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相似文献
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1.
氟虫腈在番茄和土壤中残留分析方法的研究   总被引:15,自引:0,他引:15  
建立氟虫腈(fipronil)在番茄和土壤中的残留分析方法.样品以乙腈提取,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.氟虫腈的最小检测量为2×10-14g,最低检测浓度为2.5 ng·kg-1.番茄中氟虫腈的添加回收率(0.005~0.5 mg·kg-1)为82.36%~90.38%,变异系数分别为5.76%~9.62%;土壤中的添加回收率(0.005~0.5mg·kg-1)为80.20%~86.20%,变异系数分别为4.15%~8.15%.该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.  相似文献   

2.
氟虫腈单克隆抗体制备及其性能分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用氟虫腈类似物FH作为半抗原,与蛋白偶联后免疫Balb/c小鼠,取其脾脏细胞与SP2/0骨髓瘤细胞融合,得到产生阳性抗体的杂交瘤细胞株3C3。经过各项条件优化建立的间接竞争ELISA方法对氟虫腈最低检测浓度为0.074ng·ml-1,抑制中浓度为5.99ng·ml-1。抗体与定虫隆、三氟氯氰菊酯、氟乐灵、氟虫脲的交叉反应率小于0.67%。对添加到两种不同基质中的氟虫腈进行检测,结果变异度为1.8%~9.8%,回收率为94.7%~108.0%。  相似文献   

3.
采用气相色谱法测定了5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明:氟虫腈在檀株、土壤、田水、糙米和米糠中的添加回收率为82.15%~97.45%.氟虫腈在水稻植株中的半衰期为4.61-4.91 d,在土壤中的半衰期为14.87-15.42 d,在稻田水中的半衰期为3.84~3.98 d,收获的水稻糙米和米糠中氟虫腈最终残留量为0.041 mg/kg和0.053 mg/kg.  相似文献   

4.
研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05~2.5mg·kg-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%~94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型Ct=C0e-kt,消解半衰期分别为1.36~5.10 d和6.13~9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2~3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg-1。  相似文献   

5.
通过乙腈匀浆振荡提取,过弗罗里矽柱净化,利用气相色谱质谱(GC-MS)对芹菜样品中的氟虫腈残留量进行测定。结果显示,当氟虫腈添加质量分数为10.0、20.0、50.0μg/kg时,添加回收率为72.5%~82.7%、81.6%~86.7%、82.6%~90.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%、2.5%、3.4%。方法检出限为1.0μg/kg,最低定量限为5.0μg/kg。该方法简单、快速、准确,可以对气相色谱(GC)检测芹菜中氟虫腈残留假阳性结果进行有效确证,适用于芹菜中氟虫腈残留量的定性筛查和定量分析。  相似文献   

6.
建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈提取,采用QuEChERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱多反应检测模式(MRM)检测。结果表明,不同样品的加标回收率为73.2%~107.1%,相对标准偏差为0.07%~3.19%,检出限为0.002~0.010 mg/kg。该方法准确性高、重复性好、操作简便,符合农药残留分析的要求。  相似文献   

7.
为绿色农产品的生产及监管提供参考依据,采用凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的残留量,研究10%虫螨腈在青菜中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的平均回收率为96.9%~97.1%,相对标准偏差为4.6%~6.2%,最小检出限为0.03ng,方法的重现性较好,其准确度、精密度及检出限均可满足该农药残留分析要求。虫螨腈在青菜中的半衰期为4.3d,10%虫螨腈悬浮剂在施药浓度为40mL/667m~2时,施药后14d,青菜中的最终残留量为0.31mg/kg,低于我国最大残留限量(10.0mg/kg)。  相似文献   

8.
丁烯氟虫腈在油菜中残留分析方法的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
在建立油菜中丁烯氟虫腈残留分析方法的实验中,在添加丁烯氟虫腈浓度为0.05、0.10、0.50μg/ml的油菜样品中分别加入60 ml不同提取溶剂,比较不同提取溶剂对丁烯氟虫腈残留添加回收率的影响。结果表明,乙腈提取效果最好。以乙腈为提取剂提取的丁烯氟虫腈残留液,通过柱层析(中性氧化铝与活性炭的混合物为柱填料)净化,气相色谱测定,得出氟虫腈的最小检测量为2×10-13g。油菜中丁烯氟虫腈(0.05~0.50 mg/kg)的添加回收率为91.12%~93.21%,变异系数是6.01%~13.20%。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。  相似文献   

9.
为了评价22%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米中的残留动态和环境安全性。2014—2015年在北京市郊区和河南省新乡市郊区进行22%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米上的残留试验。消解动态试验结果表明,氟虫腈在玉米植株和土壤中的消解符合一级动力学方程,植株上的降解半衰期为6.6~7.5 d,土壤中的降解半衰期为20.7~24.2 d。土壤样品中能检测到代谢物氟虫腈砜和氟虫腈硫醚,玉米植株样品中没有检测到代谢物的残留。2年2地的最终残留试验结果无明显差异,收获的玉米中氟虫腈及其代谢物的残留量均低于0.01 mg/kg。  相似文献   

10.
采用气相色谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑、氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵残留,结果表明:该方法可以很好地分离4种农药,回收率在80.4%~103.2%之间,相对标准偏差在1.21%~5.61%之间,最低检测限分别为苯醚甲环唑0.003 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、啶虫脒0.008 mg/kg、哒螨灵0.01 mg/kg。该方法可以完全满足实验室的检测要求。  相似文献   

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