仲丁灵乳油高效液相色谱分析方法研究     

吴小毛  李明  龙友华  李荣玉 《山地农业生物学报》2009,28(5):432-435

采用高效液相色谱法，使用SunFire^TMC18不锈钢色谱柱和紫外检测器，以乙腈：水（80：20，v／v）为流动相，流速1．2mL·min-1在240nm波长下，对仲丁灵乳油进行定量分析测定。结果表明，仲丁灵的线性相关系数为0．9998；标准偏差为0．021；变异系数为0．06％；平均回收率为99．6％。该方法操作简便、快速、准确，重现性好，可供仲丁灵乳油质量控制用。  相似文献   

植烟土壤及烟叶中仲丁灵残留的气相色谱分析   总被引：3，自引：0，他引：3  

郄凤华  李明 《贵州农业科学》2010,38(5)

对植烟土壤和烟叶样品进行丙酮溶液过夜浸泡提取,经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱程序升温测定,外标法定量,建立了仲丁灵在植烟土壤及烟叶中残留分析方法,并对该分析方法进行验证。结果表明,仲丁灵在0.1~10.00 mg/L范围内,色谱峰面积和进样量的直线回归方程为:y=307.76x-55.877,相关系数为0.998 7。烟叶、土壤中仲丁灵平均回收率分别为83.64%~88.25%、88.65%~100.64%;变异系数分别为1.45%~3.56%、4.17%~5.13%;仲丁灵的最小检测量为1.4×10-12g;土壤和烟叶中仲丁灵的最小检出质量分数分别为0.003 mg/kg和0.008 mg/kg。说明,气相色谱方法检测植烟土壤及烟叶中仲丁灵残留具有快速、准确、灵敏及线性关系良好等优点。  相似文献   

气相色谱法测定烟草中来福灵和敌杀死残留量   总被引：1，自引：0，他引：1  

刘文涛  孙伟奇  杨代金  赵玉翠  王克占  王玉军 《山东农业科学》2008,(2):95-97

采用乙腈和水混合提取,弗罗里硅土柱净化,以DB-17毛细管柱分离,用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定烟叶中来福灵和敌杀死残留量。来福灵在鲜烟叶和干烟叶中总平均添加回收率分别为90.61%和88.96%,平均变异系数分别为2.90%和3.68%,最低检出浓度为0.0030 mg/kg;敌杀死在鲜烟叶和干烟叶中总平均添加回收率分别为87.58%和86.89%,平均变异系数分别为4.92%和4.28%,最低检出浓度为0.0010mg/kg。  相似文献   

水稻中青枯灵残留分析方法研究   总被引：3，自引：0，他引：3  

赵卫星  龚道新  杨仁斌  邹雅竹  高海英  郭正元 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2005,31(3):320-323

为评价青枯灵的环境安全性及指导科学合理使用青枯灵,建立了青枯灵在水稻中的残留量分析方法.水稻土壤、稻壳、稻草、糙米、植株中青枯灵残留量采用甲醇∶水混合液提取,采用三氯甲烷萃取(稻田水直接用三氯甲烷萃取),萃取液浓缩后过弗罗里硅土柱净化,淋出液经浓缩后再用甲醇定容,HPLC检测.当添加0.05~5.0mg/kg时,样品的平均回收率为79.23%~103.19%,变异系数为1.51%~9.33%.方法最小检出量为1.82×10─10g,稻田水、土壤、糙米、稻壳、稻草、植株的最低检测质量浓度分别为0.001mg/L,0.005,0.01,0.03,0.03,0.03mg/kg.  相似文献   

气相色谱法测定大豆·土壤中高效氟吡甲禾灵   总被引：1，自引：0，他引：1  

吴祥为  张海云  刘军  花日茂 《安徽农业科学》2010,38(18):9593-9594,9605

[目的]建立高效氟吡甲禾灵在大豆和土壤中残留的分析方法。[方法]大豆和土壤样品用甲醇水混合溶液提取,经苯液液萃取,酸性氧化铝柱层析净化,最后采用气相色谱法测定其中高效氟吡甲禾灵含量。[结果]空白大豆植株的平均添加回收率为74.05%～82.25%,变异系数为2.15%～3.94%;土壤的平均添加回收率为85.92%～102.38%,变异系数为1.89%～7.59%;大豆的平均添加回收率为93.75%～97.55%,变异系数为1.33%～14.21%。高效氟吡甲禾灵的最小检出量为2×10-3ng,大豆植株、土壤、大豆中高效氟吡甲禾灵的最低检测浓度分别为0.002、0.002、0.01mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精确度完全满足农药残留分析要求。  相似文献   

葡萄和土壤中霜脲氰的残留分析方法   总被引：1，自引：1，他引：0  

刘明洋  龚道新  任竞  孙毓临 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2009,35(2)

为了评价霜脲氰的环境安全性,指导含霜脲氰类农药的科学合理使用,建立了霜脲氰在葡萄及其土壤中的残留分析方法.葡萄和土壤样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定,霜脲氰的最小检测量为3.0×10-10 g,在葡萄和土壤中的最低检出限为1.5×10-3和3.0×10-3 mg/kg.当添加水平为0.05～1.0 mg/kg时,霜脲氰在土壤中的平均回收率为83.32%～104.22%,变异系数为5.34%～6.11%;在葡萄样品中的平均回收率为80.85%～98.84%,变异系数为3.30%～7.69%.  相似文献   

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析     

陈晓林  张思林  王立东  叶青 《安徽农业科学》2014,(14):4248+4251-4248,4251

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.  相似文献   

拌种灵在辣椒地与辣椒中的回收率及变异系数研究     

王小佳  卫培  王栋 《广东农业科学》2010,37(4):128-130

通过往辣椒地与辣椒中添加拌种灵农药,对其回收率和基质效应进行比较分析。结果显示,当拌种灵的添加浓度为0.225、0.45、0.9mg/kg时,拌种灵在辣椒地、辣椒中的添加回收率分别为80.1%～94.6%、90.8%～120.0%,标准偏差分别为0.60～3.84、3.3～5.89,变异系数分别为0.74～4.4、2.94～5.72。  相似文献   

恶唑菌酮在苹果和土壤中的残留分析方法   总被引：5，自引：1，他引：4  

操海群  花日茂  汤锋  李学德  岳永德 《安徽农业大学学报》2005,32(2):221-223

研究并建立了恶唑菌酮(famoxadone)在苹果和土壤中的残留分析方法.样品以甲醇提取,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定.恶唑菌酮的最小检测量为4.0×10-9 g,苹果中的最低检出浓度为0.008 mg·kg-1,土壤为0.02 mg·kg-1.在0.05～5.0 mg·kg-1的添加浓度下,土壤中恶唑菌酮的平均添加回收率为81.45%～91.61%,变异系数为2.93%～6.52%;苹果中的平均添加回收率为84.06%～97.93%,变异系数为4.61%～6.67%.该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.  相似文献   

新杀虫剂HNPC-A9908在土壤和水中残留的检测   总被引：5，自引：0，他引：5  

欧晓明  雷满香  张俐 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》2004,32(3):69-72,76

采用高效液相色谱建立了一种土壤和水中HNPC-A9908残留的检测方法。即土壤样品用甲醇提取,二氯甲烷、氯化钠水溶液液-液分配,酸性氧化铝+硅胶混合柱净化,而水样直接用二氯甲烷萃取,当HNPC-A9908添加水平为0.1,1和5mg/L时,土壤和水样中HNPC-A9908的平均回收率分别为94.68%～103.7%和96.5%～100.03%,变异系数分别为2.02%～4.59%和2.71%～3.13%,最小检测含量分别为0.025mg/kg和0.0125mg/L,符合农药残留检测的要求。  相似文献   

醚磺隆在稻株、稻米、土壤和田水中残留的分析方法     

吴文静  花日茂  李学德  汤锋  操海群  吴祥为  唐俊 《安徽农业大学学报》2010,37(1):88-92

研究并建立了醚磺隆(cinosulfuron)在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定;土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定;田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2 ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg.kg-1;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg.kg-1;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04 mg.L-1。添加浓度0.04~0.2 mg.kg-1时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1%~105.9%,变异系数3.9%~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8%~98.8%,变异系数2.9%~6.6%;添加浓度0.02~0.2 mg.kg-1时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9%~100.5%,变异系数2.5%~7.3%;添加浓度0.04~0.2 mg.L-1时,田水中醚磺隆的回收率为86.2%~107.9%,变异系数为3.3%~8.6%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。  相似文献   

氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与残留测定   总被引：8，自引：0，他引：8  

李瑞娟  于建垒  宋国春  邵玉杰 《山东农业科学》2009,(2):78-80

采用高效液相色谱法定量分析氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留。氯毗脲在猕猴桃和土中的添加回收率分别为82．9％-91．3％和85．2％～94．5％,相对标准偏差分别为1．2％-2．2％和0．9％-2．7％。氯吡脲的最低检出量为2×10^30g,在猕猴桃和土中的最低检测浓度为0．01mg／kg。氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留显示,氯吡脲在猕猴桃中的半衰期为4．8—8．4d,在土中的半衰期为8．8～12．7d,0．1％氯吡脲可溶性液剂以有效成分20-30mg／kg蘸猕猴桃幼果1次,药后30d猕猴桃中氯吡脲残留量未超过0．04mc／kg（MRL值）,是安全的。  相似文献   

河南省不同烟区烤烟锌含量和土壤有效锌的分布特点     

李振华  黄元炯  许自成  王小东  刘春奎 《安徽农业科学》2008,36(3):1093-1094

2004年在河南省11个地点采集了113个土壤样品和42个烤烟样品(C3F),分别对土壤有效锌和烤烟锌含量进行了测定分析。结果表明:①河南烟区烟叶锌含量平均为(37.23±6.27)mg/kg,变异系数为16.84%,变幅为20.91~70.01 mg/kg。烟叶锌含量以三门峡最高,为(46.35±17.91)mg/kg,平顶山最低,为(25.03±1.22)mg/kg;变异系数以漯河最高(63.25%),信阳最低(2.32%)。②河南烟区土壤有效锌含量平均为(1.19±0.77)mg/kg,变异系数为64.27%,变幅为0.44~5.43 mg/kg,其中严重缺锌(<0.50 mg/kg)的占3.91%,缺锌(0.50~1.00 mg/kg)的占41.21%,含锌量适宜(1.00~2.00 mg/kg)的占49.01%,含锌量较丰富(2.00~4.00 mg/kg)的占3.92%,含锌量丰富(>4.00mg/kg)的占2.00%。  相似文献   

仲丁灵对土壤微生物种群和土壤呼吸强度的影响     

吴小毛  龙友华  李明 《贵州农业科学》2009,37(10)

通过室内培养试验,研究了仲丁灵对土壤中三大类微生物种群动态变化和土壤呼吸强度的影响.结果表明:仲丁灵对放线菌的影响最大,细菌次之,真菌最小,但均在试验期内恢复至对照水平.仲丁灵在低浓度和中等浓度对土壤呼吸有一定的抑制作用,但受抑制的土壤逐渐恢复,高浓度仲丁灵对土壤的抑制作用在试验期内不能恢复到对照水平,但根据危害系数法的分级方法计算,仲丁灵属于无实际毒害的农药.  相似文献   

新型玉米田除草剂甲基磺草酮在土壤中残留的高效液相色谱分析   总被引：3，自引：0，他引：3  

庞民好  刘顺  张利辉  康占海  陶晡  吴立强  刘颖超 《河北农业大学学报》2007,30(5):75-78

以乙腈、水作为溶剂,进行超声提取,采用反相高效液相色谱法紫外检测器检测,建立了甲基磺草酮在土壤中残留的液相色谱分析方法,该方法标准溶液浓度和吸收峰面积之间有良好的线性关系,回归方程为y=35.596x-1.834 6,相关系数r2=0.999 9,平均回收率在88.3%～98.3%之间,变异系数在4.8%～6.4%之间,最小检出浓度为0.014 mg/kg。该方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求,该方法操作简单,可用于土壤中甲基磺草酮残留量的测定。  相似文献   

4％杀螟丹在稻田生态环境中的降解与残留     

李佳  龚道新  刘少平 《湖南农业科学》2009,(11):75-78

研究了4%杀螟丹粒剂在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留及消解动态.采用石油醚提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定,结果表明:杀螟丹在稻田土壤中的平均添加回收率为93.25%～106.85%,相对标准偏差为5.99%～8.17%;在水样中的平均添加回收率为95.43%～103.68%,相对标准偏差为2.64%～8.48%;在稻杆中的平均添加回收率为90.81%～100.8%,相对标准偏差为3.00%～6.89%;在稻壳中的平均添加回收率96.77%～101.09%,相对标准偏差2.75%～6.32%;在稻米中的平均添加回收率为92.89%～97.71%,相对标准偏差为2.98%～8.09%.杀螟丹的最低检出量为1.0×10~(-11)g,土样、水样中杀螟丹的最低检出浓度分别为0.001 mg/kg和0.000 25 mg/L,在水稻稻杆、稻米和稻壳中的最低榆出浓度均为0.005 mg/kg.湖南长沙和云南昆明两地残留消解动态试验结果表明:杀螟丹在稻田土壤、水样和植株中的半衰期分别为:6.8～9.9 d,7.4～7.8 d和7.6～8.9 d.  相似文献   

氯氟吡氧乙酸在小麦及土壤中残留的分析方法   总被引：1，自引：0，他引：1  

江改青  操海群  花日茂  汤锋  李学德  吴祥为  唐俊 《安徽农业大学学报》2010,37(1):93-96

采用氢氧化钠-甲醇溶液提取,二氯甲烷萃取,定量甲醇、浓H2SO4条件下酯化,气相色谱法测定小麦及土壤中的氯氟吡氧乙酸。氯氟吡氧乙酸质量浓度在0.01~1.0 mg.L-1之间线性关系良好。在添加浓度0.01~0.8 mg.kg-1下,植株、土壤和籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率分别为72.3%~86.7%、83.6%~95.8%和77.7%~87.3%,变异系数分别为3.02%~8.59%、2.87%~8.46%和2.75%~7.61%。氯氟吡氧乙酸的最小检测量为1.0×10-11g,在植株、土壤和籽粒中最低检出浓度均为0.01 mg.kg-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。  相似文献   

氯吡脲在土壤和黄瓜中的残留分析   总被引：7，自引：0，他引：7  

李佳  龚道新 《湖南农业科学》2010,(5)

建立了氯吡脲在土壤和黄瓜中残留的HPLC分析方法,氯吡脲的添加回收率大于80%,变异系数小于12%,最小检出浓度为3.75×10-3 mg/kg,检测限为3.0×10-10g.对黄瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在黄瓜中消解较快,半衰期为5.50～7.61d;黄瓜收获时(施药后40 d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:氯吡脲在土壤样品中的半衰期为6.54～8.39 d;黄瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留.  相似文献   

人参和土壤中异菌脲残留分析     

李月茹  孙亮  许煊炜 《安徽农业科学》2012,(19):10359-10360

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。  相似文献   

三氟啶磺隆钠盐在甘蔗及土壤中的残留动态研究     

高新  杨仁斌  杨周宁  傅强 《现代农业科技》2011,(10):265-266,270

采用高效液相色谱(HPLC)测定了三氟啶磺隆钠盐在甘蔗及土壤中的消解动态和最终残留。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱仪检测定量。结果表明:该方法回收率为81.12%～96.20%;变异系数为2.39%～5.86%。仪器最小检出量为0.4 ng,最小检出浓度:甘汁和甘叶为0.025 mg/kg,土壤为0.012 5 mg/kg。三氟啶磺隆钠盐在甘蔗叶和土壤中消解较快,其半衰期分别为3.26～5.41 d和7.19～8.51 d。药后120 d降解率:植株>99.5%,土壤>97.3%。我国尚未制定三氟啶黄隆钠盐在甘蔗上的MRL值,参照美国规定磺酰脲类除草剂敌草隆在甘蔗中的最大残留限量为0.5 mg/kg,在我国南方蔗区,按照推荐剂量施药1次,药后120 d(成熟时)收获是安全的。  相似文献