉沙星残留的超高效液相色谱法(UPLC),即选用1%磷酸-乙腈作为提取溶液、水饱和正己烷作为除脂溶液、Waters Oasis HLB柱为固相萃取柱及1/4提取液过柱、89%(0.05mol/L磷酸/三乙胺)∶11%(乙腈)的流动相比例,并对建立的方法进行验证。结果表明:利用新建立的UPLC检测,4种氟喹诺酮类药物在0.2~50μg/kg线性范围良好(R20.999 7),经添加低中高3种不同浓度的混和标准液进行回收率和变异系数分析,其回收率在85.7%~94.3%,变异系数为1.50%~3.77%,最低检测限为0.17~0.59μg/kg,定量限为0.81~2.01μg/kg。该方法易于操作,准确度和精密度高,能满足大批量鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留检测需要。 相似文献
6.
为全面评估湖北省出口蛋品重金属和农兽残污染状况,采集了湖北省出口蛋禽备案养殖场的原料蛋及蛋制品,测定重金属汞、铅、砷、镉和农药六六六、滴滴涕等,兽药氯霉素、硝基呋喃类(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因)、四环素类(四环素、土霉素、金霉素)、氟喹诺酮类(环丙沙星、恩诺沙星)、抗球虫药(盐霉素),非法添加物(三聚氰胺、苏丹红),环境污染物多氯联苯等含量和致病菌污染。依据国家标准对监测结果进行判定,鲜蛋样品中有5个样品检出重金属砷、铅、汞,皮蛋和咸蛋样品重金属铅、汞均有检出,砷有部分检出,所有检出样品质量均符合国家标准;兽药残留检测中有2个样品检测出氟喹诺酮类药物(1个样品环丙沙星含量6.5μg/kg,恩诺沙星140.0μg/kg;另1个样品环丙沙星含量14.8μg/kg,恩诺沙星162.7μg/kg),其他农药残留、非法添加物和微生物污染等监测项目全部合格。表明湖北出口蛋品总体质量水平高,食用安全,但也应关注蛋品中存在的重金属和兽药污染潜在威胁。 相似文献
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本文建立了鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、C18柱净化,经超高效液相色谱-串联质谱检测分析,优化了质谱的分离参数。结果表明,8种喹诺酮类药物在1.0～100.0μg/L范围内线性满足要求,相关系数r均大于0.995,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足鸡蛋中喹诺酮类药物残留检测要求。 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测畜禽粪污中四种氟喹诺酮类抗生素残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立高效液相色谱-荧光测定畜禽粪污中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留的分析方法,将畜禽粪便样品经乙腈超声提取,再经正己烷液-液萃取,并经氮吹浓缩,乙腈与水混合溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱-荧光检测,以0.01 mol/L四丁基溴化胺(pH 3.0)/乙腈(94/6,V/V)为流动相,于激发波长280 nm、发射波长480 nm处进行检测。结果表明,畜禽粪污样品中4种喹诺酮类抗生素的平均回收率为77.8%～98.2%,相对标准偏差为3.5%～7.2%,检测限为0.005～0.010μg/kg。该方法简便、快速,可满足畜禽粪污中4种喹诺酮类兽药残留量的同时检测。 相似文献
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建立了能同时提取净化鸡肌肉组织中多残留的前处理并使用高效液相色谱分别检测的方法。样品经McIlvaine缓冲液、McIlvaine缓冲液-甲醇混合液提取后,过Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇(φ)淋洗,甲醇洗脱,40℃氮气吹干,磷酸-三乙胺缓冲液/乙腈复溶。样品四环素类药物用紫外检测器检测,波长365 nm,氟喹诺酮类药物用荧光检测器检测:激发波长280 nm,发射波长为480 nm。结果显示:鸡肌肉组织中4种四环素类药物OTC、TC的检测限是5μg/kg,CTC、DOXY的检测限是16μg/kg,回收率范围60.6%～89.1%,变异系数范围1.9%～14.3%;4种氟喹诺酮类药物的检测限均为2μg/kg,回收率范围77.5%～86.3%,变异系数范围2.8%～7.4%。说明该方法灵敏度高、适应性强,适用于鸡肌肉组织中上述4种四环素类药物和4种氟喹诺酮类药物残留的一次性检出。 相似文献
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为减少有机试剂使用,减轻环境污染,提高检测效率,建立了可同时检测鸡蛋中氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)、培氟沙星(Pefloxacin,PEF)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)、达氟沙星(Danofloxacin,DAN)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)和沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR)6种氟喹诺酮类药物残留的环境友好型高效液相色谱荧光检测方法。鸡蛋样品用纯水提取,氯化钠盐析,加热冷冻净化,正己烷脱脂,采用0.5%甲酸水-乙腈体系作为流动相,荧光激发波长280nm,发射波长450nm检测。结果显示:OFL的线性范围为8~1 000μg/kg,DAN为0.4~50.0μg/kg,其余4种均为2~250μg/kg,相关系数大于0.99。OFL检测限为4μg/kg,DAN为0.2μg/kg,其余4种均为1μg/kg;OFL定量限为20μg/kg,DAN为1μg/kg,其余4种均为5μg/kg。6种药物添加平均回收率为80.52%~101.10%;相对标准偏差为2.99%~10.40%。 相似文献